溶剂萃取反萃取原子吸收光谱法测定地质物料中的微量金、铟、碲和镓

用氢氟酸和王水分解样品,在抗坏血酸存在下,在盐酸(35％)和氢溴酸(0.15％)介质中,用甲基异丁基酮(MIBK)萃取样液中的金、铟、碲和镓,然后在环已烷存在下,用硫脲(3.5％)溶液进行反萃取,原子吸收光谱法在水相中连续测定上述四种元素。本法各元素测定的相对标准偏差为4.4—6.3％,回收率为92—109％,适用于岩石、土壤等地质物料中ppm级以上的金、铟、碲和10ppm级以上的镓的同时测定。     

稀土元素与三溴偶氮胂反应的分析应用研究——铝合金中轻稀土的测定

本文介绍了用分光光度法测定铝合金中微量轻稀土的快速分析方法,大最铝的存在不干扰测定、与其它方法比较,本法结果是令人满意的。本法也适用于其它各类合金中微量轻稀土。     

ICP等离子光源发射光谱法测定硅酸盐中的微量银

前人常用双硫腙与银离子形成五元环螯合物后再选用另一有机溶剂萃取分离,拟定比色法、原子吸收法等测定微量银。本文采用双硫腙-MIBK萃取分离富集微痕量银与ICP-AES测定技术,在仪器工作条件的优选和主要化学条件两个方面进行多次实验的基础上,拟定ICP-AES法测定硅酸盐中微量痕量银方案。经样品分析检验,本法相对误差小于15％,变异系数8.3％,检出下限为0.09×10~(-6)。     

氢化物—无色散原子荧光法测定莼菜中微量硒

报道了氢化物原子荧光法测定莼菜中微量硒，考查了１３种共存离子的干扰及其消除，比较了６种湿法消解体系对莼菜的消解情况及反应温度的影响，为测定莼菜中微量硒提供了一个满意的方法．本法检出限７．２×１０－３μｇ／ｍＬ，ＲＳＤ不大于０．８６（ｎ＝４），回收率在９９．１％～１０１．４％之间．     

原子发射光谱法测定钢中微量硅的研究

利用光电直读光谱仪探讨了钢中微量硅的发射光谱分析方法，选择Ｓｉ２８８１．５Ａ作为分析线，Ｆｅ２７１４．４Ａ作为内标线，对钢中硅测定的线性范围为０．０５％～１．３％，对Ｓｉ含量为０．１７％的标准钢样的１２次平行测定，相对标准偏差为５．３％，并对标准钢样进行了测定，与理论值相符，本法用于实际样品分析，结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定马钱子碱

报道一种微量测定马钱子碱的新方法,该方法是基于高锰酸钾对马钱子碱的氧化作用,建立了微量马钱子碱的流动注射化学发光分析法。本法的线性范围为４．０×１０＾－８－８．０×１０＾－５ｇ／ｍＬ,检出限为６×１０＾－９ｇ／ｍｌ马钱子碱,对番木鳖中马钱子碱的测定,回收率在９４－１０５％之间,相对标准偏差小于３％,并于药典标准方法进行了对照,结果一致。     

石英管原子捕集技术的机理探讨

本文通过制作等浓度曲线。气流曲线、测得最大吸光区在石英管上部、与国外文献报道一致.以Ag、Cu、Au为例,研究各种测定条件,探讨了石英管原子捕集的干扰。试液0.5ppm,捕集时间2分钟时,测定出Ag的特征浓度为0.0019ppm;试液4ppb,捕集10分钟时,特征浓度为0.3ppb,比Lau报道的要出3倍,捕集0.01ppm Au,10分钟时,特征浓度为0.9ppb。本法直接测定选用锅炉水和地球化学标准样GSD-1中的Ag,得到满意结果;直接测定B165流纹斑岩矿和B161花岗岩矿中的Au,出峰明显,为原子吸收直接测定金提供了一个有发展前途的方法。     

食物中微量硒的测定

本文研究食物(植物或动物性)中微量硒的测定方法.试样在氧弹中以富氧来进行燃烧分解,使食物中各种形式存在的硒化物被氧化或分解为氧化物或游离态硒的蒸气.用导管将硒蒸气导入盛有去离子水的试管中予以充分地吸收,然后调节此吸收液的pH值为5.5,使用原子吸收分光光度计,采用空气一氢气火焰进行测定.此法灵敏度高达1ppm左右,可用来测定各种植物性或动物性食物中微量硒的含量.     

痕量胱氨酸,半胱氨酸的差分脉冲阴极溶出伏安法的测定研究

本文用汞膜电极,研究了胱氨酸(RSSR)、半胱氨酸(RSH)的差分脉冲阴极溶出伏安法(DPCSV)的测定。确定了最佳的测定条件。以醋酸-醋酸钠溶液(pH2.9)为底液,RSSR、RSH浓度在l—100ppb的不同范围内均与其溶出峰电流成良好的线性关系。其检测限分别达1.2×10~(-9)M和2.5×10~(-9)M。方法的标准偏差0.069,变动系数为2.8％。本法用于微量发样中RSSR、RSH的测定,回收率在90～107％之间。     

电位滴定法测定液体中的微量水分

本文针对传统的费休法测定微量水分时准确度、精确度均较差的情况，改用双铂电极，电位滴定法指示终点，直接测定样品中水分，可以检测ppm级的水分，达到了质量控制中相对精确测定微痕量水分的要求。     

铅(Ⅱ)-XO-CTMAB-Span80 分光光度法测水中的微量铅

研究了铅(Ⅱ)-XO-CTMAB-Span-80体系的显色反应条件.本法反应快速、灵敏、稳定.该配合物的表观摩尔吸光系数(ε560)为2.04×105·L/(mol·cm).线性范围为0～30·μg/25mL.本法已用于测定水样中微量铅的含量.     

电位溶出法测定钢铁中微量镉、铅、铜

本文提出了用电位溶出法测定钢铁中微量镉、铅、铜的方法。该方法简便,快速。使用微机化电位溶出仪可以准确测定钢铁中1ppm左右的镉、铅、铜。     

食品中微量镉的单扫示波极谱测定

研究了在pH3.5—7.0的介质中,碘化钾—四甲基乙二胺—镉络合物的吸附波.该波可用于微量镉的测定,采用导数波测量,其检测下限为0.015μg/ml,线性范围为0.2—14μg/10ml.对该波的性质作了初步探讨,表明是络合物的吸附波.应用本法测定了食品中的微量镉,获得满意结果.     

稀土元素与兰溴偶氮胂反应的分析应用研究(Ⅰ)——矿石中微量稀土总量的测定

在本文中,作者研究了三溴偶氮胂(TBA)试剂在甲酸介质中与各稀土元素产生的显色反应,本法可以用分光光度计来测定微量稀土元素的总量,多数离子无干扰。     

小体积注射法火焰原子吸收光谱分析测定天然水中微量金属元素

常规喷雾火焰原子吸收光谱法测定一个元素,一般消耗0.5～2ml试液。本文采用只需注射100μl试液的小体积“注射法”,若每个元素平行测定三次,只需300μl试液即可测定一个元素。故可于2ml试液中测定6个元素,特别适用于试液来源有限的物质的多元素分析。我们使用微量注射器和聚四氟乙烯试液皿,以人工进样方式研究了测定Cu、Mn、Pb、Zn、Cd和Cr 的条件。采用直接蒸发浓缩湖水的预处理富集微量金属元素,简化了测定天然水中微量金属元素的化学前处理。将湖水蒸发浓缩50倍,本法可以测定10~(-2)ppm数量级的微量元素。配备x—Y函数记录仪或其它快速峰高读出装置的原子吸收分光光度计,都适用于小体积注射法。使用国产401型原子吸收分光光度计,在对火焰原子化系统未作重大改进的情况下,我们发现:小体积注射法的灵敏度比常规法约低1/3～1/2。连续注射时,吸光度读数的相对标准偏差一般在2%左右。保持了火焰原子吸收法干扰小,测量精度高的优点。     

萃取光度法对工业废水中微量铅的测定

本文研究了在磷酸介质中，基于铅（Ⅱ）－碘化钾－罗丹明Ｂ形成的紫色缔合物，可被苯定量萃取，而提出一个测定工业废水中微量铅的新方法－萃取光度法。研究结果表明，在适量硫尿存在的情况下，对于废水中常见的二十几种元素离子均无干扰。本法可成功地直接用于废水样品中微量铅的测定，精密度和准确度良好。     

铁离子的比色测定

本文研究了用铁离子比色法直接测定在菱锰矿、软锰矿以及用电解合成法生产二氧化锰中微量铁的含量,本法无需分离,具有快速简便等特点,适用于工业生产过程的控制。     

茶叶中微量铜的水相比色测定

研究了以二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂，DDTC）为显色剂水相比色测定茶叶中铜含量的方法．对样品前处理、显色反应的条件以及共存金属元素的干扰等因素进行了探讨．结果表明，用本法对实际茶叶样品测定时，相对标准偏差小于4％，回收率为94.5％～101．8％．测定茶叶标准样品时结果与标准值相符．本法具有操作简便、快速，准确和置现性好等特点，便于在中小型茶场中推广．     

含汞活性炭中汞的定量分析法

在对含汞活性炭进行金属汞的回收与活性炭的再生利用时,必须进行含汞活性炭中汞的定量分析。不同工艺所产生的含汞活性炭,其汞含量也不同。对HgCl_2在活性炭中的含量为2～30％左右,可用汞的常量分析;当含量为几个至几百个ppm时,应该进行汞的微量分析。含汞活性炭废渣的处理要求对活性炭中微量汞进行定量。在这方面我们曾采用过王水提取活性炭中的汞,再用双硫腙比色法测定汞含量的方法。但这种方法手续繁复,分析时间     

聚醚(PPE)消沫剂中游离环氧化物的分析

本文采用非水滴定法,以冰醋酸为溶剂,在溴化十六烷三甲基铵及三氯甲烷存在下,用高氯酸—冰醋酸标准溶液直接滴定聚醚(PPE)消沫剂样品中游离环氧化物的总量,以结晶紫作指示剂,终点由紫色变为蓝色。测定环氧化物(以环氧丙烷计)最低含量约10ppm、醛,醚、酯、酮、苯等物质对测定无影响。 本法特点:简便、快速、适于工厂控制分析。