硝酸氧化改性煤基炭膜及其表面含氧官能团生成调控研究

采用硝酸氧化法对煤基炭膜表面进行氧化改性,通过X射线光电子能谱(XPS)、热重分析(TGA)对炭膜表面含氧官能团进行定性和定量分析,研究氧化改性过程及工艺条件,来调控引入炭膜表面含氧官能团的种类和数量.研究结果表明:炭膜表面氧化程度与硝酸浓度和改性温度有关;整个氧化过程分为2个步骤,首先C-O和C=O等官能团被引入炭膜表面,然后其进一步氧化成COO官能团,其中第1步容易发生,而第2步则需要通过提高硝酸浓度和反应温度来实现.     

沥青纤维的预氧化研究（I）：——纤维结构的变化

为了对国产各向同性石油沥青纤维的氧化性能进行分析，给今后深入系统地研究其氧化规律打下基础，本文用自制的氧化炉将软化点在２２０～２４３℃范围内的四种沥青纤维于空气中进行了预氧化处理，对原丝及预氧化丝进行了增重分析、元素分析、红外分析和在氯仿中的不溶性分析。结果表明：在选定的氧化条件下，沥青纤维的分子之间产生了交联结构，预氧化丝的耐热性和不溶解性都得到了明显的改善，这说明国产通用级石油沥青具有制造碳纤     

氧化镍掺杂酚醛树脂热解炭的结构及抗氧化性研究

在酚醛树脂中直接掺杂三氧化镍粉末,研究氧化镍掺杂量、炭化温度对氧化镍改性树脂热解炭结构和氧化温度的影响。用X射线衍射、拉曼光谱、扫描电镜和综合热分析等手段对氧化镍改性树脂热解炭的石墨化度、显微结构及氧化温度进行表征。结果表明,埋炭条件下掺杂三氧化二镍,450～750℃温度下被逐级还原成一氧化镍和单质镍,其催化热解炭形成晶须、片状或块状结构;氧化镍改性树脂热解炭石墨化度随炭化温度升高和氧化镍掺杂量增加而增高,其氧化温度高于酚醛树脂氧化温度;氧化镍的最佳掺杂量为3%～5%。     

聚丙烯腈基预氧化织物的制备及性能研究

为了研究预氧化工艺对预氧化织物的力学性能以及对活性炭纤维收率的影响,采用聚丙烯腈斜纹织物制备活性炭纤维布,通过XRD分析预氧化织物结构的变化并测定其环化度.通过正交实验对预氧化织物的性能进行分析,实验结果表明：预氧化温度对预氧化织物的力学性能及环化度起主导作用,其次是预氧化时间和织物的收缩率;同时,得出制备预氧化织物的最佳工艺：预氧化温度250℃,预氧化时间30 min,织物的收缩率为15%.     

TP347H钢高温水蒸气氧化组织与成分分析

为研究奥氏体耐热钢TP347H的高温氧化行为,对现场高温管材及其产生的氧化皮进行了样本采集和特性研究,并利用自制实验室高温蒸汽氧化装置在800℃下对TP347H钢管试样进行了高温蒸汽氧化模拟对比试验.采用氧化增重法和最小二乘法得到了该温度下的氧化动力学方程,结果表明TP347H钢在800℃时的水蒸气氧化动力学遵循抛物线规律.对所试验样品的氧化膜进行的扫描电镜及能谱分析表明,氧化膜的结构分为内、外两层,在外层中,氧含量从外到内逐渐减少,Fe含量由内到外逐渐减少;外层氧化膜仅含微量的Cr、Ni元素,在内层中Cr元素在基体和内层的界面处存在富集,与此同时该处Ni元素则显示出关联性贫化.     

热处理对紫外辐照聚丙烯腈纤维环化交联结构的影响

为探究预氧化阶段紫外(UV)辐照聚丙烯腈(PAN)纤维诱导环化交联反应的机理,对紫外辐照后的PAN纤维(UVRPAN)在不同气氛下进行热处理,分析温度对纤维内交联结构、环化结构和热性能的影响.结果表明:随着热处理温度增加,UVRPAN纤维中的交联结构与环化结构增加,环化结构长度增加,交联度由34.4％逐渐上升至44.9...     

热处理后Zr-4合金高温氧化行为研究

为了了解马氏体态Zr-4合金的高温氧化性能,以热处理后马氏体态的Zr-4合金为研究对象,利用热分析天平,采用动态连续称重法对Zr-4合金分别在450℃水蒸气、500℃水蒸气和500℃空气条件下进行氧化试验,对其氧化动力学规律进行了分析,利用扫描电子显微镜和能谱分析仪对氧化层的形貌和成分进行了观察分析.试验结果表明:Zr-4合金在450℃水蒸汽、500℃的水蒸气和500℃空气条件下的氧化动力学符合抛物线规律y=a+btc,随着氧化时间的延长,氧化速度减慢;氧化温度升高,氧化速度增快.在氧化220h后会形成厚度均匀的氧化膜,厚度分别为10.8μm、35μm和47.7μm;氧化膜表面有部分破裂和脱落;氧化膜主要含Zr和O元素,从氧化膜外表面到基体,O元素含量逐渐降低,Zr元素含量逐渐增加.     

奥氏体不锈钢超高温氧化失效机理研究

利用电子显微镜和能谱等现代分析仪器,系统研究了YUS701型高Cr-Ni奥氏体不锈钢在1 200 ℃超高温腐蚀介质环境下长期服役过程中的氧化腐蚀特征及失效机理.研究结果表明:不锈钢表面氧化膜具有多膜层结构,氧化环境及基体-氧化层界面处的元素分布和扩散对氧化膜的结构与性能有重要影响;氧化膜的失效行为主要表现为氧化层中裂纹的产生和不致密氧化层的剥落.     

生物质炭对气态挥发性有机污染物的吸附性能及机理

为探究生物质炭对气态有机污染物的吸附能力及作用机理,以核桃壳和椰子壳为原料制备生物质炭.采用元素分析仪、傅里叶红外光谱仪、Boehm滴定和比表面积及孔隙率分析仪分析生物质炭理化特征,并利用吸附柱实验考察生物质炭对气态挥发性有机污染物(苯和甲苯)的吸附行为.结果表明:相同制备条件下,椰壳生物质炭吸附性能高于核桃壳生物质炭.在实验温度范围内(400~700℃),随着制备温度的升高,生物质炭吸附性能增大.低温下制备的生物质炭(400℃)吸附行为符合准二级动力学模型,高温下制备的生物质炭(700℃)的吸附过程符合准一级动力学模型.在吸附温度30℃时,生物质炭对苯和甲苯的等温吸附过程符合Toth模型,计算得到生物质炭最大的理论饱和吸附量为18.98 mg/g苯和61.73 mg/g甲苯.生物质炭的表面酸性官能团和孔道结构在吸附过程中起关键作用,影响吸附质在生物质炭的表面吸附和粒内扩散吸附过程.     

Gd对挤压Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金氧化动力学行为的影响

为研究Gd对挤压Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金氧化动力学行为的影响.采用热分析天平和SEM、XRD、EDS等分析方法研究了Mg-xGd-5Y-0.5Zn-0.5Zr（w%）合金的氧化动力学规律,分析了氧化膜的表面形貌及组织结构,探讨了该合金的氧化机理.结果表明：随着Gd含量的增加,挤压态Mg-Gd-Y合金晶粒越细小;在相同温度下,随Gd含量的增大,氧化速率增大,随温度的升高,氧化速率增大;在400℃和500℃时,合金的高温氧化动力学曲线符合直线-抛物线规律;合金表面的氧化膜具有双层结构的复杂氧化膜,其中外层主要由Gd2O3、Y2O3和MgO组成,内层则由大量的金属Mg和MgO组成.     

对叔丁基苯甲醛改性沥青性能研究

以中温煤沥青为基质沥青、对叔丁基苯甲醛为改性剂和对甲苯磺酸为催化剂,采用化学交联-减压蒸馏法分别在Ar气氛和减压环境下对中温煤沥青进行改性,并考察反应条件对沥青的软化点和残炭率等性能的影响。结果表明,改性沥青性能受改性剂的加入量、反应温度、反应时间和反应压力影响较大。在改性剂与煤沥青质量比为0．2、催化剂加入量为5％时,在反应温度为180℃以及20kPa×8h条件下,制得软化点高达151．5℃、残炭率为75％的优质沥青。     

新型耐温聚合物微球的封堵特性研究

采用扫描电子显微镜、激光粒度仪和微孔滤膜过滤实验研究了一种双交联结构新型耐温聚合物微球的形态、溶胀性能、耐温性能及封堵性能。结果表明,微球原始形态为表面较为光滑的圆球形,粒径主要分布在200~300 nm,微球在矿化度10 000 mg/L的水溶液中140 ℃下溶胀30 d后约溶胀了5倍。随着溶胀时间、溶胀温度和微球浓度的增加,微球对微孔滤膜的封堵能力逐渐增强,140 ℃下溶胀30 d的微球封堵效果最强;随着滤膜孔径的增大,微球封堵效果减弱。微球在140 ℃下溶胀30 d后依然具有良好的封堵性能,说明微球具有良好的耐温性。     

PEK-C膜热解交联过程反应机理

为了研究PEK-C膜热解交联过程的反应机理,通过制备PEK-C膜进行热解交联实验来确定该过程的分子结构变化,并以此为基础构建模型并对PEK-C热解交联过程进行分子模拟,通过拟合实验与分子模拟结果来探究反应截断半径、反应温度与交联度间的变化规律.结果表明:交联温度介于643～748 K之间且交联度随温度的升高而增加;截断半径为0. 3～0. 6 nm且交联度随截断半径的增加而增加;交联反应截断半径随反应温度的增加而增加且二者呈线性关系,热解交联过程最适反应温度为658～743 K.     

碳化钼/β沸石的制备及其催化大豆油加氢脱羧性能

以MoO3为前驱体、改性β沸石为载体,采用程序升温还原法制备了Mo2C/β沸石催化剂,并对催化剂进行了XRD和TEM表征,考察了还原条件对催化剂性能的影响。在小型固定床反应装置上进行了大豆油加氢反应。结果表明,随着程序升温速率降低,β-Mo2C的衍射峰强度增强。随着碳化终温升高,碳化程度逐渐加深。当程序升温速率为1℃/min,碳化终温为650℃时,β-Mo2C的衍射峰最清晰。以正己烷作为碳源,Mo2C在载体上分散均匀,具有较大的比表面。采用Mo2C负载量为21.25%的Mo2C/β沸石为催化剂,在压力为3.5MPa、液时空速0.5h^-1、氢油体积比500、反应温度280、320℃的条件下,大豆油经过加氢后,凝点下降到-5～-10℃,十六烷值保持在70以上。     

无磷复合型缓蚀剂PESA/PASP/Glu对碳钢缓蚀性能研究

采用静态失重法首先研究了聚环氧琥珀酸（PESA）、聚天冬氨酸（PASP）和葡萄糖酸钠（Glu）三种单组分缓蚀剂对碳钢的缓蚀性能,然后将三者进行正交复配,得到一种缓蚀效果优良的新型无磷复合型缓蚀剂PESA/PASP/Glu。研究了不同因素对其缓蚀性能的影响,结果表明：该复合缓蚀剂的最佳适用浓度为1000 mg?L-1,此时缓蚀率达到94.6%;其缓蚀率随时间的延长逐渐下降,48 h时依然维持在70%以上;随温度的升高稍有降低,80℃时仍然能达到86.5%;随pH的增加而上升,在pH 为12时缓蚀率可达到96.5%,几乎完全抑制碳钢的腐蚀。该复合药剂是一种尤其适用于高温、高碱环境下的无磷缓蚀剂。     

一种堵水剂用交联剂的研制与性能评价

HPAM 凝胶是目前国内外采用最广泛、最有效的化学堵水剂,其中苯酚/甲醛体系是HPAM 凝胶类堵水剂最常用的交联剂。但是苯酚/甲醛交联剂气味和毒性较大,尤其是高致癌性,严重限制了其在现场的应用。针对这一问题,本文首先在室内合成了低毒无气味的水溶性羟甲基多酚THMBPA,然后以THMBPA 为交联剂主剂,以多乙烯多胺TET为交联剂辅剂,研究了部分水解的聚丙烯酰胺HPAM 与THMBPA/TET复合交联剂的凝胶动力学,考察了pH、复合交联剂配比、温度以及盐浓度对成胶时间和凝胶长期稳定性的影响。结果表明,在90 ℃和120℃下,该凝胶体系的成胶时间可在10~120h任意调节;凝胶长期耐温稳定性好,在120℃下凝胶可稳定存在90d,在90℃下可稳定存在100d;长砂管封堵驱油实验表明,该堵水剂具有良好的封堵能力,封堵率可达90.6%。     

终烧温度对陶瓷型芯性能的作用

为了阐明终烧温度与陶瓷型芯性能的关系,利用高温抗折试验机和原位观测手段,研究了不同终烧温度下陶瓷型芯性能的变化.结果表明,对于非定向陶瓷型芯而言,随着终烧温度的提高,室温抗折强度保持稳定,在1 150℃条件下陶瓷型芯的高温抗折强度最高,且其变形抗力逐渐提高;而对于定向陶瓷型芯而言,随着终烧温度的提高,室温抗折强度和高温抗折强度均逐渐降低,且其变形抗力变化不大.根据上述实验结果,非定向陶瓷型芯的终烧温度确定为1 150℃,而定向陶瓷型芯的终烧温度确定为1 120℃.     

黄原胶/AMPS/膨润土制备油田堵水剂的研究

通过水溶液法制备了一种黄原胶/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）/膨润土三元复合型油田堵水剂,考察了2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、膨润土、交联剂以及引发剂质量分数等因素对堵水剂吸水率的影响,测试了不同温度下堵水剂的吸水倍率和保水值,研究了堵水剂对不同质量分数NaCl溶液的吸水性能。结果表明,最佳的制备工艺：膨润土的质量分数为15%,AMPS的质量分数为3%,交联剂的的质量分数为2%,引发剂的质量分数为2.5%,在60℃的温度下反应4h,在最佳工艺下,环境温度20℃时,堵水剂的吸去离子水的倍率最高达到1 677g/g,吸质量分数0.9%NaCl溶液的倍率为165g/g;环境温度80℃的高温下仍保持着1 590g/g的吸水倍率,12h后仍能保水20%以上,具有良好的热稳定性和耐盐性。     

耐热铸钢GX12的组织与力学性能分析

对耐热铸钢GX12的组织性能进行分析研究,为该材料的推广和应用提供一些基础参数。文中对耐热铸钢C-X12进行热处理、常温拉伸和高温托伸试验,常温下GX12钢的抗拉强度807MPa,在550℃、600℃、650℃、700℃下GX12钢抗托强度分别为565MPa、505MPa、410MPa、315MPa,研究结果表明：经正火＋高温回火获得的组织为吲火板条马氏体组织;通过与不锈钢（ZG0Cr13Ni4Mo）和碳素钢（ZG20MnSi）的对比,GX12耐热铸钢具有良好的高温力学性能,对高温断口扫描分析,GX12钢在高温下的断裂方式为韧性断裂,随温度升高其塑性提高。     

PVDF中空纤维复合膜的制备及其性能研究

研究聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维膜复合膜的制备与性能．扫描电镜和红外光谱等试验结果表明：聚乙烯醇(PVA)在PVDF中空纤维膜表面与戊二醛发生缩醛化反应，形成了复合膜；浸泡时间、PVA浓度、反应时间、温度等反应条件对于复合膜的性能有着较为明显的影响，随着反应温度的提高、反应时间的延长．缩醛化反应充分，膜通量下降明显，膜截留率升高．