有序介孔SiO2在低表面活性剂下的制备及表征

论述了碱性介质条件下，采用低表面活性剂浓度，在表面活性剂与硅源的魔鬼洋比仅为0.06：1的条件下，利用表面活性剂与硅源水解后形成的聚焦体互作用，在溶液中形成分子自组装体，进而形成有序介孔SiO2材料，并对其进行HRTEM分析和小角度XRD分析，以及红外可见光谱FT-IR分析，研究表明：在低表面活性剂下，经分子自组装可形成排列有序的六方结构，水势条件下使分子的作用增强，介孔骨架中硅原子的聚集度提高，实验说明铝原子的引入了取代部分硅原子导致晶格增大，并可使有序介孔结构保持完好。     

介孔材料的研究进展

介孔材料作为一种新兴的材料在光化学、催化及分离等领域具有十分重要的应用,是当今研究的热点之一。阐述了介孔材料的研究进展,概述了介孔材料的分类及合成机理,并展望了介孔材料的应用前景。     

碱性条件下介孔二氧化硅的制备

以十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂,在不同碱性条件下合成介孔二氧化硅材料,并对它的合成方法、合成因素的影响等方面进行阐述.     

杂化介孔二氧化硅溶胶的制备及表征

在室温、不同pH值条件下合成出纳米球形介孔二氧化硅溶胶。通过研究得出当pH=4时为最佳生产工艺,在pH=4条件下以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,利用正硅酸乙酯和硅烷偶联剂共水解制备了杂化介孔二氧化硅溶胶。运用激光纳米粒度仪、透射电镜、X射线衍射等测试方法对材料进行表征。结果表明:通过共水解溶胶-凝胶法成功合成了改性介孔二氧化硅溶胶,其粒径约为25 nm,具有规则的介孔结构和良好的分散性。     

二硫化钼微球的制备及表征

以钼酸钠和硫代乙酰胺为反应物,在表面活性剂的辅助下,通过水热合成的方法制备了二硫化钼微球。探讨了表面活性剂的种类以及反应体系的pH值对二硫化钼形貌的影响,通过SEM、EDS、XRD等手段对二硫化钼进行表征。结果表明,所制备的二硫化钼是2H结构;在反应温度为240℃、体系pH约为8、添加CTAB辅助水热合成的条件下,可以得到形貌较好的二硫化钼微球。     

超增溶自组装法纳米Ni-Al_2O_3体相催化剂的合成及表征

采用超增溶自组装法进行纳米Ni-Al2O3体相催化剂的制备。对所制备的Ni-Al2O3体相催化剂进行了XRD和压汞法表征。通过实验考察了尿素质量分数、表面活性剂质量分数、NiO质量分数等因素与Ni-Al2O3体相催化剂物化特性之间的关系。结果表明,尿素质量分数为(基准+5)%,表面活性剂质量分数为(基准+2)%,NiO质量分数为(基准+3)%时,Ni-Al2O3催化剂具有较好的孔结构。制备的体相催化剂的比表面积主要集中在186～324m2/g;孔径在3～12nm,属于中、大孔范围,孔径大小均匀、分布集中;孔容较大,在0.45～0.89mL/g,能够满足加氢催化剂的要求,是比较理想的纳米体相催化剂。该合成方法降低了表面活性剂和水的质量分数,操作工艺简单,反应易于控制,制得的纳米粒子比现有的渣油加氢催化剂性能优良,具有工业化生产应用价值。     

微细阵列孔的铸造法制备及表征

为了获得大深径比的微细阵列孔,以铝作为基体金属并采用铸造法制备了微细阵列孔.根据预期阵列孔的结构,编排并固定预制体的孔芯.将预制体放置在自制金属型中进行浇注,使熔融金属铝液围绕于预制体的孔芯,待铝液凝固后抽出孔芯得到微细阵列孔.利用激光共聚焦显微镜测量微细阵列孔的孔壁粗糙度,并计算微细阵列孔的形状因子.结果表明,由铸造法制备的微细阵列孔的分布十分规律密集,孔径大小基本一致.微细阵列孔的形状非常趋近于圆形,孔壁十分光滑,且深径比很大.     

载镍碳分子筛的制备与性能研究

以间苯二酚一甲醛溶胶为碳前驱体,Ni（N03）z·6Hz0为金属源,PS为硬模板,F127为表面活性剂,碱性条件下由溶剂挥发诱导自组装合成碳分子筛。初步探索了镍加入量,炭化温度等合成条件对碳分子筛结构的影响,并制备了碳分子筛复合材料。采用XRD、N2吸/脱附、FTIR、TG等手段对材料进行表征。结果表明：金属镍已成功掺杂到碳分子筛复合材料中,所得材料微孔含量较高;在间苯二酚和甲醛摩尔比1：3,Ni（N03）2·6H20．1g,F1270．75g,PSl．5g,700℃碳化条件下所制备的碳分子筛比表面积为357．65rn2/g,总孔容可达到0．50417cm^3/g。     

非平面胶体晶体的制备及表征

利用平面和非平面基底,采用垂直沉积法制备了SiO2胶体晶体,采用X射线衍射分析仪(XRD)对颗粒的晶型进行表征,通过扫描电子显微镜(SEM)对粉体的形貌及胶体晶体的结构和排列方式进行测试分析.研究曲面的内径大小及双曲面基底的间距大小对结构的影响规律,对曲面胶体晶体的生长过程进行探讨.结果表明曲面基底有利于胶体晶体结构的有序生长,在适当的双曲面基底间距下,双曲面上所生长的胶体晶体具有更加紧密的结构.     

枝状Gemini咪唑表面活性剂的合成、表征及性能

为研究枝状连接基对Gemini咪唑表面活性剂性能的影响,以2,2-双(溴甲基)-1,3-丙二醇为连接基合成枝状的Gemini咪唑表面活性剂2,4-二(溴化-3-烷基咪唑)-1,3-丙二醇([Cn-P-Cn]Br2),其中n=10,12,14.通过表面张力法和电导法测量其表面活性并计算25℃时胶束形成的各项性能参数:临界胶束浓度(ccmc)、表面饱和吸附量(Γcmc)、表面活性剂分子在空气/水界面的最小横截面积(Amin)、效率因子(pC20)和表面压(πcmc)等.结果表明,不同链长的3种表面活性剂具有很高的表面活性,所有表面活性剂胶束形成的吉布斯自由能(ΔGm)均为负值,说明常温常压下胶束的形成是自发过程.     

纳米氧化铝载体的制备及孔性质研究

采用超增溶胶团自组装方法制备纳米介孔氧化铝载体, 用BET 法和压汞法进行表征, 并研究了胶粘 剂用量和模板剂用量对所制备载体孔性质的影响。结果表明, 随胶粘剂含量的增加, 比表面积和堆积密度逐渐增 大, 孔容和孔径逐渐减小;随模板剂含量的增加, 孔容、孔径逐渐增大, 堆积密度逐渐减小, 而比表面积在模板剂含量 为基准+10 时最大, 达到411 .4 m2/ g , 模板剂含量过多或过少, 比表面积都会下降。     

糖基硫酸钠表面活性剂的合成与表征

利用葡萄糖内酯和不同碳链的系列脂肪胺反应生成糖酰胺,再经三氧化硫硫酸化、碱中和后合成了糖基硫酸酯钠阴离子表面活性剂,利用电喷雾质谱(ESI-MS)对所得产品进行了表征.糖酰胺反应的溶剂为乙醇,反应温度为80℃,n(糖内酯)∶n(胺)为1∶(1.1～1.3).糖内酯的酰化反应收率均在90%以上,用三氧化硫硫酸酯化并经氢氧化钠中和后,经过提纯所得硫酸盐的收率在70%以上.糖基硫酸钠表面活性剂的CMC分别为31.4,2.89和0.05 g/L,γCMC分别为35.5,28.71和35.2 mN/m.     

蠕虫状介孔γ-Al2O3的合成与表征

为了制备高比表面积的多孔γ-Al_2O_3,采用醇-水热法合成了虫孔状介孔面心立方晶体结构的γ-Al_2O_3片状粒子,并利用X-射线衍射、N_2吸附-脱附、扫描电镜、透射电镜和选区电子衍射等技术表征了所得氧化铝粒子的物理性质.实验结果表明,以异丁醇铝为铝源,正丙醇水溶液作溶剂,月桂酸作模板剂(异丁醇铝与月桂酸的质量比为4:1)的醇-水热合成法可制备出具有较好结晶度和虫孔状介孔γ-Al_2O_3粒子,经600℃灼烧后所得样品的比表面积高达306m~2/g,其平均孔径为5nm.     

用线型聚合物作致孔剂制备的大孔树脂的形态与孔结构的研究

分别采用聚醋酸乙烯酯、聚苯乙烯及聚甲基丙烯酸甲酯作致孔剂制备苯乙烯/二乙烯基苯共聚物(大孔树脂)。通过扫描电子显微镜与压汞法研究了这种大孔树脂的形态与孔结构。对大孔树脂的显微照片分析表明:共聚物的形态依赖于交联剂的用量及致孔剂的性质和用量,而提取过程只改变树脂的孔结构但不改变其形态。从树脂的孔结构参数可以看出,树脂的孔结构同样明显地与聚合条件有关。根据实验结果,讨论了用线型聚合物作致孔剂的悬浮聚合时树脂中大孔的形成机理。     

硅基上图案化自组装膜的制备及表征

基底上图案化纳米薄膜的制备在微观结构设计领域有广泛应用,在硅基上制备端基为乙烯基的自组装单层膜,利用铜丝电氧化以及高锰酸钾混合溶液氧化,制备不同端基表面的单、双层自组装膜.采用红外光谱(FTIR)、接触角以及原子力显微镜(AFM)对所制备的薄膜进行表征.红外检测结果表明:乙烯基表面经氧化后转变为羧基表面,氧化前后接触角从58.1°转变为19.9°,说明薄膜的亲水性有明显的变化,原子力显微镜扫描得到薄膜的表面形貌,可观察到不同薄膜表面之间的相位及高度变化.结果表明:自组装技术与电氧化法相结合能够有效地制备出不同性质的图案化表面,以用于未来微纳米器件等领域的研究.     

大孔强碱树脂连续催化合成假性紫罗兰酮

采用大孔强碱树脂对假性紫罗兰酮的催化合成进行了研究，并且实现了连续化操作，确定了小试的最佳工艺条件。     

钒-钛二元氧化物介孔材料的合成、表征及催化应用

以月桂酸和十二胺为模板剂,硫酸钛和偏钒酸铵为金属源,通过溶胶-凝胶法合成,经过焙烧得到一系列不同钒/钛物质的量比的钒-钛二元氧化物介孔材料。采用XRD、BET等多种手段对介孔材料进行了表征。结果表明,所制备的V-Ti-O为介孔结构;有部分的金属钒进入了介孔的骨架中,其余可能以V2O5形式存在于介孔的表面,n(V)/n(Ti)可达0.43;随着n(V)/n(Ti)增加,孔径增大,但介孔的规整度降低。所合成的材料在苯的羟基化反应中表现出良好的催化活性。     

非离子型三硅氧烷表面活性剂的制备和表征

以1,1,1,3,5,5,5一七甲基三硅氧烷和烯丙基聚醚为原料,在氯铂酸催化下,经硅氢加成反应合成出非离子型三硅氧烷表面活性剂(NTS).对实验条件进行了优化探索,结果表明氯铂酸用量(以铂计)占总单体质量分数为4.0×10-5、烯丙基聚醚选用烯丙基聚乙二醇(8)甲基醚(AEM-8)、反应温度为85～90℃、反应时间为4.5～5 h条件下可得浅褐色透明高表面活性的NTS,用IR、H-NMR对NTS的结构进行了表征.     

Fe改性MoNi/γ⁃Al2O3催化剂的制备与表征

以大孔纳米氧化铝为载体、铁为助剂,对以Mo、Ni为活性中心的加氢催化剂进行改性,采用二次纳米自组装方法分别制备Fe?Mo?Ni和Fe?Ni催化剂。结果表明,经Fe改性的MNF?70C与NF?70C催化剂均为双峰孔结构,较大最可几孔径分别为50.0、40.0 nm,较小最可几孔径均为5.5 nm左右。在络合剂和助剂Fe的作用下,MNF?70C催化剂中Fe与Mo、Ni在大孔氧化铝内外表面以金属键的形式形成大量纳米自组装体,分散更加均匀,具有更多适合加氢反应的孔道。同时,MNF?70C和NF?70C催化剂的孔径分布在6.0~60.0 nm的比例分别达到78.05%和72.80%,这说明结构型助剂Fe的加入改善了活性金属的分散性,从而有效改善催化剂的孔径分布。CO吸附、H₂?TPR、TEM和XPS的表征分析结果进一步表明,经Fe改性的催化剂对CO的吸附均以线式吸附,其还原温度较低,且均已纳米粒子的形式均匀分散,具有更多的催化活性中心,而Fe改性的MNF?70C催化剂活性中心较多,说明此类催化剂具有较好的加氢催化活性。由于Fe元素廉价,助剂的加入可提高加氢后油品的质量或者降低催化剂活性金属的用量,从而降低合成催化剂的成本,适合工业应用重油加氢催化剂的开发。