农药丙硫菌唑全球专利分析

依托于中国化信科技创新信息服务平台、ORBIT专利分析平台等系统,对农药丙硫菌唑的全球专利申请进行了检索筛选。通过数据处理加工后,对专利逐年申请量、申请人、发明人以及专利法律状态进行了分析,同时介绍了部分技术专利的保护范围和内容。     

丙硫菌唑原药中脱硫丙硫菌唑的分析方法

[目的]对丙硫菌唑原药中的相关杂质脱硫丙硫菌唑进行了分析。[方法]采用核磁共振波谱法、液质联用法对脱硫丙硫菌唑进行了定性分析,用液相色谱外标法对该杂质进行了定量分析。[结果]定量方法的相对标准偏差为1.9%,平均回收率为97.9%,线性相关系数为1.0000,检出限(3S/N)为3.2×10^-4g/L。[结论]该方法操作简单、重复性好,可用于定量分析丙硫菌唑中脱硫丙硫菌唑。     

丙硫菌唑的合成路线述评

综述了丙硫菌唑及其中间体的合成方法,总结出四条常用合成路线,并对各条路线进行初步的比较和评价。笔者认为,路线B以1-乙酰基-1-氯环丙烷为起始原料合成丙硫菌唑的方法值得关注。     

丙硫菌唑合成方法述评

总结了文献报道的丙硫菌唑及其中间体的工艺路线和合成方法。丙硫菌唑是由1-氯环丙甲酰氯、1-乙酰基-1-氯环丙烷为主要原料经多步反应得到产品,主要有4条合成路线。     

丙硫菌唑原药中3个主要杂质合成及产生历程分析

为获得丙硫菌唑原药中脱氯丙硫、脱硫丙硫和甲基化丙硫3个主要杂质,分别以氯化苄、丙硫菌唑原药为起始原料,设计合成路线并对3个杂质进行了合成,杂质含量>97%,其结构经LC-MS和1H NMR等结构表征确证。基于丙硫菌唑原药合成路线和相关文献资料调查,分析推测了3个杂质产生的可能历程。研究结果可为丙硫菌唑研究、工艺开发提供基础与指导。     

30%丙硫菌唑·氟环唑悬浮剂的研制

开发30%丙硫菌唑·氟环唑悬浮剂。采用常规湿法研磨工艺，对配方中的润湿分散剂、增稠剂、防冻剂进行了筛选，并对不同配方的粒径、分解率、冷储稳定性、热储稳定性和冻融稳定性等主要指标进行检测。确定了最佳配方：丙硫菌唑20%、氟环唑10%、G-5000 2%、YUS-TXC 1.5%、FD 2%、Tersperse 2500 1.5%、乙二醇3%、黄原胶0.25%、硅酸镁铝0.8%、卡松0.2%、消泡剂67750 0.3%、去离子水补足至100%。所制制剂各项指标均符合悬浮剂的相关标准要求。     

丙硫菌唑中间体的工艺合成

丙硫菌唑的合成报道方法均是以邻氯苄氯为原料, 制备格氏试剂后, 经加成、缩合、硫化得到产物。由于邻氯苄氯反应活性高, 得到的格氏产物收率低, 大量偶联副产物生成, 难以工业化应用。选择环丙基苄基甲酮为原料合成丙硫菌唑的中间体, 以简便高效的中间体制备方法为目的, 研究了酸与酯经缩合反应得到酮的制备方法。经反应工艺条件优化, 在异丙基氯化镁格氏试剂存在下, 以四氢呋喃为反应溶剂, 邻氯苯乙酸和1-氯环丙基甲酸甲酯为原料, n(氯代异丙烷)/n(1-氯环丙基甲酸甲酯)为3.0, 邻氯苯乙酸与1-氯环丙基甲酸甲酯的投料比为1.1 :1.0(摩尔比), 合成得到环丙基苄基甲酮。蒸馏纯化后产品液相色谱检测纯度为98.2%, 收率为83%。该工艺收率高, 操作简单, 条件温和, 适合工业化生产。     

催化氧化法合成丙硫菌唑

为研究一种清洁的丙硫菌唑合成方法,以2-(1-氯-环丙-1-基)-1-(2-氯-苯基)-3-(4,5-二氢-1,2,4-三唑烷-5-硫羰-1-基)-丙-2-醇为原料,以甲醇为溶剂,以氯化铁(Ⅲ)为催化剂合成丙硫菌唑。对催化剂用量、氧气浓度、反应温度、溶剂用量等进行优化。结果表明,采用0.1当量的氯化铁和40%浓度的氧气在20～30℃下反应10 h,收率达到99.0%以上。     

丙硫菌唑的合成研究

以邻氯苄基氯、2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮和水合肼等为主要原料,通过格氏反应、肼的取代、环化和氧化等4步反应合成了丙硫菌唑。目标产物及主要中间体经NMR确认,合成总收率达53%,产品质量分数为95%。该工艺具有反应条件相对温和,反应溶剂易于回收和产品质量好等特点,较适合工业化开发。     

全球杀螨剂市场的发展

螨类是最易产生抗性的农业害物之一,杀螨剂更新换代周期短。综述了全球杀螨剂市场发展情况,对20世纪90年代及2000年以后开发的杀螨剂品种进行了介绍。     

甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的全球市场概况及进展

描述了近年来全球甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂及其主要品种的市场和发展。     

全球蜡烛市场发展现状及趋势

蜡烛作为传统的商品发展到今天,已经不再是传统照明的蜡烛,在科技的推动下,蜡烛及其制品行业已经走进一个全新的领域,形成一个具有巨大市场潜力的行业.目前欧美市场作为全球最重要的蜡烛消费区域,通过对全球蜡烛市场进行分析与预测,为国内蜡烛制造企业的发展提供参考依据.     

抑制乙酰乳酸合成酶(ALS)除草剂世界市场及品种发展概述

在选择性除草剂中,抑制乙酰乳酸合成酶的除草剂是发展最快、品种最多、市场最大的一大类除草剂。从化学结构分,此类除草剂主要有磺酰脲类、咪唑啉酮类、嘧啶并三唑类、水杨酸嘧啶类等。在2003年世界134亿美元除草剂市场中,此类除草剂占17.3%,共为23.3亿美元,仅次于草甘膦、草铵磷等氨基酸类灭生性除草剂。以下以结构分,就磺酰脲类、咪唑啉酮类及其他类(包括嘧啶并三唑类、水杨酸嘧啶类等)作一概述。1磺酰脲类除草剂从20世纪80年代磺酰脲类除草剂问世后,此类除草剂已成为仅次于草甘膦类除草剂、位居第二的除草剂系列,也在选择性除草剂中鳌居…     

丙硫菌唑的合成

以1-氯-1-氯乙酰基环丙烷为起始原料经格式反应、缩合反应、硫的亲电加成反应合成了目标产物丙硫菌唑,缩合反应中用水代替DMF做溶剂,提高了产率,节约了成本.丙硫菌唑的总收率31.1%,含量99.3%.产物经1H NMR、MS进行了表征.     

新型高效杀菌剂丙硫菌唑的合成研究

以1-氯-1-氯乙酰基环丙烷为起始原料,经格式试剂反应、缩合反应、硫的亲电加成反应合成了目标化合物丙硫菌唑研究了格式试剂反应、缩合反应、硫的亲电加成反应等单元过程的优惠工艺条件.总收率为33.3%.适合工业化应用.     

新型高效杀菌剂丙硫菌唑的合成研究

以1-氯-1-氯乙酰基环丙烷为起始原料,经格式试剂反应、缩合反应、硫的亲电加成反应合成了目标化合物丙硫菌唑,研究了格式试剂反应、缩合反应、硫的亲电加成反应等单元过程的优惠工艺条件。总收率为33．3％,适合工业化应用。     

市场开发,应用创新——访沙伯基础创新塑料大中华区总裁陈世祥先生

陈世祥现任沙伯基础塑料大中华区总裁。沙伯基础创新塑是沙特基础工业公司(SABIC)的业务部门,其总部位于马萨诸塞州的皮茨菲尔德。陈世祥先生常驻上海,主要负责大中华区相关业务并侧重于生产、商务和运营管理。就任此职前,陈世祥先生自2006年1月担任GE塑料集团大中华区总裁。陈世祥先生于1995年加入GE集团。他先后在前GE塑料香港和Polymerland担任了若干职务,包括服务、销售、质量和电子商务,职责不断增大。     

全球物探市场发展现状及前景展望

油公司大幅缩减物探开支,物探行业遭受到了毁灭性的打击。物探服务价格大幅滑落,行业重新洗牌,多用户业务占有越来越重要的位置。随着国际油价触底反弹,油公司增加勘探开发投资,物探行业在2017年渐趋稳定。但各物探公司仍面临着极其严峻的经营形势,市场储备大幅滑落,财务状况不佳,物探价格回升困难。物探行业逐步向轻资产化迈进,未来各公司在固定资产投资时,将更加慎重。短期内,预计全球物探市场总体仍将处于严重下滑后的调整期,且调整期可能将持续很长一段时间。     

国内外增塑剂市场分析与发展趋势

综述了国内外增塑剂生产现状、应用研究进展、消费情况,分析了国内外增塑剂的发展趋势,对我国增塑剂工业发展提出一些建议。