磷钨酸铋催化合成乙酸正丁酯

制备了磷钨酸铋催化剂,进行了ＸＲＤ和ＴＧ表征,并对正丁醇和乙酸的酯化反应进行了研究。系统考察了磷钨酸盐的种类、酸醇物质的量比、催化剂质量和反应时间对酯化率的影响。实验结果表明,酸醇物质的量比为１∶１．５,催化剂质量为油酸质量的８％,在回流温度下反应时间４５ｍｉｎ,酯化率最高可达到９２．４％。     

谷氨酸阳离子型离子液体催化合成乙酸正丁酯

利用微波法分别一步合成谷氨酸氟硼酸离子液体和谷氨酸对甲苯磺酸离子液体,并应用到乙酸正丁酯酯化反应中。通过一系列平行反应研究了催化剂种类、催化剂质量、反应时间对酯化反应的影响。实验结果表明,以乙酸、正丁醇为原料,谷氨酸对甲苯磺酸离子液体催化效果最好,可替代硫酸、对甲苯磺酸等强酸。最佳反应条件为：醇酸物质的量的比为1∶1,催化剂质量为醋酸质量的1.3％,反应时间为45 m in ,酯化率可达到78.51％。     

活性炭固载氯化铁催化合成乙酸正丁酯

研究了以活性炭固载氯化铁为催化剂 ,乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯 ,通过正交试验确定了最佳合成条件 ,结果表明 ,其酯化率可达 86 % .     

H2SO4改性煤基活性炭催化合成乙酸正丁酯

研究以H2SO4改性煤基活性炭为催化剂对乙酸和正丁醇的酯化反应的影响．考察了酸醇摩尔质量比、催化剂用量、反应时间对乙酸正丁酯的酯化率的影响．得出了最佳反应条件为,n（酸）：n（醇）=1：1．3、催化剂用量为原料总量的4．8％（冰乙酸质量的12．5％）、反应时间为3．0h,酯化率可达98．6％,表明该催化剂具有良好的催化活性．     

Keggin型P-V-Mo-W四元杂多酸催化合成乙酸正丁酯

采用正交试验设计研究了Keggin型P-V-Mo-W四元系列杂多酸H4PVMoxW11-xO40·nH2O(x=1,2,3,4)催化冰乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯的反应,得出最佳反应条件如下:正丁醇与冰乙酸的物质量比为1.2∶1,催化剂的用量为冰乙酸质量的0.5%,反应时间为40 min,酯化率达到88.52%。该系列杂多酸的酯化率随钨原子数的增加而提高。     

催化精馏制取乙酸正丁酯新工艺

在高度为1 200 mm,φ30 mm催化精馏塔中,以Hβ沸石做催化剂,乙酸和正丁醇直接合成乙酸正丁酯.考察了进料位置、回流比、酸醇比、反应区位置等对酯化反应的影响,确定了适宜的反应条件为:乙酸进料位置在距塔釜695 mm处,正丁醇进料位置在距塔釜105 mm处,回流比R=2.5,正丁醇进料空速为0.64 h-1,n(乙酸)/n(正丁醇)=1:1,反应段下端口距塔釜283 mm,提馏段、反应段、精馏段三段高度之比为1:2:1.在上述条件下,连续反应6 h,塔釜乙酸正丁酯的质量分数为72.30%,塔顶有机相酯的质量分数为93.73%,酯的物质的量总收率为62.32%.     

SO4^2-促进铈改性SBA-15分子筛催化合成乙酸正丁酯

采用一步法制备了铈改性SBA-15分子口带（Ce—SBA-15）,进一步用硫酸浸渍处理改性分子筛以增强分子筛表面的酸活性中心。以改性材料为催化剂催化合成乙酸正丁酯,考察了催化剂的制备条件。实验结果表明,将铈改性SBA-15分子筛以1mol／L硫酸浸渍后,在500℃条件下焙烧3h,用于合成乙酸正丁酯,反应2h后,酯化率可达到97．28％。     

二氧化硅负载硫酸镧催化合成乙酸正丁酯的研究

以二氧化硅负载硫酸镧为催化剂,催化合成了乙酸正丁酯。研究了原料比例、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用效果等因素对酯化率的影响,确定了较佳的工艺条件。结果表明,反应的最佳条件为：酸醇摩尔比（mol／mol）为1．0：2．0,催化剂的用量为冰乙酸用量的2．0％（质量比）,反应温度为110—115℃,反应时间为2．0h,乙酸的转酯化率为95％以上。     

坡缕石负载硅钨酸催化合成乙酸正丁酯

为减少酯化反应中常用液体催化剂带来的毒性和污染性并考虑到催化剂的可回收利用性,本文利用回流蒸发吸附法制备了坡缕石负载的十二硅钨杂多酸多相催化剂,并用红外光谱进行了表征.研究表明,12-硅钨酸与坡缕石发生相互作用且仍保持Keggin结构.将该物质作为催化剂用于乙酸正丁酯的合成,采用正交实验测定了影响酯化反应的工艺条件,反应温度115℃,醇酸的量比为n(正丁醇)∶n(乙酸)=1∶1.1,带水剂环己烷6 mL,反应时间70 min时,产率可达77.3%.催化剂稳定性实验表明载体上的活性物质仍存在部分流失.这是由于杂多阴离子部分溶解于反应介质中的缘故.     

坡缕石负载硅钨酸催化合成乙酸正丁酯

为减少酯化反应中常用液体催化剂带来的毒性和污染性并考虑到催化剂的可回收利用性,本文利用回流蒸发吸附法制备了坡缕石负载的十二硅钨杂多酸多相催化剂,并用红外光谱进行了表征.研究表明,12-硅钨酸与坡缕石发生相互作用且仍保持Keggin结构.将该物质作为催化剂用于乙酸正丁酯的合成,采用正交实验测定了影响酯化反应的工艺条件,反应温度115℃,醇酸的量比为n(正丁醇);n(乙酸)=1;1.1,带水剂环己烷6mL,反应时间70min时,产率可达77.3%.催化剂稳定性实验表明载体上的活性物质仍存在部分流失.这是由于杂多阴离子部分溶解于反应介质中的缘故.     

杯[4]芳烃四磺酸的合成及电化学行为

以杯[4]芳烃和浓硫酸为原料,合成了杯[4]芳烃四磺酸,即5,11,17,23-四磺酸基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃,对其进行紫外可见和热重与差热分析(TG-DTA),同时以KH2PO4-Na2HPO4为缓冲溶液,研究5,11,17,23-四磺酸基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃电化学行为。实验结果表明,当扫描电位在-1.2~0.8V时,有一不可逆的还原峰,还原峰电位在0.93V左右,且还原峰电位因扫描速度的改变而改变。     

杂多酸作催化剂液相合成乙酸正丁酯

用杂多酸催化剂在釜式反应器内对乙酸和正丁醇的液相酯化反应进行了研究．考察了催化剂的用量、反应物摩尔比和反应温度对酯化反应的影响．当ＨＰＡ用量为１．５％，酸醇摩尔比为３—５，反应温度为１００—１１０℃，６０ｍｉｎ酯化转化率大于９４％．杂多酸催化剂的选择性较好，反应９０ｈ并未发现催化活性下降．     

硫代杯[4]芳烃磺酸催化甲苯的选择性硝化

以对叔丁基苯酚和升华硫为原料,在碱性条件下首先合成了对叔丁基硫代杯[4]芳烃,然后与浓硫酸反应制得硫代杯[4]芳烃磺酸,将硫代杯[4]磺酸作为催化剂,催化甲苯与硝酸发生亲电取代反应生成相应的硝基苯。研究了甲苯与硝酸物质的量比、催化剂质量、反应时间、反应温度等条件对甲苯硝化反应的影响,并进行硫代杯[4]磺酸催化剂的回收和重复利用实验。结果表明,当n(甲苯)/n(硝酸)为1∶4、催化剂质量为0.100 g,80 ℃下反应6 h,甲苯的转化率为98.0%,邻位和对位硝基甲苯的质量比（O/P值）为1.3,催化剂可以重复使用4~5次。     

杂多酸催化合成戊二酸双丁酯

以从二羧酸分离出的戊二酸酐和正丁醇为原料,在杂多酸催化作用下酯化合成了戊二酸双丁酯。考察了醇酐摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂及用量等因素对酯化反应的影响,确定了较佳的工艺条件：醇酐摩尔比２．５：１,反应温度１３０℃,反应时间１２０ｍｉｎ,杂多酸用量为体系总质量的０．５５％,带水剂甲苯用量为１０ｍＬ。在此条件下酯化率可达９９％以上。利用红外光谱对产品进行了分析。     

大孔磺酸树脂为载体的路易斯酸催化剂的合成

以南开牌Ｄ００１大孔磺酸树脂和无水四氯化锡为原料，采用液固溶剂合成法进行络合反应，制备了大孔碘酸型离子交换树脂－四氯化锡路易斯酸催化剂。通过条件试验，考察了溶剂种类反应温度，反应时间，四氯化锡的加入量及树脂的离子形式等因素对制备催化剂的性能影响，确定了最佳合成条件。     

杯芳烃磺酸的应用新进展

简要介绍了两类水溶性杯芳烃---磺化杯芳烃以及磺化硫代杯芳烃的合成,合成过程虽经多步处理,但合成方案较成熟,处理过程简单;其次概述了磺化杯芳烃的热稳定性,该性质为后续的应用研究提供了很好的基础条件,并着重综述了磺化杯芳烃在催化方面的应用,其较强的酸性基团满足了催化反应中所需的酸性条件,此外,与其他类型的酸催化剂相比,磺化杯芳烃易于从反应混合物中分离回收再利用,是一种绿色有机催化剂;最后在配位作用、络合包结、分子离子的识别等作用中作为母体化合物,其应用性能表现良好。     

以间苯二酚[4]芳烃为模板溶剂热合成银纳米粒子(英文)

在表面活性剂三甲基溴化铵(CTAB)存在下,采用二种四异丁基间苯二酚[4]芳烃作为还原剂在无水乙醇或去离子水中于120℃反应8h合成出银纳米粒子。调整反应参数,特别是CTAB与[Ag(NH3)2]+的浓度比,会形成银不同的纳米结构,包括球形和菱形。把表面活性剂改为十二烷基苯磺酸钠(SDBS)可以生成银纳米粒子(Nps)。分析了银纳米粒子的中间体和反应机理,结果表明溶剂热法是合成各种银纳米结构的一种有效和绿色的合成方法。     

用磷铝硅固体酸催化剂合成乙酸异丙酯

用ＸＲＤ、ＦＴ－ ＩＲ、ＮＨ３ － ＴＰＤ 表征了自行用水热合成法研制合成的硅磷铝分子筛催化剂,得出了与ＡｌＰＯ－ ５ 有相似的结构,以及具有明显的酸性催化剂的特性。并进一步在固定床反应器中,在液－ 固反应体系中研究了异丙醇和乙酸的酯化反应,实际考察了反应条件对此反应结果的影响。分析结果表明,在温度为５１３ ～５７３ Ｋ、反应压力为３ ．５ ＭＰａ 、醇酸摩尔比为１ ．２ ～１ ．６ 和ＬＨＳＶ 为１ ．０ ｈ － １ 的范围内,催化剂具有良好的催化活性和反应稳定性。并且该工艺酯化速度快、转化率高,乙酸的转化率可以从６４ ．５ ％ 提高到９７ ．３ ％ ,在５５３ Ｋ 时催化剂达到了最佳的效果,乙酸的转化率最高可达９９ ．１ ％ ,达到甚至超过了硫酸工艺法酯的收率。完全可以代替目前工业常用的硫酸催化酯化工艺     

对叔丁基杯[4]芳烃及其醚类衍生物的合成

在碱催化下,由对叔丁基苯酚和甲醛反应合成对叔丁基杯[4]芳烃。加入适量的乙酸乙酯作为带水剂,同时溶剂二苯醚可以循环使用。考察了乙酸乙酯的加入量和二苯醚循环使用次数对产品收率的影响。结果表明,加入乙酸乙酯带水剂,可以提高产品收率,缩短脱水时间,反应易于控制;二苯醚的使用次数对收率也有显著的影响,当第3次使用时,收率提高到73%。此种改进方法可以缩短反应时间、提高产品收率。同时探讨了催化剂K₂CO₃ 的用量对合成对叔丁基杯[4]芳烃和对叔丁基杯[4]芳烃四乙酸乙酯收率的影响。结果表明,对叔丁基杯[4]芳烃与K₂CO₃ 的最佳物质的量比为1∶11,产品收率达到74%。     

戊二酸饱和脂肪酸酯的杂多酸催化合成(英文)

以饱和脂肪醇和从二羧酸分离出的戊二酸为原料，在杂多酸催化下，酯化合成了戊二酸正丙酯、戊二酸双丁酯、戊二酸二正戊酯、戊二酸二异戊酯、戊二酸二异辛酯、戊二酸二壬酯和戊二酸二正癸酯共７种化合物。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、反应原料摩尔配比等对反应的影响，并测定了这些产物的红外、氢核磁和一些性能指标