氦离子辐照对镍基合金硬度的影响

在室温下对镍基合金进行了氦离子辐照,利用纳米压痕仪测试了微观硬度,利用慢正电子多普勒展宽谱(Doppler Broadening Spectrum,DBS)和透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)分析了微观缺陷,利用离子束分析弹性反冲探测(Elastic Recoil Detection,ERD)技术测量了氦的浓度深度分布。结果显示合金样品的硬度随剂量而增大,退火后合金样品硬度增量有所减小,并观测到氦泡生成。合金硬化的主要原因是由于氦离子辐照产生了1-7 nm的缺陷团簇,而退火后不稳定缺陷的回复及氦-空位复合体数量的减少造成了硬化强度减弱。     

低能氦离子辐照诱导的钨材料结构演化

在温度为923 K、氦离子流强为7×10~(21) m~(-2)·s~(-1)的条件下,考察了低能氦离子辐照对钨材料表面结构的影响。采用扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)、导电原子力显微镜(Conductive Atomic Force Microscope,CAFM)、称重法、X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)以及电子背散射衍射(Electron Back-Scattered Diffraction,EBSD)对辐照后钨材料的结构演化规律进行了分析。SEM和CAFM的研究表明,在辐照初期样品表面形成了纳米尺寸的氦泡,随着辐照剂量的增加,氦泡的尺寸和密度逐渐增加,最终引起钨表层的剥落。质量损失和溅射产额的分析结果表明,钨材料表层的剥落是钨损伤的主要形式。SEM、XRD和EBSD的分析证实了辐照后钨样品的表面形貌变化与晶体取向之间具有很强的关联性。研究结果表明,相对于(101),氦原子更容易在(111)和(001)等晶面上吸附、扩散和聚集,这些研究结果将为面向等离子体材料的优化设计提供有用的参考。     

不同Cr含量的镍基高温合金在LiF-NaF-KF熔盐中的腐蚀行为

为探究不同Cr含量的镍基合金在熔盐环境中的腐蚀行为,在700°C的FLi Na K(Li F-Na F-KF:46.5-11.5-42 mol%)盐中对Hastelloy B-2、Haynes 242、Hastelloy S、GH3030和Hastelloy X五种不同Cr含量的镍基高温合金进行了400 h的腐蚀实验。利用扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)和电子探针(Electron Probe Microanalysis,EPMA)对腐蚀后样品进行表征,结合样品失重,对不同Cr含量合金的腐蚀规律进行归纳分析。结果表明,合金的耐腐蚀性能受其Cr含量的影响较大,低Cr合金(Hastelloy B-2和Haynes 242)具有较好的耐熔盐腐蚀性能,高Cr合金耐熔盐腐蚀性能较差,当合金中Cr含量大于20%时(GH3030和Hastelloy X),腐蚀急剧增加,合金表面出现明显的贫Cr层,合金不适合在熔盐环境中应用。     

聚碳酸酯和聚酯核孔膜的性能研究

聚碳酸酯(Polycarbonate,PC)和聚对苯二甲酸乙二酯(Polyethylene Terephthalate,PET)薄膜因其可被碱性溶液有效刻蚀而被用于核孔膜材料。采用11.4 MeV·u-1的Au离子和20 MeV·u~(-1)的Kr离子分别辐照PC及PET薄膜,然后经NaOH溶液蚀刻,制得膜孔径分别为20-400 nm和100-700 nm的PC和PET核孔膜。扫描电子显微镜(Scan Electron Microscope,SEM)和气-液排除法等表征和测试结果显示孔密度与辐照剂量有关;蚀刻时间越长,膜孔径越大,实验制备的核孔膜孔分布越均匀。被辐照后的PET膜亲水性比PC膜高。在0.15 MPa和室温下,水溶液中的牛血清白蛋白(Bovine Serum Albumin,BSA)可被不同孔径的PET核孔膜有效截留;膜孔径越小,截留率越高,过滤所需压力越大,膜越易被污染。     

α+β两相区热处理对Zr-Sn-Nb合金微观组织和腐蚀性能的影响

对Zr-Sn-Nb合金在α+β两相区温度下不同工艺热处理后所得样品,在360 ℃/18.6 MPa纯水环境中进行均匀腐蚀试验,并采用扫描电子显微镜（SEM）观察样品微观形貌、聚焦离子束（FIB）和原子力显微镜（AFM）分析腐蚀后样品表面氧化膜。结果表明,Zr-Sn-Nb合金在α+β两相区温度下热处理时,锆合金中会形成条带状β-Zr第二相,再经过α相区温度最终退火后,β-Zr区域会分解为α-Zr和第二相粒子;经α相区最终退火的样品,在360 ℃/18.6 MPa纯水中的耐腐蚀性能优于未经最终退火的样品;未退火样品中条带状β-Zr第二相区域的氧化膜较α-Zr基体的氧化膜厚,而经过α相区温度退火后β-Zr发生分解,该区域的腐蚀氧化膜出现凹陷。     

Zr-Sn-Nb-Fe-V合金包壳管加工过程中第二相的演变

采用扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）研究了Zr-0.2Sn-1.3Nb-0.2Fe-0.05V合金经热挤压、冷轧、中间退火包壳管坯以及经终轧及最终退火后成品管材第二相特征。结果表明,热挤压产生的β-Zr及第二相沿管坯轴向呈流线状分布,随着冷轧和退火的进行,亚稳相β-Zr发生分解,第二相逐渐均匀化,最终呈细小、均匀、弥散分布。合金成品管材第二相主要为BCC结构的β-Nb,含有少量FCC结构的Zr(NbFeV)₂。加工过程中析出相的平均直径变化不大,均小于100 nm。合金包壳管第二相尺寸分布与热处理过程中含Nb第二相溶解析出直接相关。     

磁控溅射法制备含氦钛膜及膜中氦的热解吸研究

采用He/Ar复合气氛下磁控溅射方法,在Ti、TiZrYAl 和TiMoYAl等3种薄膜中引入浓度(氦-金属比)高达0.19的氦.引入的氦在膜层内沿深度均匀分布,并主要存在于直径为2～5 nm的高压He泡内.热解吸实验表明,在相同He含量下,TiHe膜中He的解吸峰温度与氚化钛中衰变产生的3He的解吸峰温度基本一致.与纯钛相比,合金膜中氦的热解吸谱宽化明显,表明He在合金膜内的捕获形式更为复杂.     

GH3535合金表面渗铝层原位氧化工艺研究

高温工况下钍基熔盐堆中存在氚泄漏的风险，建立氚渗透屏障涂层有助于应对这一问题。采用包埋渗铝和原位氧化工艺，在GH3535合金表面制备了Al2O3/Ni-Al复合阻氚涂层，重点分析了氧化温度和真空度对氧化铝薄膜微观结构的影响。利用掠入射X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等手段对氧化铝薄膜表面及截面的微观形貌、相构成进行了实验分析。实验结果表明：低氧分压能降低氧化铝薄膜的形成速度，促进形成更致密、表面平整的薄膜；高的氧化温度有利于形成α相氧化铝及更厚的氧化铝薄膜，但会大大增加表面缺陷。1.2 Pa真空度气氛、850℃氧化温度、72 h氧化时间是较优的原位氧化工艺参数，可以在GH3535合金基体表面获得性能较好的氧化铝薄膜，其相结构为γ和α相，厚度约为0.8μm，且表面致密无缺陷。     

辐照温度对钨材料表面微结构的影响

本文采用100 eV的He+对钨进行辐照实验,考察了辐照温度变化(室温-800°C)对钨材料的表面损伤作用。分别采用扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)、透射电镜(Transmission Electron Microscope,TEM)、导电原子力显微镜(Conductive Atomic Force Microscopy,CAFM)以及X射线衍射(X Ray Diffraction,XRD)技术对辐照后样品的微观形貌、内表面缺陷分布以及晶格结构进行了分析。结果表明,He+辐照后钨样品表面出现了纳米绒毛结构层,这种结构层组织间的间距及覆盖率都随辐照温度的增加而增加。纳米结构层会造成样品表面损伤,产生表面离域化,但不会引起钨晶相的改变。通过无损伤的CAFM检测技术证实了样品表面绒毛结构层的形成与样品内表面纳米尺寸He泡的形成有关。     

RBS和XRD研究Fe、N共掺ZnO薄膜的制备

以Zn3N2:Fe为前驱物,用热氧化法在石英玻璃衬底上成功制备了一组Fe、N共掺杂的ZnO薄膜。用卢瑟福背散射(RBS)和X射线衍射(XRD)研究了Zn3N2:Fe在不同热氧化温度下的退火行为和结构演变。实验结果显示:刚长成的样品为Zn3N2:Fe薄膜;300oC氧化后,样品表层的Zn3N2:Fe转化为ZnO:(Fe,N),表层以下的膜层未被氧化;退火温度高于400oC时,Zn3N2:Fe薄膜全部转化为多晶结构的ZnO:(Fe,N)薄膜;500oC退火,薄膜开始向衬底扩散;600oC–700oC退火,薄膜向衬底扩散明显。在XRD灵敏度范围内,薄膜中未发现Fe团簇或与Fe相关的二次相(如Fe3O4、Fe2O3、FeO)。SQUID测量显示:在500oC退火条件下,ZnO:(Fe,N)薄膜的室温饱和磁化强度(Ms)最大。     

微量Y对FeCrAl合金包壳力学与氧化性能的影响

FeCrAl合金包壳作为事故容错燃料（Accident Tolerant Fuel,ATF）中长期可商用的技术途径得到了广泛关注。本文旨在研究微量Y对FeCrAl合金包壳力学与氧化性能的影响。采用光学显微镜观察FeCrAl和FeCrAlY合金晶粒尺寸和微观形貌。采用爆破试验机和热重分析仪开展内压爆破试验和高温水蒸气氧化试验。采用X射线衍射仪（X-ray Diffractometry,XRD）、扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope,SEM）和能量色散谱仪（Energy Dispersive Spectrometer,EDS）观察FeCrAl和FeCrAlY合金氧化产物成分、表面及截面氧化产物形貌，并对其成分进行分析。研究结果表明：微量Y主要固溶到FeCrAl合金包壳基体中，未形成Fe-Y第二相；固溶到FeCrAl合金包壳基体中的Y未对室温到1 000℃内压爆破强度和破口形貌产生影响；但添加微量Y显著改善了FeCrAl合金包壳的耐高温水蒸气氧化性能，800℃、1 000℃和1 200℃水蒸气氧化8 h条件下，氧化增重量分别下降65.1%、60.0%和31...     

Fe-1.5wt% Cu合金中Cu纳米颗粒与微观缺陷热回复过程研究

不锈钢结构材料中Cu纳米团簇是导致核反应堆压力容器钢脆化的主要原因之一。本文用扫描电子显微镜(SEM)和正电子湮没谱学(PAT)研究材料中的纳米Cu颗粒以及微观缺陷经热处理后的回复过程。PAT测量结果表明,Fe-1.5wt%Cu合金在1 173 K高真空退火处理后,主要缺陷得以回复,合金中存在Cu纳米颗粒且能吸引并捕获热化后的局域态正电子。SEM对不同温度退火样品的微观结构进行表征,结果表明,随着退火温度的升高,合金中Cu纳米颗粒的浓度逐渐降低。1473 K退火,SEM未观测到明显的Cu纳米颗粒,而多普勒展宽能谱的W参数表明合金中仍存在微小Cu纳米颗粒。     

Nb-1Zr与316L不锈钢爆炸焊高温退火扩散层的显微组织分析

研究了Nb-1Zr合金与316L不锈钢爆炸焊在1 300 ℃退火后形成的互扩散层.该互扩散层宽度约为80 μm.用透射电子显微镜(TEM)分析观测到该扩散层中有大量针状析出相产生.经选区电子衍射(SADP)技术测定,析出相为亚稳定的ζ-(Nb, Ni)相,基体相为(Ni,Cr,Nb,C)Fe-α合金.     

11-巯基十一烷酸包裹的金纳米颗粒薄膜的二次电子发射

采用改进的Peterk合成法合成11-巯基十一烷酸(Mercaptoundecanoic Acid,MUA)包覆的金纳米颗粒。通过调控MUA与氯金酸质量比,得到分布均匀且稳定性较好的不同粒径(3 nm)的纳米金颗粒前驱体溶液,进而滴加该溶液形成薄膜。扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)观测到薄膜中具有大量微米级的块状集团。同步辐射掠入射X射线衍射(Grazing Incidence X-ray Diffraction,GIXRD)揭示其具有面外长程有序的超晶格结构;X射线光电子谱(X-ray Photoelectron Spectroscopy,XPS)证实薄膜中Au-S键的形成。通过紫外光电子能谱(Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy,UPS)进一步发现常温下1.5 nm粒径的薄膜具有比单晶金样品强10倍的优异二次电子发射能力,且发射峰半高宽是单晶金样品的1/4。本研究表明,MUA包覆的金纳米薄膜在电子发射源以及光电探测上具有应用前景。     

氦离子辐照下金属钯薄膜的微观行为研究

采用电子束蒸发镀膜技术,在Si(100)面基底上沉积金属钯薄膜,并采用台阶仪和透射电子显微镜(TEM)对薄膜的厚度和结构进行表征.选取不同能量、不同剂量的氦离子束对钯薄膜进行注入实验,注入后,用X射线衍射分析(XRD)分析薄膜的微观行为.实验结果显示,在固定注入能量时,随着注入剂量的增加,钯薄膜的晶格发生膨胀,膨胀与注入造成的离位钯原子以及氦-空位复合物在晶格中的存在有关.原子力显微镜(AFM)和扫描电子显微镜(SEM)的测试结果表明,由于溅射作用,薄膜表面变得略为平坦.     

NiTiNb形状记忆合金的组织研究

应用金相显微镜、X射线衍射仪和透射电子显微镜研究了NiTiNb形状记忆合金的组织特征。结果表明,对于850℃热轧的合金,合金存在织构, 基体是立方结构的NiTi相, 沉淀相主要是b-Nb相;850℃热轧后再在850℃ 1h退火,合金中的织构依然存在,基体还是立方结构的NiTi相,沉淀相却为b-Nb相、单斜Ti2Ni3相,其中b-Nb相占多数。最后指出,经过850℃热轧后,在850℃1h退火合金已开始再结晶。     

核材料中氦含量的重离子弹性反冲探测

核反应堆材料中氦的滞留量是评估材料安全性能的重要指标。文中介绍了利用重离子束的弹性反冲探测氦的能谱、分析薄膜材料中的氦元素含量及其深度分布的基本原理和实验方法。采用12 MeV的碳离子作为探针,对金属锆膜中的氦进行前向弹性反冲;通过解析能谱,获得氦的含量分布和深度分布,并对不同温度退火后的薄膜材料中氦含量进行了对比分析。     

氦离子辐照烧结碳化硅损伤效应研究

利用中国科学院近代物理研究所320 kV高压平台提供的氦离子辐照烧结碳化硅,辐照温度从室温到1 000 ℃,辐照注量为1015~1017 cm-2。辐照完成后,进行退火处理,然后开展透射电子显微镜、拉曼光谱、纳米硬度和热导率测试。研究发现,烧结碳化硅中氦泡形核阈值注量低于单晶碳化硅。同时,氦泡形貌和尺寸与辐照温度、退火温度有关。另外,对辐照产生的晶格缺陷、元素偏析进行了研究。结果表明,辐照产生了大量的缺陷团簇,同时氦泡生长也会发射间隙子,在氦泡周围形成间隙型位错环。在晶界处,容易发生碳原子聚集。辐照导致材料先发生硬化而后发生软化,且热导率降低。     

Fe-(Co6Ag94)颗粒膜磁光芯片的制备及研究

采用二分掩膜技术向溅射沉积的(Co6Ag94)薄膜中组合注入Fe离子，制备成具有不同Fe含量的16单元Fe-(Co6Ag94)颗粒膜磁光芯片。对制备态和退火态的Fe-(Co6Ag94)颗粒膜的物相进行了XRD研究。不同退火温度下，物相的演变反映出了退火过程中Co、Fe相和FeCo相纳米微晶的析出长大过程。采用原子力显微镜(AFM)对薄膜表面的研究结果表明，在退火过程中形成了嵌于基底中的纳米颗粒相。对制备态和不同温度退火后芯片各单元的磁光性能进行了测量，结果表明极向Kerr旋转角晚随着注入Fe含量的增加而增大，这可归因于颗粒膜中铁磁相的增多。在500℃以下，随着退火温度的增加，Fe-(Co6Ag94)颗粒膜的克尔磁光效应增加。对不同温度退火的样品进行穆斯堡尔谱测量，结果证明一定尺寸纳米Fe微晶颗粒的出现是磁光效应提高的主要原因之一。     

用光电子谱研究Cu（111）上亚单层Pb的表面合金化

用同步辐射光电子谱详细研究了Cu(111）面上超薄Pb膜随厚度与退火的反应。发现室温下Cu(111）面上亚单层Pb以二维密积岛的形式生长。退火至200℃形成Pb-Cu表面合金。这种表面合金只发生在Cu(111）面的最外的一个原子层。作为在单晶Cu(111)表面诱使薄膜层状生长的活化剂，Pb的表面合金化可能会对它的活化作用产生不利影响。