HPLC法测定乳制品中三聚氰胺的前处理方法

以国家标准方法为参照,研究高效液相色谱(HPLC)检测原料乳及乳制品中三聚氰胺的前处理方法.对于原料乳、纯牛奶、酸奶、奶粉分别采取不同的样品前处理方法,用HPLC法测定.以离子对试剂缓冲液-乙腈=90:10为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为40℃.使用Shimadzu,VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),配备有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪在240 nm范围内对待测组分进行分离和测定.样品中三聚氰胺的加样回收率在94.4%～105.7%.相对标准偏差在1.00%～3.79%.新建的样品处理方法准确、简便、易行,适于测定原料奶、纯牛奶、酸奶、奶粉中的三聚氰胺的检测.     

奶及乳制品中三聚氰胺的检测研究

用高效液相色谱法测定奶及乳制品中三聚氰胺的含量。色谱条件为：色谱柱：C18 柱(150mm × 4.6mm,5μm);流动相：乙腈:0.202% 庚烷磺酸钠-0.210% 柠檬酸水溶液(10:90,V/V);检测波长：235.8nm;柱温：30℃。结果表明：在0.1～1.6μg/ml 范围内三聚氰胺与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9973,回归方程为A ＝ 59746C＋ 183.48,回收率为98.3%～99.2%,相对标准偏差小于1.52%。     

UHT产品三聚氰胺检测方法中前处理改进方法

研究TUHT产品三聚氰胺检测过程中前处理的检测方法,样品前处理利用透析纸或透析袋的热熔性和透析度,通过分子隔断筛选,使三聚氰胺分子自由穿入并溶于水中。此方法与国标方法比较：透析方法的前处理省时省事,并且所用消耗品较少,总体成本较现用方法便宜,但是在使用透析纸密封样品时必须小心包扎,不能漏样。     

婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺检测中前处理方法的优化

目的改进婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的检测方法。方法样品经高浓度三氯乙酸溶液-乙腈提取过滤,后经阳离子交换固相萃取柱净化,用高效液相色谱法测定,采用外标法定量。结果改进方法的检测时间缩短4 h,在0.5~10μg/m L范围内检测结果线性关系良好,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,回收率提高到99.3%~102%,精密度为0.47%,稳定性相对标准偏差为0.96%,能力验证结果表明可靠性好。结论改进方法能快速有效对婴幼儿配方乳粉产品进行检测,结果可靠,具有实践应用价值。     

鸡蛋中三聚氰胺含量HPLC检测方法研究

利用HPLC对不同区域鸡蛋中三聚氰胺的含量进行分析,探索建立HPLC法快速测定鸡蛋中三聚氰胺含量的方法。样品通过饱和醋酸铅沉淀蛋白,三氯乙酸提取,Oasis-MCX混合型阳离子交换柱净化后,使用Agilent-C18柱(4.6mm×300mm,5μm),流动相为乙腈+0.05mol/L磷酸二氢钾(pH值为3.0)=25:75(体积比),检测波长240nm,流速为1.2mL/min,柱温35℃,进样量为20μL,三聚氰胺浓度在1～20μg/mL时,浓度与峰面积呈线性关系,最低检出浓度为0.24μg/mL,定量限为0.8μg/mL,加标回收率为93.50～106.22%,相对标准偏差为2.77%～7.78。%     

原料乳和乳制品中三聚氰胺快速检测方法的探讨

对国家标准《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》GB/T 22388—2008及《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》GB/T 22400—2008进行了改进,优化了样品前处理和色谱条件,建立了适用于原料乳及各种乳制品中三聚氰胺的液相色谱检测法,提高了检测的灵敏度、准确度,并缩短了检测时间,提高了效率。     

乳制品中三聚氰胺检测液相色谱法简化改进

基于国标法三聚氰胺操作步骤复杂且成本费用较高的情况,并且达到生产中间控制过程三聚氰胺的检测更加方便、快捷,高效率的效果,方法对国家标准GB/T 22388—2008中高效液相色谱法(HPLC)三聚氰胺的检测方法进行改进,并对两种检测方法进行比较,保证检测结果的准确性。方法采用20%甲醇、10%三氯乙酸、0.1 mol/L HCL对乳制品样品中三聚氰胺进行提取、离心处理后过膜上机定量检测,取消了原有的固相萃取净化步骤。改进后的方法缩短了样品前处理时间,节约了样品检测成本,可应用到乳及乳制品中三聚氰胺的快速检测。     

原料乳中三聚氰胺快速检测国家标准发布实施

<正>从国家质检总局获悉,国家质检总局、国家标准化管理委员会15日批准发布了《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》国家标准,标准自发布之日起实施。针对奶站、企业在原料乳收购过程中对三聚氰胺快速检测的需要,科技部会同质检总局、农业部、卫生部等部门组     

原料乳中三聚氰胺快速检测国标发布

三聚氰胺是一种呈白色粉末状的化工原料,无刺激性气味,微溶于水。不法分子为了营造虚假的高蛋白成分的假象,使用了三聚氰胺。据悉,国家质检总局、国家标准化管理委员会于2008年10月15日批准发布了《原料乳中三聚氰胺快速检测一液相色谱法》国家标准,标准自发布之日起实施。针对奶站、企业在原料乳收购过程中对三聚氰胺快速检测的需要,科技部会同质检总局、农业部、卫生部等部门组织专家开展了快速检测的筛选工作。通过对126家单位提供的128种快速检测方法进行初筛和现场统一测试,     

鲜乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱法检测

目的:研究利用高效液相色谱法检测鲜乳制品中三聚氰胺含量的可行性与可靠性。方法:利用高效液相色谱法,选择240nm的检测波长检测鲜乳制品中的三聚氰胺。结果:利用高效液相色谱法检测鲜乳制品中三聚氰胺含量的方法操作简便,能够准确快速的得到检测结果,同时加标回收率和精密度良好。结论:快速准确的检测乳及乳制品中的三聚氰胺含量是保证食品安全的重要工作内容,利用高效液相色谱法对食品中的三聚氰胺进行检测可以获得满意的结果。     

原料乳及乳粉中糊精掺假的检测方法

研究了原料乳及乳粉中糊精含量的检测方法,样品通过离心除去牛乳中脂肪,在加入沉淀试剂除＋去蛋白、肽和低聚糖等干扰物质,制备澄清透明待测乳清液,加入无水乙醇使糊精结晶形成悬浊液,该悬浊液的吸光度与糊精掺入量有关。通过吸光度换算出糊精质量浓度。结果表明,该方法用于检测原料乳及复原乳中糊精质量浓度在O．025g／100mL以上具有良好的重现性和回收率,同时方法操作简单,结果准确,适用于乳品企业进行原料及产品中糊精质量浓度的检测。     

原料乳中碳酸钙掺假的检测方法

研究了原料乳中碳酸钙掺假的检测方法,样品通过离心沉淀出的碳酸钙遇盐酸生成二氧化碳,产生气泡,根据是否有气泡产生定性判定牛乳中是否掺有碳酸钙.结果表明,该方法用于检测原料乳中碳酸钙含量在0.1％的浓度添加量.以上含量具有良好的重现性,同时方法操作简单,结果准确,适用于乳品企业进行原料中碳酸钙含量的检测.     

A comparison of three methods for the isolation of Arcobacter spp. from retail raw poultry in Northern Ireland

Recent evidence suggests that arcobacters, especially Arcobacter butzleri, are potential foodborne pathogens, but standardized detection methods have yet to be established. A study was undertaken to determine which of three isolation methods was the most effective for the isolation of Arcobacter spp. from fresh raw poultry. Methods 1 was microaerobic and involved a membrane filtration step followed by plating onto blood agar. Method 2 was also microaerobic and involved enrichment and plating media containing a five-antibiotic cocktail. Method 3 was aerobic and was based on enrichment in a charcoal-based broth containing two antibiotics. Retail poultry samples (n = 50) were obtained from supermarkets in Northern Ireland; the European Community license number was recorded to ensure sample diversity. Presumptive arcobacters were identified using genus-specific and species-specific primers. Methods 1 resulted in the lowest recovery of arcobacters (28% of samples positive). The detection rate for method 2 (68%) was higher than that for method 3 (50%), but the difference was not significant (P > 0.05). Modification of method 3 by plating the enrichment broth at 24 h, as well as at 48 h, increased recovery to 68%. Use of methods 2 and 3 together increased the number of positive samples detected by approximately 25% compared with use of either method alone. A. butzleri was the most commonly isolated species using all methods. Method 3 detected Arcobacter cryaerophilus in more samples (n = 3) than did method 1 and 2 (n = 1). Arcobacter skirrowii was detected by only method 3 (n = 1). In terms of sensitivity, ease of use, and diversity of species recovered, modified method 3 was the overall method of choice.     

原料乳生产中空气源微生物的快速检测及 控制方法

本文概述了原料乳中微生物的来源、种类;空气中微生物的采集方法、检测方法以及如何控制原料乳中微生物。原料乳的安全性直接影响乳制品的安全,乳中微生物指标成为制约原料乳卫生指标的关键因素,因此该指标一直倍受乳品厂家及消费者的关注。保证原料乳的安全是保证乳品安全的前提。     

牛奶中抗生素残留快速检测方法分析

利用TTC法和SNAP快速检测法对牛奶中β-内酰胺类、四环素类、大环内酯类、氨基糖苷类、氯霉素、磺胺类、氟喹诺酮类等7个类别9种代表性抗生素检测结果进行比较分析,根据检测结果认为两种检测方法均存在一定缺陷,在原料乳质量控制检测工作中单独使用都存在一定风险,但在对原料收购地区奶牛饲养用药普查基础上,可以考虑使用SNAP法来控制原料乳中β-内酰胺类抗生素残留.     

原料乳中微生物的多样性

牛乳营养丰富,适合各种微生物的生长繁殖。该文介绍了原料乳中微生物的种类,综述了国内外近年来关于原料乳中微生物多样性的研究进展。并对非培养微生物学在研究原料乳中微生物多样性的应用进行了总结,高度评价了非培养方式的快速、敏感以及可定义纯培养方式无法发现的微生物的特点。     

Technical note: Determination of acidity in whole raw milk: comparison of results obtained by two different analytical methods

In Argentina, one analytical method is usually carried out to determine acidity in whole raw milk: the Instituto Nacional de Racionalización de Materiales standard (no. 14005), based on the Dornic method of French origin. In a national and international regulation, the Association of Official Analytical Chemists International method (no. 947.05) is proposed as the standard method of analysis. Although these methods have the same foundation, there is no evidence that results obtained using the 2 methods are equivalent. The presence of some trends and discordant data lead us to perform a statistical study to verify the equivalency of the obtained results. We analyzed 266 samples and the existence of significant differences between the results obtained by both methods was determined.     

广州地区奶牛场生鲜牛乳的质量安全及其影响因素

为了解广州地区规模化奶牛场生鲜牛乳的质量安全水平，选取6家不同规模的奶牛场对2006年全年的生鲜牛乳进行抽样分析，检验指标包括理化指标、卫生指标和体细胞数等。结果表明，感官评价、酸度、相对密度、抗残、农残、黄曲霉毒素M1和重金属残留等检测结果令人满意。生鲜牛乳脂肪含量较高，而蛋白质与非脂乳固体含量总体偏低。菌落总数控制较好，但体细胞数总体远高于5×10^5mL^-1的推荐上限标准。牧场规模、季节气候、饲料饲草、管理水平等都会影响生鲜牛乳的质量安全水平。大型奶牛场的生鲜牛乳总体品质优于小型奶牛场。建议在广州地区有必要发掘更多的饲料牧草资源，并进一步加强奶牛场饲养和管理的规范化。     

家用冰箱3种低温贮藏方式下生鲜牛奶品质变化

为明确家用冰箱3种低温贮藏下生鲜牛奶的品质变化规律,以提高生鲜牛奶的贮藏期。试验采集新鲜的牛奶样品,研究了0、4、10℃贮藏1、2、3、4、5 d期间生鲜牛奶品质变化。0℃贮藏的生鲜牛奶中有少量气泡产生,4℃和10℃贮藏的生鲜牛奶中有气泡产生和絮状物漂浮,伴有腐臭味;随着贮藏温度升高生鲜牛奶的L~*值减小加快;0℃贮藏对生鲜牛奶的酸度没有显著影响(P>0.05),4℃和10℃贮藏第5天生鲜牛奶的酸度显著升高(P<0.05);0和4℃贮藏,生鲜牛奶的乳蛋白和乳糖变化不显著(P>0.05);0、4、10℃贮藏,乳脂损失率分别为25.67%、31.11%、42.16%。相比4℃和10℃,家用冰箱0℃贮藏的生鲜牛奶品质良好,可为居民使用新型家用电冰箱贮藏牛奶提供借鉴。