EDTA连续滴定法分析铁酸锌中锌和铁

研究了用硫酸和硝酸溶解样品,防止铁的挥发损失。利用酸效应,在pH 2的氯乙酸-醋酸氨和pH 5~6的乙酸-乙酸钠介质中,分别以磺基水杨酸和二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液连续滴定分析样品中铁、锌含量,建立了准确测定铁酸锌中铁、锌含量及铁锌物质的量之比(铁锌比)的方法。对溶样试剂和缓冲溶液的选择、溶液酸度的初调作了讨论分析。本方法用于测定铁酸锌中铁、锌含量及铁锌比的相对标准偏差分别为0.04%、0.21%和0.23%,铁和锌的回收率分别在99.8%~100.3%之间和99.1%~100.3%之间。     

原子吸收光谱法连续测定金精矿中的银铜铅锌

针对金精矿日常化验中银、铜、铅、锌需分别溶样测定,浪费人力、时间,采用火焰原子吸收法一次溶样连续测定样品中的银、铜、铅、锌。金精矿采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸完全消解,盐酸(1+9)溶液定容,原子吸收光谱法进行测定。该方法加入标准物质回收率为96.9%~107.7%,相对标准偏差RSD(n=7)为1.17%~7.07%,检出限分别为Cu 0.001 5μg/m L、Pb 0.029 9μg/m L、Zn 0.011 2μg/m L、Ag 0.001 9μg/m L。该方法对金精矿中银、铜、铅、锌的测定结果与国家标准方法测定值相符。     

固体进样直接测定法测定锌精矿中汞

使用国家标准方法GB/T 8151.15—2005酸溶-原子荧光光谱法测定锌精矿中汞时,采用开放式酸消解体系对样品进行前处理,再利用原子荧光光谱法测定汞,检测流程较长,不能满足进口锌精矿在口岸快速验放的需求。实验建立了固体进样-直接测汞仪分析锌精矿中汞含量的快速检测方法,无需对样品进行前处理,并通过正交实验法确定了样品分解时间为330s,分解温度为800℃,称样量为0.050~0.10g,测定范围为0.50~150μg/g。校准曲线在50~15000ng范围内线性良好,曲线决定系数为1.0000。方法定量限为0.44μg/g。按照实验方法测定锌精矿样品中汞,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.8%~5.4%;与现行国家标准方法GB/T 8151.15—2005测定结果无显著性差异。     

Y(OH)_3共沉淀分离电感耦合等离子体质谱法测定锌精矿中10种杂质元素

采用盐酸和硝酸溶样,Y(OH)3共沉淀分离锌,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定锌精矿中Cu,Fe,Cd,Ag,Ni,Pb,Sn,As,Sb,Bi。详细地讨论了仪器工作参数、内标元素、分离条件、样品基体的干扰,确定了最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.004~0.24μg/L,回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差小于4.58%。方法已用于锌精矿中杂质元素的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中铟

锌精矿中铟含量是贸易结算的重要指标,准确测定锌精矿中铟含量具有重要的指导意义。以盐酸-氟化铵-硝酸-硫酸溶解样品,在盐酸(1+19)介质中,使用空气-乙炔火焰,以303.9 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中0.002 0%～0.120%(质量分数,下同)铟的方法。溶样试验表明,对于碳含量较低的样品,采用20 mL盐酸-0.2 g氟化铵-5 mL硝酸-5 mL硫酸可将样品溶解完全;若溶样后溶液有黑渣,说明样品中碳含量较高,则需再继续加入2 mL高氯酸进行溶样。考察了锌基体对测定的影响。结果表明,当锌基体质量浓度大于3.25 mg/mL时,锌基体对测定的干扰较为显著;当锌基体质量浓度不大于3.25 mg/mL时,锌基体对测定的干扰可忽略。对于不同铟含量的样品,实验采用不同的方法进行处理以消除锌基体对测定的干扰。对于高含量的铟(0.050%~0.120%),采取溶样后将溶液体积稀释为原来的2倍后直接测定的方法;对于低含量的铟(0.002 0%~0.050%),须在溶样后先采用乙酸丁酯对铟进行萃取分离再进行测定。干扰试验表明,无论是测定高含量铟还是低含量铟,样品中的其他共存元素均不干扰测定;测定液中残留的少量硫酸和硝酸均对测定无干扰。实验表明,铟的质量浓度在0.50～10.00 μg/mL范围内与其对应的吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 7,方法检出限为0.088 μg/mL,定量限为0.29 μg/mL。采用实验方法对锌精矿样品中的铟进行测定,结果表明,高、低铟含量水平的测定结果分别与萃取分离分光光度法或电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(n=11)为2.1%～5.2%。     

含铅镉锌精矿中锌的测定方法改进

通过测定滤液中铅、镉质量浓度,解决国标方法中铅、镉对锌测定正干扰问题,提高滤渣中锌测定准确性,减小因硅、铁、锰等元素对锌的吸附而产生的误差。用氟化氢铵溶解样品,样品过滤时间较短;体系中加入硫脲可消除铜离子的干扰,使高铅镉类锌精矿中的锌的测定更快速、准确,测量范围更宽。用国家标准物质GBW07172及BY0110-1进行验证,结果与标准值相吻合,RSD小于0.5%,方法较为准确。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌铝合金中锡铅铁

提出了一种简单、快速和可靠的同时测定锌铝合金中锡、铅、铁的方法。用硝酸溶样后在1%(体积分数)硝酸介质中,以Sn 189.989 nm、Pb 220.353 nm和Fe 259.940 nm作分析线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定。锡、铅和铁的检出限分别为0.02 μg/mL、0.03 μg/mL和0.002 μg/mL,样品中锡的加标回收率为100%,铅和铁的加标回收率均为110%。方法应用于锌铝合金中锡、铅和铁测定,测定值与国家标准方法的测定值一致,相对标准偏差分别为0.0%,3.0%和6.4%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿及焙砂中10种杂质元素

试验了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿及焙砂中铅、锑、砷、铜、镉、铁、钴、镍、银、铟10种杂质元素的方法,确立了最佳工作条件。样品用王水溶解,为防止锑的挥发,加入酒石酸作为络合剂。采用基体匹配方法消除基体干扰。标准加入回收率在95%~103%之间,相对标准偏差为0.5%~5.9%,应用于锌精矿及焙砂中杂质元质的测定,测定结果与化学法相符。     

火焰原子吸收光谱法测定粗锌中铁

采用20mL盐酸(1+2)和2滴30%过氧化氢溶解粗锌样品,以体积分数为5%的盐酸为测定介质,使用空气-乙炔火焰,选定248.3nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定粗锌样品中铁的方法。在选定的仪器条件下,铁在0.20~3.00μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,方法检出限为0.02μg/mL。干扰试验表明,锌基体和其他杂质元素均不干扰铁的测定。将实验方法应用于粗锌中质量分数在0.001%~0.50%之间铁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~3.4%之间。采用实验方法对粗锌实际样品中铁进行测定,测得结果与国家标准GB/T 12689.5—2004中分光光度法的结果基本一致。     

EDTA滴定法直接测定锌精矿中锌量

结合本地区锌精矿的特点和生产实际需求,在参考锌精矿测定锌量国标方法的基础上建立了锌精矿中锌量的快速测定方法。试样经盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸分解后,氟化氢铵消除硅,铅生成硫酸铅沉淀,过硫酸铵氧化锰成二氧化锰沉淀,饱和氟化氢铵掩蔽三价铁,硫代硫酸钠掩蔽铜,氟化钾掩蔽铝,碘化钾掩蔽镉,以二甲酚橙为指示剂,在PH=5~6的六次甲基四胺缓冲溶液中,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点,测定结果即为锌量。该方法无需沉淀过滤分离铁,避免了氢氧化物铁沉淀对锌的吸附和包裹,操作过程简单、快速,分析结果准确可靠,更好的满足了生产实际的需求。     

锌氧化矿及精矿中锌镉连续快速测定方法探讨

锌氧化矿及精矿中锌镉连续快速测定方法探讨四川省会东铅锌矿中心试验室张林１前言锌精矿、锌氧化矿的锌镉测定，均按国标ＧＢ８１５１·１－１１－８７锌精矿方法测定，镉一般均使用极谱法分析测定，在工矿企业中，沿续使用这种方法无凝是较为可靠的方法。但是，在矿石中...     

ICP-AES法同时测定锌精矿、锗渣中的镓铟锗

采用硝酸和氟化铵溶解样品,用ICP-AES(电感耦合等离子体-原子发射光谱法)同时测定锌精矿、锗渣等物料中的镓铟锗。对不同的溶样方法进行比较,确立最佳样品处理方案,对基体及主要杂质元素对镓、铟、锗测定的干扰情况及消除方法进行试验,优化分析方法。该方法简单、快速、准确,测定结果与国标方法一致,相对标准偏差(n=7)小于3.5%,加标回收率为99.56%~100.39%,线性相关系数均大于0.999 9。     

火焰原子吸收光谱法测定再生锌原料中的铁

将含铁再生锌原料试样用王水溶解、过滤定容后,在稀盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱法测定铁含量。考察了试样消解方法、酸介质、试液酸度和共存元素对铁测定结果的影响。结果表明,此方法测定结果准确可靠,操作简便,稳定性好,精密度高,回收率在99.05%~107.9%,适用于再生锌原料0.01%~5%铁质量分数的测定。     

原子吸收分光光度法连续测定铝及其合金中的铜,铁,镁,锰,锌,铬,镍

连续测定铝及其合金中的铜，铁，镁，锰，锌，铬，镍诸元素分析方法未见报道。本文研究了在聚四氟乙烯烧杯中，用酸溶样，在同一份试验样中用原子吸收连续测定铜，铁等元素。方法简单，快速，准确度且能降低分析成本。     

从高铟锌精矿中综合回收锌和铟

某锌精矿中铟含量很高,采用黄钾铁矾法处理该高铟锌精矿,在得到较高锌回收率的同时,大部分的铟进入矾渣,少部分进入高浸渣,从矾渣和高浸渣中可回收得到电铟。锌的浸出率高达98.45%;而95.08%的铟进入铁矾渣可有效回收。生产实践表明采用该工艺,铟的总回收率可达72%,锌的总回收率可达92%。可见,黄钾铁矾法工艺处理高铟锌精矿可以达到综合回收锌和铟的目的。     

EDTA滴定法测定锌精矿中锌含量方法的改进

依次加入15 mL盐酸、15 mL硝酸溶解样品,在加入氯化铵的情况下,形成了锌胺络合物,然后在水中快速冷却,用沉淀分离方法分离铁、锰、铅等共存元素。在pH 5.5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,用饱和硫脲、抗坏血酸和氟化钾溶液掩蔽Cu²⁺、Hg²⁺、Al³⁺、Ca²⁺等离子的干扰,最后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定出锌的含量。试验发现,采用盐酸和硝酸溶解样品,代替国标法的盐酸、硝酸、硫酸溶解样品,溶样较快;此外,两种方法溶解样品后都需要沉淀分离干扰元素,其中国标法采用的热液过滤可减免移液过程,但溶样和煮沸时间过长,实验方法采用冷却过滤避免了二次过滤,从而简化了分析步骤。精密度试验中,两个标准样品测定结果的相对标准偏差分别为0.23%和0.12%(n=10);采用国标法和实验方法对不同的锌精矿样品进行测定,测定结果基本一致。     

锌精矿短流程还原浸出连续扩大试验研究

针对湿法炼锌流程长、渣率高和矾难于破坏等问题,研发了一套锌精矿短流程还原浸出工艺,同时研制出一套可视化、操作简单的连续扩大试验设备。将热酸浸出流程中的高温高酸浸出与还原浸出合并可缩短工艺流程和反应时间,并利用流程中产生的Fe~(3+)作为氧化剂氧化浸出渣中未反应完全的锌,提高锌浸出率和降低渣率。结果表明,采用该流程,锌浸出率为97.94%,铁浸出率为94.25%,铜浸出率为99.97%,铟浸出率为99.95%,还原后液中Fe3+质量浓度2g/L。该工艺流程和设备可在湿法炼锌生产实践中推广使用。     

铅精矿锌的快速分析

铅精矿中锌的测定通常采用硫酸铅沉淀分离法,比较费时。本文介绍王水溶样,在氯化铵存在下,以氨水、碳酸铵、过硫酸铵沉淀分离铁、铅、锰等干扰元素、然后用EDTA络合滴定锌,方法简便、快速,适用于含锌量在1％以上的铅锌矿、锡矿试样。 分析手续;称取试样0.5000g于250m1烧杯中,加浓HCl 10～15ml,在电热板上加热5～7分钟,加浓HNO_35ml,蒸发至小体积(不能蒸干),加饱和氯化铵溶液     

湿法炼锌酸浸液中三价铁的锌精矿还原工艺

硫化锌精矿还原湿法炼锌酸浸液中三价铁存在还原效率偏低、锌精矿用量大、利用率低等问题。开展温度、锌精矿粒度、锌精矿用量及反应时间对还原液中三价铁浓度及还原率的影响等研究。结果表明：反应温度是影响硫化锌精矿还原溶液中三价铁浓度的主要因素,锌精矿粒度在低温还原时影响较为明显。低温还原所需时间长,所用锌精矿量大,80 ℃下锌精矿粒度小于58 μm、锌精矿加入系数1.8以上、反应时间3 h以上才能使还原液中三价铁浓度小于0.5 g/L;升高温度可缩短反应时间,减少锌精矿用量,120 ℃下锌精矿粒度150 μm、锌精矿加入系数1.5、反应时间1 h即可使还原液中三价铁浓度小于0.5 g/L。采用加压工艺提高还原温度,可有效提高锌精矿的利用率和三价铁的还原率,降低还原渣量,有利于还原渣后续处理。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中锑

在锌的冶炼过程中,为了防止“烧板”现象,需要快速检测锌精矿中锑元素含量。采用硝酸、氢氟酸微波消解样品,消解结束后加入硫酸,用赶酸仪赶氢氟酸,选择Sb 217.582nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌精矿中锑。锌质量浓度为0.05~200mg/L时与其发射强度呈线性关系,相关系数为0.9996;方法检出限为0.003%(质量分数,下同),测定下限为0.01%。按照实验方法测定锌精矿样品中锑,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.7%;加标回收率为98%~99%。按照实验方法测定4个锌精矿样品中锑,测定结果与氢化物发生-原子荧光光谱法或硫酸铈滴定法的测定结果一致。