萃取法生产高纯金的试验研究及应用

本文介绍了使用萃取法生产高纯金的工艺,并详细考察了萃取过程中料液金浓度、搅拌转速、相比、萃取级数及洗液酸浓度等因素对金萃取率影响.试验结果表明:在料液金浓度为20g/L,盐酸浓度为1～1.5mol/L,搅拌转速为250r/min,O/A相比为2/1的条件下进行4级连续逆流萃取,金萃取率可达98％以上;萃取液用0.5mol/L的盐酸洗涤,得到的金溶液经还原后,可以得到纯度大于99.999％的高纯金.     

氯酸钠分金试验研究及工业应用

紫金冶炼公司王水分金工艺存在废气产生量大、单位成本高、安全隐患大等问题,因此对更具优势的氯酸钠分金工艺进行了试验研究,以考察其替代王水分金工艺的可行性。通过研究温度、液固比、盐酸用量和氯酸钠用量等因素对氯酸钠分金率的影响,确定其最佳工艺条件为常温(不宜超过80℃),液固比4∶1,盐酸用量(m L)为粗金泥中金质量(g)的3~3.5倍,氯酸钠用量为理论用量的2.5~3倍。同时,氯酸钠分金工业应用分金率稳定在99%以上,进一步验证了其较王水分金的优势。     

离心萃取器在黄金萃取中的应用

传统的金萃取过程为间歇作业,存在操作不连续和有机相损失大等缺点。而离心萃取器作为一种新型的高效萃取设备,具有萃取效果好、可连续操作和操作弹性好等优点,因而在液-液萃取中得到广泛应用。对离心萃取器在金萃取过程中的萃取性能进行了实验研究,结果表明：在保证DBC不发生乳化的前提下,转鼓的最大转速为3 000 r/min;随着转鼓转速的增大,金萃取率先显著增大,而后增速减缓,而流比的减小使得转速对萃取率的影响减弱;随着流比的减小,萃取率逐渐降低,且降低速度逐渐增大,而转速的增大使得萃取率随流比的变化幅度增强;随着萃取级数的增大,萃取率迅速增加,但增加速度逐渐减小,最终达到稳定。对含金料液进行4级连续逆流萃取,控制转鼓转速为2 000 r/min,流比O/A=1∶3,金萃取率可达98%以上。     

高盐废液铷钾萃取分离及氯化铷制备工艺研究

为了回收江西某高盐废液中的铷钾,以t-BAMBP为萃取剂、磺化煤油为稀释剂来分离铷钾。考察了料液pH、萃取剂浓度、萃取相比、萃取时间、萃取级数对铷钾萃取率的影响及洗涤相比、洗涤级数对铷钾洗脱率的影响。结果表明,在料液pH值13.5、萃取剂浓度0.8 mol/L、O/A相比5∶1、萃取时间5 min的条件下进行10级萃取,铷萃取率达到98.42%,最终经蒸发结晶获得纯度在99%以上的氯化铷产品。     

用复合萃取剂生产高纯金的方法

用复合萃取剂从含金溶液中萃取分离金的方法 ,包括室温萃取、矿物酸洗涤载金有机相、还原、有机相再生等工序。其特征是所说的复合萃取剂为长碳链脂肪醇同ＴＢＰ的混合液 ,二者的混合体积比为 99～ 1 0∶1～ 90 ,所说的还原剂是草酸铵。本发明对金的萃取率高、萃取容量大、直收率在 99%以上 ,可一次性获得 99.99%以上的高纯金产品 ,工艺简单 ,流程短 ,投资少 ,经济效益高。本发明可用于从酸性溶液中分离回收金用复合萃取剂生产高纯金的方法     

萃取法从高盐废液中分离铷铯并制备氯化铯产品

采用t-BAMBP－磺化煤油系配置的有机相对含铷、铯的高盐废液进行除钾试验,然后进行萃取分离试验,分别探索了硫酸铝用量与pH对除钾的影响,萃取过程中料液pH、萃取剂浓度、萃取时间、萃取相比、萃取级数对铷、铯萃取率,以及洗涤过程中洗涤相比、洗涤级数对铷铯洗脱率的影响。研究表明,料液pH=12.5、萃取相比O/A=1、选用1 mol/L萃取剂在室温下萃取5 min,铯萃取率可达99.95%。对高盐废液进行11级萃取(6级萃取、3级洗涤、2级反萃)连续试验,有机相中铯萃取率达99%以上,65%的铷留在水相中,可以较好地将铷与铯分离。最终制备出纯度98.3%的氯化铯产品。     

广西某锌冶炼厂萃原液中铟的离心萃取研究

针对广西某锌冶炼厂的含铟萃原液(实际溶液)进行离心萃取分离铟的研究,首先研究了用P204单级萃取模拟溶液和萃原液中铟的最优条件,然后研究了萃原液中铟的理论萃取级数,最后研究了离心萃取法分离萃原液中有价金属铟的工艺参数。模拟溶液和萃原液单级萃取铟的实验表明铟的萃取率高且铟与铁和锌的分离效果好,萃原液的萃取等温线及McCabe-Thiele图表明铟连续萃取的理论级数为2级。离心萃取法对萃原液中铟的萃取研究表明二级逆流萃取条件下,相比(O/A)为1∶5、 pH为1.0、有机相为P204(15%)+DT100(85%)、离心转速为6000 r·min~(-1)时,铟的萃取率达97.8%,铁和锌的萃取率分别为1.31%和2.11%。铟的反萃采用3 mol·L~(-1)的盐酸,在相比O/A=5∶1的条件下,二级逆流萃取,铟的反萃率超过98.0%,而铁和锌的反萃率分别为14.4%和40.9%。本研究表明离心萃取设备可应用于广西某锌冶炼厂萃原液中铟的萃取。     

HBL110萃取回收铜钴矿堆浸液中Co的研究

采用Mextral 984H萃取Cu-新型萃取剂HBL110萃取Co的工艺,从含Fe等杂质的铜钴矿堆浸液中回收Co,考察了有机相配比、皂化率、平衡pH值、温度、相比对Co萃取率的影响。实验结果表明,在有机相体积分数50.5%、皂化率50%、料液pH值2.4~2.6、相比1∶1、温度30℃、时间5min、萃取级数4级的条件下,Co萃取率大于95%;负载有机相经纯水洗涤后,在H2SO4浓度0.7mol/L、相比8∶1、时间5min、温度40℃、反萃级数4级的条件下,Co反萃率达到94%以上,反萃液Co浓度达到20g/L,与Fe、Mn、Mg等杂质实现分离并达到富集效果。     

富集渣中铪的TBP萃取分离研究

以铪钛富集渣为原料,经硝酸溶解后采用TBP进行铪的萃取分离试验,主要考察铪钛质量浓度、有机相初始酸度、萃取时间、水相初始酸度、相比等对铪钛分离的影响,同时进行了不同浓度硝酸洗涤试验,以萃取和洗涤得到数据为基础进行了分馏萃取理论级数的计算。结果表明,最优萃取条件为:铪钛总质量浓度2.8g/L、有机相初始酸度3.1mol/L、萃取时间6min、水相初始酸度6.5mol/L、相比1∶1,铪、钛萃取率分别为84.8%和5.1%,铪、钛分配比分别为5.6和0.054,萃取分离系数β_(Hf/Ti)=104。选用10mol/L硝酸洗涤TBP载铪有机相,得到洗涤β_(Hf/Ti)=105,基本与β_(Hf/Ti)保持一致,经计算分馏萃取分离铪钛需要萃取级数3级,洗涤级数4级。     

P204+P507对钴浸出液协同萃取除钙锰铜锌

针对分步萃取法萃取钴工艺流程繁杂、萃取级数较多的问题,采用P204+P507为复配萃取剂从工业硫酸钴浸出液中一次分离出Zn2+、Ca2+、Mn2+、Cu2+等。探究了平衡pH、复配萃取剂配比、萃取相比O/A、有机相皂化率等对元素萃取率的影响。结果表明：以28%P204+7%P507为复配萃取剂,65%溶剂油为稀释剂,在有机相皂化率为50%、萃取平衡pH=3.57、相比O/A=2的条件下,Zn2+、Ca2+、Mn2+、Cu2+的单级萃取率分别达到99.97%、94.65%、88.42%、87.18%,Co2+萃取率仅有17.42%。后续使用1.5 mol/L硫酸在反萃相比O/A=20、两次洗涤条件下可以将99%的钴洗涤下来。     

从银阳极泥中回收金

研究了从银阳极泥中回收金.试验考察了酸洗除杂、氯化分金、SO2还原、金电解等参数对金回收率的影响.结果表明,银阳极泥经20～30 g/L硫酸溶液洗涤后,再以金质量2倍的氯酸钠、在液固体积质量比6∶1、酸度4 mol/L 、90 ℃条件下浸出5 h,然后在50～60 ℃下用40 m3/h流速的SO2还原粗金粉,粗金粉再经电解获得纯度99.992%的金.     

氯化挥发金泥提金试验

采用氯酸钠浸出—亚硫酸钠还原工艺从金泥中提金,考察了氯酸钠用量、盐酸用量、浸出时间、温度和硫酸添加量等对金浸出率的影响以及电位对金还原率的影响。结果表明,在液固比2∶1、氯酸钠用量为矿量的5%、盐酸用量1mol/L、时间1h、温度85℃、硫酸添加量40g/L的条件下,金浸出率高于98.5%;控制电位600~700mV,金还原率高于97%,金粉中金品位达到68.5%以上。     

高纯金精炼试验研究

紫金黄金冶炼厂以湿法萃取工艺作为高纯金的生产工艺,利用电解粗金泥、湿法金泥和合质金为原料分别进行了试验研究。其结果表明:以电解粗金泥作为原料可以生产出总成色Au99.999%的高纯金,但Cu元素超出了高纯金的标准;而以湿法金泥和合质金(Au99%)作为生产原料能够生产出合格的高纯金,23种杂质元素全部达到高纯金的标准。     

氯盐体系铟萃取富集试验

针对氯盐体系铟的萃取进行萃取体系、酸度、萃取剂浓度、相比和时间条件试验,对反萃过程中关键影响因素盐酸浓度进行试验。最佳萃取工艺参数为:有机相30%P204、相比(O/A)=1/3、皂化率60%、初始水相pH=0.5、室温混合5min;铟一级萃取率能够达到97.01%,三级逆流萃取能够稳定达到99.5%。反萃工艺参数为相比10/1、盐酸浓度3mol/L、室温混合5min,一级反萃率75.52%,三级反萃率达到100%。经萃取、洗涤、反萃后,铟回收率达到96.8%。     

锌精矿浸出液中铟铁分离工艺研究

利用软锰矿在酸性(硫酸体系)条件下氧化浸出闪锌矿,对其浸出液进行萃取铟分离铁。以P507-煤油为萃取体系,考察酸度、萃取剂的浓度、温度、相比(体积比)、时间等对铟铁萃取率的影响。在室温条件下,酸度1.5 mol/L、P507体积分数30%、萃取相比1∶1、萃取时间10 min、铟的一级萃取率可达到99%以上,而铁的一级萃取率为20%。对负载有机相进行草酸(30 g/L)洗涤,铁洗涤率为99.99%,而铟的洗涤率仅为0.000 1%。达到了萃取富集铟分离杂质的目的。     

离心萃取器在镍钴分离中的应用

采用P507溶剂萃取深度净化镍电解液,得到符合镍电解工艺要求的低钴电解液和富钴溶液.利用离心萃取器,在流量1 L/h,相比(Vo/Va)=2/1,离心转速4 000 r/min,水相料液pH=5.0的最佳条件下,用P507从镍电解液中萃取钴,钴萃取率为92.56%,钴、镍分离系数为4 353.离心萃取器可以作为镍钴高效分离设备,有良好的工业应用前景.     

从铜铁浸出液中选择性萃取铜试验研究

针对某低铜高铁料液在萃取过程中存在除铁效果不佳的问题进行了模拟试验和原因分析,考察了萃取段相比V_O/V_A、料液pH、反萃取段相比V_O/V_A和增加洗涤段等工艺条件对铜萃取率和除铁效果的影响。结果表明:采用"一萃一洗一反萃"工艺,在适宜条件下,铜萃取率可达96.15%,负载有机相铁质量浓度降至0.022g/L;采用改进工艺,Mextral 5910H能进一步提高铜萃取率至97.80%,负载有机相铁质量浓度降至0.013g/L,萃取效果更好。     

从氯化铋溶液中萃取铋并制备氧化铋

以含有铜离子、铁离子和锰离子的氯化铋溶液为萃原液,磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,通过萃取—反萃取沉淀—热分解工艺直接制备超细氧化铋粉末,考察了萃取时间、萃取温度、有机相体积分数、溶液中氯离子质量浓度和相比对溶液中铋、铁萃取率的影响。试验结果表明:在铋离子初始质量浓度19g/L、氯离子质量浓度46.0g/L、铁离子质量浓度1.5g/L、TBP体积分数60%、萃取温度30℃、有机相与水相体积比(相比)1∶1条件下,经4级逆流萃取,铋萃取率达98.5%,铁萃取率为49.4%;经过稀盐酸洗涤后,有机相中铁洗脱率为99.7%;用草酸作反萃取剂反萃取铋,铋的一级反萃取率即达99.3%,反萃取产物为草酸铋;草酸铋热分解得到纯度为99.8%的α-Bi2O3。     

微波消解-萃取—ICP-MS法测定高纯金中杂质元素

采用国家标准方法ICP-MS法测定高纯金中的杂质元素时,利用传统湿法消解样品后,大量金基体对杂质元素测定产生干扰和抑制作用,影响测定结果的准确度。实验建立微波消解-萃取—ICP-MS法测定高纯金中杂质元素的方法,并对微波消解-萃取条件进行优化,提高金溶解率及金萃取率,消除金基体对杂质元素测定的干扰。该方法可同时测定40种杂质元素,检出限为0.01~0.29μg/g,测定结果相对标准偏差(n=6)为1.29%~4.18%,加入标准物质回收率为86.94%~115.55%,准确度和精密度良好。     

新型萃取剂从废旧CPU中萃取金的性能研究

研究了以新型的醚类有机相GA108为萃取剂,从废旧CPU中萃取金的过程;辅助一些热力学计算,考察分析了萃取时间t、相比O/A、母液氢离子浓度CH+、金离子浓度CAu3+、萃取温度T、萃取级数等萃取条件对GA108萃取性能的影响。结果表明:GA108萃取性能优良,具有快速、高效的萃取特点,3 min即可达到萃取平衡;相比和氢离子浓度分别在O/A=1∶3～1∶2,CH+=0.5～1.5 mol·L-1区间时,萃取性能恶化,应尽量避免该区间;萃取金离子浓度在700～1200 mg·L-1范围内萃取效果最好,实验结果说明,该萃取剂GA108适合高品位金的萃取;萃取反应为放热反应(ΔH=-17.11 kJ·mol-1<0),萃取过程宜在室温下进行;随萃取级数增加,萃取率增大。其最佳萃取条件为:T=25℃,t=3 min,CH+=4 mol·L-1,CAu3+=700～1200 mg·L-1,O/A=2∶1,二级萃取,在此萃取条件下,金萃取率可达到99.7%以上。