六氟环氧丙烷的合成工艺进展

六氟环氧丙烷作为重要的有机氟化工中间体,有着广泛的应用。通过介绍国内外六氟环氧丙烷的合成工艺,并更深入对各工艺的副反应和机理作了分析和探讨。现有合成工艺主要包括亲核氧化法、分子氧直接氧化法、电化学氧化法、碳酸盐氧化法等。其中,亲核氧化法中的次氯酸钠氧化法和分子氧液相氧化法具有良好的工业应用前景。     

超临界流体中六氟环氧丙烷的合成研究

以六氟丙烯和氧气为原料，用一种对环境友好的超临界流体为溶剂，高选择性地实现了诱导期短、反应速度快且平稳的六氟环氧丙烷的绿色制备方法，以实现对传统工艺的CFC-113的替代。     

六氟环氧丙烷合成反应动力学

针对自主开发的以六氟丙烷（FC-36）为溶剂,六氟丙烯和氧气为原料,合成六氟环氧丙烷的新工艺,考察了原料及溶剂配比、反应温度等条件的影响规律,进而着重研究了该反应的动力学模型。结果表明,该反应在3MPa和110～125℃下为六氟丙烯的一级反应,表观活化能为80．9kJ／mol。     

六氟丙烯和六氟环氧丙烷相对含量的快速分析方法

分别选取红外光谱波数为1795 cm1处和1550 cm1处的吸光度值建立六氟丙烯和六氟环氧丙烷的压力-吸光度标准曲线,直接测定六氟丙烯和六氟环氧丙烷混合气体的红外光谱,用波数为1795 cm-1处和1550cm-1处的吸光度值分别计算得出六氟丙烯和六氟环氧丙烷的含量,进而计算得出六氟丙烯与六氟环氧丙烷的相对含量.该方...     

六氟环氧丙烷及六氟丙酮的色谱分析方法研究

建立六氟环氧丙烷及六氟丙酮进行气相色谱定量分析方法。使用CP-Pora PLOT Q毛细管柱、氢火焰检测器对六氟环氧丙烷及六氟丙酮进行气相色谱定量分析,并用色质联用仪以及保留时间对照法对其中部分组分进行定性。六氟环氧丙烷、六氟丙烯和六氟丙酮的标准偏差分别为0.0497%、0.0794%和0.1237%,变异系数分别为0.5807%、0.1181%和2.4277%。该法可作为六氟环氧丙烷产品纯度的测试方法,满足一般工业分析的要求。     

六氟环氧丙烷一步法合成双酚AF的工艺研究

双酚AF在有机氟工业中主要用作26类氟橡胶的硫化剂,也用于合成含氟杂环类特种聚合物,传统合成方法是用无水氟化氢催化苯酚与六氟丙酮三水合物进行反应;报道了一种将六氟环氧丙烷异构化为六氟丙酮、六氟丙酮与苯酚缩合反应合并成一锅化反应的新工艺,该工艺减少了合成的工序和设备,同时也了降低了生产成本和副产物生成。     

六氟环氧丙烷在合成材料上的应用和发展

50年代末,Du Pont 公司首次合成了六氟环氧丙烷(HFPO)。HFPO 的问世,给含氟合成材料开拓了新的领域,PFA、功能性全氟磺酸、羧酸树脂等新材料、新品种应时而生。近年来,人们竞相用 HFPO 这一基本原料开发新型材料,改良原有的材料,并取得了很大的发展。本文叙述了近年来 HFPO 在合成材料应用方面的发展。     

合成六氟环氧丙烷动力学研究Ⅰ．内外扩散影响的考察

对六氟丙烯在空气中直接环氧化合成六氟环氧丙烷进行了动力学研究。以载Ag／γ-Al2O3为催化剂，经实验研究证实，在所制备的催化剂上，当原料气总流速大于150mL／h，催化剂粒径小于币2．5min时，内、外扩散对反应均无影响。     

超临界流体中六氟环氧丙烷的合成研究

六氟环氧丙烷（hexafluoropropylene oxide（HFPO））是一个重要的含氟中间体,是生产六氟丙酮、六氟异丙醇、全氟聚醚和全氟乙烯基醚等的重要原料。     

全氟环氧丙烷的提纯方法

研究比较了几种高效萃取溶剂萃取蒸馏分离六氟丙烯与全氟环氧丙烷的效果,提出了提纯全氟环氧丙烷的新工艺。实验结果表明溶剂萃取蒸馏提纯全氟环氧丙烷是一种经济可行、高效的途径,产品纯度达到99.6%。     

由 HFPO制取羧酸盐类表面活性剂

由HFPO制取羧酸盐类表面活性剂所采取的合成方法是齐聚反应法,该法是氟碳表面活性剂中疏水疏油氟碳链的一种常用合成方法。采用该方法安全性较大,反应易控制,所得羧酸盐类表面活性剂的表面活性高,有着应用广泛。对该合成法的反应原理、工艺流程、工艺条件及其特性与应用等进行了介绍。     

六氟环氧丙烷的合成及主副反应机理研究

以六氟丙烯(HFP)为原料,次氯酸钠饱和水溶液为氧化剂,1,1,2-三氟三氯乙烷(F-113)为溶剂,甲基三辛基氯化铵(TOMAC)为相转移催化剂进行两相法合成六氟环氧丙烷(HFPO)的工艺研究。考察了次氯酸钠水溶液加入方式、反应温度、催化剂用量、次氯酸钠溶液与F-113体积比和反应时间对反应的影响。结果表明:当次氯酸钠水溶液采用缓慢加入法,反应温度为-12℃,催化剂用量为2.5 g,水油相体积比为1,反应时间为2 h时,原料转化率91.3%,六氟环氧丙烷收率84.5%,选择性92.5%。运用量子化学理论在DFT/u B3LYP/6-31+G(d,p)水平计算得到了主反应六氟环氧丙烷生成过程的中间体和过渡态。通过19F-NMR和1H-NMR分析反应水相中生成物,验证了副反应产物Na F、CF3COONa、CF3CF2COONa和CF3CFHCOONa的生成机理。     

超细氧化镧制备新方法

采用硝酸镧溶液与磷酸氢二铵溶液共沉淀制得LaPO4.1/2H2O胶体,再加入草酸溶液在一定条件下转化,得到草酸镧前驱体,经灼烧后制得La2O3粉末。研究结果表明,在选定条件下,制备出了D50小于1.0μm的超细La2O3粉末。在实验过程中发现,沉淀物料浓度、温度、加入速度、溶液pH,对最终产物D50均有一定影响,但共沉温度是影响最终产品D50的关键因素。     

氧化石墨烯膜的制备方法研究进展

氧化石墨烯(GO)作为一种新型二维材料,在能源、环境、石油化工、生物医药、光电材料、催化等领域有巨大的应用潜能。当氧化石墨烯膜用于分离时,有着与传统膜过程不同的分离机理。氧化石墨烯膜的层间距可以通过制备方法进行调节以实现离子、分子等物质的精确筛分。总结了由氧化石墨烯溶液制备氧化石墨烯膜的主要制备方法,如真空过滤法、旋涂法、浸涂法、静电自组装法等。     

水热法制备氧化钯纳米颗粒

以聚丙烯酸(PAA)为稳定剂,采用水热法水解氯化钯制备得到粒径小、分布窄的氧化钯纳米颗粒,并通过紫外可见吸收光谱、透射电子显微镜和粉末X-射线衍射对产物进行了表征.     

制备纳米二氧化锆的新方法

用流变相反应法合成前驱物苯甲酸氧锆,通过元素分析,红外光谱,差热分析(DTA)和热重分析(TG)确定了前驱物的组成为ZrO(C6H5COO)2·2H2O。前驱物苯甲酸氧锆在氮气气氛下于700℃分解1.5h得纳米二氧化锆。用X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)和比表面分析对产物的组成、粒度、形貌进行表征。结果表明:产物纳米二氧化锆属于六方晶系,呈球形,平均粒径为20nm左右。