凝胶燃烧法低温合成钇铝石榴石纳米粉体及其表征

以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O和柠檬酸为原料,采用凝胶燃烧法合成单相钇铝石榴石(Y3Al5O12,YAG)纳米粉体。采用红外光谱、差热分析、X射线衍射、扫描电镜等测试手段对前躯体干凝胶和YAG粉体进行表征,探讨溶胶-凝胶的均质化转变以及YAG相的结晶温度等。结果表明:柠檬酸与Y3+和Al3+以单齿方式进行络合,实现了溶胶-凝胶的均质化转变;前躯体粉末于750℃低温下开始直接由无定形态转变为立方晶系YAG相,没有YAlO3和Y4Al2O9等杂相存在;900℃煅烧2 h得到颗粒呈类球形状,粒径为50 nm左右的YAG粉体。     

熔盐法合成钇铝石榴石粉体的研究

采用氧化钇和氧化铝为原料,以氯化锂为熔盐,用熔盐法合成了钇铝石榴石(YAG)粉体.研究了合成温度、熔盐量对合成钇铝石榴石粉体的影响,并对熔盐法合成钇铝石榴石粉体的形成机理进行了分析.研究结果表明:在700℃即可合成钇铝石榴石晶体,但含有一定的中间相;随着合成温度的升高及熔盐比例的提高,可合成出品体发育良好的较纯钇铝石榴石粉体,钇铝石榴石品体的形成为溶解-析出机理.     

柠檬酸-凝胶燃烧法制备钇铝石榴石(Y_3Al_5O_(12))纳米粉体的研究

透明YAG多晶陶瓷具有优良的光学、力学与化学性能,逐渐成为新一代固体激光基质材料。分散均匀、团聚轻的纳米粉体有利于制备出高度透明的激光陶瓷。以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O和柠檬酸为原料,采用柠檬酸凝胶燃烧法制备出黑色粉体,经1100℃烧结出尺寸小于50nm的YAG粉体。采用TG-DTA、XRD、FT-IR和TEM测试手段对YAG纳米粉体进行表征,采用谢莱公式计算出不同烧结温度下的晶粒尺寸。研究结果表明:YAG的析晶温度范围为850～900℃,烧结过程中出现赝YAG相物质,1050℃转变成纯YAG相,随着热处理温度的升高,晶粒呈线性增长,纳米粉体的TEM尺寸和采用谢莱公式计算的结果相一致。     

Sol-Gel法制备新型多晶钇-铝石榴石纤维

采用溶胶－凝胶法,以硝酸钇、铝片和水为原料,在酸的催化作用下经过一系列复杂的水解、缩聚反应制备出一种钇氧铝溶胶,向该溶胶中加入适当的水溶性高分子聚合物,经浓缩、纺丝及９００℃高温后处理可得到直径均匀的新型多晶钇－铝石榴石纤维．     

溶剂对溶胶-凝胶燃烧法合成YAG粉体的影响

以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O和柠檬酸为原料,分别以去离子水和无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶燃烧法合成YAG粉体。借助FT-IR、XRD、SEM等分析仪器研究了溶胶-凝胶燃烧法合成YAG粉体的过程,重点讨论了前躯体溶液不同溶剂对溶胶-凝胶燃烧法合成过程及合成产物的影响。结果表明:去离子水和无水乙醇对合成的YAG粉体的形貌和分散性有重要的影响。     

柠檬酸-凝胶燃烧法制备钇铝石榴石(Y3A15O12)纳米粉体的研究

透明YAG多晶陶瓷具有优良的光学、力学与化学性能,逐渐成为新一代固体激光基质材料.分散均匀、团聚轻的纳米粉体有利于制备出高度透明的激光陶瓷.以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O和柠檬酸为原料,采用柠檬酸-凝胶燃烧法制备出黑色粉体,经1100℃烧结出尺寸小于50nm的YAG粉体.采用TG-DTA、XRD、FT-IR和TEM测试手段对YAG纳米粉体进行表征,采用谢莱公式计算出不同烧结温度下的晶粒尺寸.研究结果表明:YAG的析晶温度范围为850～900℃,烧结过程中出现赝YAG相物质,1050℃转变成纯YAG相,随着热处理温度的升高,晶粒呈线性增长,纳米粉体的TEM尺寸和采用谢莱公式计算的结果相一致.     

溶胶-凝胶燃烧法制备YAG:Sm粉体及其性能

采用溶胶-凝胶燃烧法制备出掺钐钇铝石榴石(YAG:Sm)荧光粉,并研究了凝胶化加热温度、柠檬酸/硝酸盐比值(MRCM)、pH值等因素对前驱体和YAG粉体性能的影响。结果表明:当加热温度为80℃,MRCM=1~2,pH值在1~3时,凝胶化时间较短,胶体成型情况良好;随着热处理温度的升高,前驱体从金属羧酸盐变成无定形碳酸盐,至900℃转变为纯YAG相。Sm3+:YAG在550~750nm波段内的发射峰对应于Sm3+的4G5/2→6HJ(J=5/2,7/2,9/2和11/2)能级跃迁,其中对应4G5/2→6H7/2跃迁的发射峰强度最大。     

超重力法-醇水体系合成纳米钇铝石榴石

以NH4HCO3和NH3·H20为沉淀剂,醇水体系为溶剂,合成了钇铝石榴石（YAG）粉体,考察了超重力场和不同醇体积分数（R）对合成YAG粉体的影响,利用X射线衍射fXRD）、热重一差示扫描同步热分析（TG—DSC）和扫描电镜（SEM）等手段对粉体进行了研究,结果表明,超重力场中制备的YAG粉末颗粒更细小,分布范围更窄,分散性更好;醇水体系作为溶剂更有利于制备分散性好,粒径小的纯相YAG粉体;最适的醇体积分数为30％-50％。当以NH4HCO3和NH3·H3O为沉淀剂,R=30％的醇水体系为溶剂,在超重力场中合成的YAG前躯体在1000℃下煅烧2h,获得了分散性好、分布范围窄、晶型完整、平均粒径约为50nm的球形YAG粉体。     

均相共沉淀法合成钇铝石榴石(YAG)纳米粉末的研究

透明YAG多晶陶瓷具有容易制造、成本低、尺寸大、掺杂浓度高、热导率高、耐热冲击性好、可大批量生产、易实现多层和多功能的陶瓷结构等优点,使得它作为激光介质而成为单晶的强有力的替代者.本实验以Y2O3、Al(NO3)3*9H2O、(NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉末,在沉淀过程中采用静电稳定、聚合物空间位阻以及共沸方法相结合有效地防止了纳米颗粒硬团聚的形成,YAG前驱体颗粒尺寸小于50nm,并对反应过程中pH值的变化进行研究.采用DTA/TG、IR、 XRD和TEM测试手段对粉末材料进行了表征,根据Scherrer公式计算出晶粒大小,研究了晶粒尺寸分布及其变化情况.研究结果表明:前驱体粉末经过1 200℃温度烧结后,全部转化YAG相,其晶粒尺寸小于50nm,随着烧结温度升高,晶粒平均尺寸增大.     

均相共沉淀法制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉末

以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O、(NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉末,在沉淀过程中采用静电稳定、聚合物位阻以及共沸方法相结合有效地防止了纳米颗粒硬团聚的形成,前驱体颗粒尺寸小于100nm.采用DTA/TG、IR、XRD和TEM测试手段对粉末材料进行了表征,根据Scherrer公式计算出晶粒大小,研究了晶粒尺寸分布及其变化情况.研究结果表明前驱体粉末经过1200℃温度烧结后,全部转化YAG相,其晶粒尺寸小于50nm,随着烧结温度提高,晶粒平均尺寸增大.     

掺镱钇铝石榴石激光透明陶瓷超细粉体的研究

钇铝石榴石(YAG)透明陶瓷是制造大功率、发光效率高的小型激光器的良好材料.而制备掺镱钇铝石榴石(Yb:YAG)透明陶瓷的关键在于制备出粒度均匀、化学纯度高、分散性好的YAG超细粉体.本文以Y2O3、Yb2O3、Al2(NO3)3·9H2O为原料,以Yb:Y:Al=0.06:2.94:5的配比掺杂2%的Yb取代Y,配成硝酸盐溶液,用NH4HCO3作为沉淀剂,用碳酸盐共沉淀法制备Yb:YAG前驱超细粉体,并用TG-DTA、XRD、IR、SEM等测试方法对其粉体结构和形貌进行分析.结果表明:在1 100℃煅烧过程中,失重约为41%.所得到的Yb:YAG粉体结晶好,烧结性高、纯度较好、形状规则,粒径均匀,均在200～300 nm之间.     

水热法合成YAG粉体的制备工艺

对水热法制备晶体的工艺过程进行了研究。通过实验成功地用水热法制备出了ＹＡＧ单晶粉。用ＸＲＤ方法研究了产物中钇铝石榴石的含量，用ＳＥＭ观察了产物中钇铝石榴石的形貌和晶粒大小。同时对水热工艺中保温温度对产物中钇铝石榴石含量的影响作了探讨。     

溶剂热合成YAG反应机理研究

以铝和钇的水合物为反应前驱体,用乙二胺永溶液作为溶剂,在温和条件下合成了钇铝石榴石微粉.研究结果表明,其反应机理是随着温度升高,钇和铝的水合物逐渐溶解,200℃时发生脱水反应,并开始形成Al-O,Y-O键和四面体;220℃时开始形成Al-O八面体、Y-O多面体及Y-O-Al键,并梅成YAG兰维骨架成核;至280℃,YAG晶核不断长大,最终形成稳定的YAG晶相.     

共沉淀法制备纯相钇铝石榴石(YAG)纳米粉体中的若干影响因素

探讨了影响生成纯相YAG纳米粉体的各种因素,并通过优化工艺参数,得到了纯相并具有单分散、无团聚、颗粒尺寸分布窄且近似球形特点的YAG纳米粉体.实验中,配制不同浓度的NH4HCO3水溶液作为沉淀剂,配制不同浓度的Y(NO3)3和NH4Al(SO4)2混合水溶液作为母液,在不同的的温度下,采用不同的滴定速度,得到不同的前驱体,前驱体在900℃以上的温度焙烧2h即可获得不同的粉体.主要采用X射线衍射(XRD)对这些粉体进行了物相分析,同时结合红外光谱法(F-IR)对部分前驱体进行了定性分析,用透射电子显微镜(TEM)对纯相粉体进行了形貌观察.结果表明,在共沉淀过程中,混合溶液和沉淀剂的浓度直接决定了是否生成YAG为主相的粉体,环境温度和滴定速度则对是否生成纯相粉体有较大的影响.     

醇-水热法制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉体

首先采用共沉淀法制备钇铝石榴石前驱体,然后以乙醇-水混合溶剂作为反应介质,在较低的温度(300℃)和压力(10MPa)下,制备分散性好的钇铝石榴石纳米粉体.并借助XRD,TEM,BET与IR等测试手段,对所制备样品的性能进行了表征.实验结果表明,在适当的醇-水比条件下可在较低的温度和压力下制备纯相的YAG纳米粉体,其粒度大约为20nm,分散性良好.并对YAG的醇-水热形成机理进行了初步探讨.     

稀土掺杂钇铝石榴石晶体激光光纤的研究进展

受激布里渊散射(SBS)和热管理限制了玻璃光纤在光纤激光器中极限输出功率的提高.钇铝石榴石(YAG)晶体光纤结合了晶体和光纤的优点,相较于玻璃光纤,它的SBS增益系数低得多,可以有效地减小非线性效应和热损伤,为光纤激光器研究提供了新的方向.YAG晶体在达到熔点(1970℃)后会迅速熔化成低粘度液体,不利于晶体光纤的制备;制备YAG晶体纤芯/玻璃包层的复合光纤是研究YAG晶体光纤的主要方法,但是存在YAG晶体纤芯玻璃化、纤芯与包层间的成分扩散以及数值孔径过大的问题;未掺杂的YAG晶体作为稀土掺杂的YAG晶体纤芯的包层生长困难,有待于进一步研究.目前多采用激光加热基座生长技术(LHPG)和微下拉法(μ-PD)制备YAG晶体光纤,且制得的光纤质量较好;对YAG晶体光纤的研究,重点在于采用折射率、热膨胀与YAG晶体相匹配的玻璃或晶体作为包层,并探索复合工艺,减小数值孔径和减少纤芯与包层间的扩散,现有文献报道的最大输出功率达到590 W.本文介绍了几种YAG晶体光纤的制备方法,对国内外关于无包层稀土掺杂YAG晶体光纤、玻璃包层稀土掺杂YAG晶体复合光纤、YAG晶体包层晶体光纤及YAG晶体光纤与传统无源光纤器件的熔接的研究现状进行了综述,并对目前的研究状况进行了总结与展望.     

钇铝石榴石(YAG)透明激光陶瓷的研究进展

透明陶瓷的制备技术不断成熟,其中部分透明陶瓷可用作激光放大介质,即透明激光陶瓷。透明激光陶瓷材料具有传统玻璃和单晶激光材料无法比拟的材料性能和光学特性,稀土离子掺杂的钇铝石榴石(YAG)多晶透明陶瓷是目前应用范围最广的固体激光材料之一。回顾了透明陶瓷的发展史,并以YAG透明陶瓷为例,介绍了透明陶瓷的应用领域、研究概况、制备工艺及目前面临的技术难题。     

制备条件对镥铝石榴石纳米粉体合成的影响

采用溶剂热法研究起始材料硝酸镥(Lu(NO_3)_3·6H_2O)和硝酸铝(Al(NO_3)_3·9H_2O)中结晶水去除前后对镥铝石榴石(LuAG)纳米粉体合成的影响;比较高温热处理对LuAG纳米粉体合成的影响;利用X射线衍射仪、红外光谱仪、透射电子显微镜分析所得粉体的物相组成、微观形貌和分散情况。结果表明,对于含结晶水的起始材料采用溶剂热法能够合成纯相的LuAG纳米粉体,颗粒尺寸为100 nm左右且具有较好的分散性;高温热处理后,纳米粉体结构趋于完整,但纳米颗粒有团聚现象。认为原材料中结晶水的去除不利于溶剂热法合成LuAG纳米粉体,而高温热处理所得的LuAG纳米粉体均已结晶。     

凝胶燃烧法合成Nd：YAG纳米陶瓷粉体

凝胶燃烧法具有合成温度低、所得粉体分散性好等优点。以金属硝酸盐为原料,采用凝胶燃烧法合成出多晶Nd：YAG陶瓷粉体。对四种不同的燃烧助剂（尿素、氨基乙酸、乙二醇、柠檬酸）制备的粉体的形貌和分散状况进行了比较,并对其原因进行了分析。借助于TG—DTA、XRD、SEM等表征手段,重点对筛选出的柠檬酸作为燃烧助剂时所得粉体的相组成和微观结构进行了研究。结果表明：前驱体在850℃煅烧2h直接生成Nd：YAG,平均粒径约为40nm,煅烧过程中没有其它中间相生成。随着煅烧温度的升高,粉体平均粒径逐渐变大,1000℃时煅烧所得粉体的平均粒径约为60nm。     

共沉淀法制备YAG-Al2O3纳米复合粉体

本文采用共沉淀法制备了ＹＡＧ－Ａｌ２Ｏ３纳米复合粉体。并通过ＸＲＤ、ＴＥＭ详细研究了粉体组成、形貌随煅烧温度的变化。