Brnsted酸性离子液体催化合成硬脂酸异辛酯

以硬脂酸和异辛醇为原料,Brnsted酸性离子液体为催化剂,合成硬脂酸异辛酯,考察反应条件和催化剂重复使用情况。结果表明,在反应温度150℃,反应时间6h,酸醇物质的量比1∶1.4,离子液体与硬脂酸物质的量比为1∶25时,酯化率高达96.9%,产品酸值小于0.5mg(KOH)/g。反应结束后,产物和催化剂分层,通过简单的倾倒即可分离,Brnsted酸性离子液体经真空干燥回收后可重复使用,且循环使用6次后,催化活性基本不变。     

介孔分子筛B-SBA-15催化合成油酸乙酯

通过间接合成法得到催化剂B-SBA-15,用XRD表征催化剂的结构。用油酸和乙醇的酯化反应评价催化剂B-SBA-15的催化性能。结果表明B-SBA-15具有介孔分子筛催化剂SBA-15的结构特征。还考察了反应条件对酯化反应的影响,得到最佳条件为:硅硼物质的量比7∶100,催化剂质量为总反应物质量的1%,反应温度120℃,酸醇物质的量比1∶2.5,反应时间5 h。     

吡啶-对甲苯磺酸功能化离子液体催化2-萘甲醚的酰化

吡啶与1,4-丁基磺内酯反应首先制备具有磺酸基团的两性盐,然后再与对甲苯磺酸反应合成吡啶-磺酸功能化离子液体,通过核磁共振(NMR)和红外光谱(IR)表征其结构。该离子液体作为催化剂及溶剂,催化2-萘甲醚的乙酰基化反应,设计正交试验L₉(3⁴)优化其反应件。结果表明,2-萘甲醚的物质的量为5mmol、2-萘甲醚/乙酸酐的物质的量比为1∶5,离子液体质量0.3g,120℃下反应6.0h,2-萘甲醚的转化率达90.7%。主产物2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性为99.4%;其中,影响反应物转化率和产物选择性的主要因素为反应时间和温度。     

磷钨酸铋催化合成乙酸正丁酯

制备了磷钨酸铋催化剂,进行了ＸＲＤ和ＴＧ表征,并对正丁醇和乙酸的酯化反应进行了研究。系统考察了磷钨酸盐的种类、酸醇物质的量比、催化剂质量和反应时间对酯化率的影响。实验结果表明,酸醇物质的量比为１∶１．５,催化剂质量为油酸质量的８％,在回流温度下反应时间４５ｍｉｎ,酯化率最高可达到９２．４％。     

离子液体催化合成乙酸乙酯的研究

研究了1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体的合成及表征,并利用1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体作溶剂和催化剂,通过酯化反应在反应精馏装置中合成乙酸乙酯.考察了回流比、进料比及离子液体用量对反应精馏的影响,并考察了离子液体的重复使用性能.结果表明,该离子液体为Lewis酸,具有催化活性,将其用于酯化反应,使选择性得到显著的提高,离子液体重复使用5次,其催化活性基本不变.适宜的反应条件(进料比)为:n(乙酸)∶n(乙醇)=1.1∶1.0,离子液体用量为n(乙酸)∶n(离子液体)=8.0∶1.0,回流比为3.0.     

磷钨酸铋催化合成油酸正丁酯

制备了磷钨酸铋催化剂,并进行相关表征,对磷钨酸铋催化正丁醇和油酸的酯化反应进行了研究,考察了磷钨酸盐的种类,醇油物质的量比,催化剂用量,反应时间,反应温度等因素对酯化率的影响。结果表明,在回流条件下,醇油物质的量比为1.8∶1,催化剂质量为油酸质量的5%,反应时间控制在4 h,酯化率可达到90.05%。     

一种低凝点柴油抗磨剂的研制

采用脂环酸与1, 3 - 丙二醇为原料, 甲苯为带水剂, 合成了一种柴油抗磨剂。考察了酸醇物质的量比,反应温度及反应时间对酯化率的影响, 并利用红外光谱对产物结构进行表征。结果表明, 当脂环酸与醇的物质的量比为2. 1∶1、 反应温度为1 5 0℃、 反应时间1. 0 0h时, 酯化率可达到9 6. 1%, 红外光谱结果表明合成的产物是目标产物。合成产物具有较高的运动黏度和较低的凝点, 添加质量分数为2 0 0μ g / g的合成产物到加氢柴油中, 可有效改善其抗磨性, 同时降低柴油的凝点。     

谷氨酸阳离子型离子液体催化合成乙酸正丁酯

利用微波法分别一步合成谷氨酸氟硼酸离子液体和谷氨酸对甲苯磺酸离子液体,并应用到乙酸正丁酯酯化反应中。通过一系列平行反应研究了催化剂种类、催化剂质量、反应时间对酯化反应的影响。实验结果表明,以乙酸、正丁醇为原料,谷氨酸对甲苯磺酸离子液体催化效果最好,可替代硫酸、对甲苯磺酸等强酸。最佳反应条件为：醇酸物质的量的比为1∶1,催化剂质量为醋酸质量的1.3％,反应时间为45 m in ,酯化率可达到78.51％。     

十八胺聚氧乙烯醚类离子液体催化合成松油醇

以十八胺聚氧乙烯醚类化合物(AC 1812,AC 1815,AC 1820,AC 1830)为阳离子,合成了7种长链脂肪胺类酸性离子液体。通过FT-IR、1 H NMR和13 C NMR对它们的结构进行了表征,并分别用于催化α-蒎烯一步酯化合成松油醇,其中离子液体十八胺聚氧乙烯醚硫酸盐([AC 1815]+[HSO4]-)的催化效果较佳。以该离子液体为例考察影响反应的因素,确定了较佳的反应条件为:n(α-蒎烯)∶n(离子液体)∶n(氯乙酸)∶n(水)=1∶0.05∶1∶5,n(α-蒎烯)=0.06mol,反应温度80℃,反应时间8h。在此条件下,α-蒎烯转化率为94.0%,松油醇产率为59.8%。该催化剂可重复使用,重复使用5次时,α-蒎烯转化率为91.5%,松油醇产率仍达56.8%。     

Ni／Al2O3催化剂催化乙醇水蒸气重整制氢的研究

为提高用于燃料电池的乙醇水蒸气重整制氢反应催化剂的活性,采用壳聚糖扩孔以Al2O3为载体,Ni为活性中心的催化剂。利用X射线衍射（XRD）、BET比表面测试手段对催化剂的结构进行了表征。考察了反应温度、水醇物质的量的比、液体进料空速等对反应的影响。结果表明,经600℃焙烧2h的催化剂,在水醇物质的量的比为3：1,液体进料空速（WHSV）为4．8h^-1,反应温度500℃时,产气量接近40mL／min,H2选择性达到68％。乙醇水蒸气重整制氢Ni／Al2O3催化剂的最佳反应温度为500～550℃,水醇物质的量的比一般控制在3：1～5：1范围内较好。     

H_(13)Si_2Mo_(13)V_5O_(62)·24H_2O的制备、表征及催化合成乙酸正丁酯的研究

采用分步加酸、乙醚-丙酮萃取的方法制备了H13Si2Mo13V5O62·24H2O杂多酸,通过IR、XRD、TG对其结构进行了表征.研究了其催化合成乙酸正丁酯的反应,考察了酸醇比、杂多酸用量、反应时间和反应温度等因素对反应的影响.最终确定最优反应条件为:催化剂用量为5%(按乙酸质量计算),酸醇摩尔比是1.0∶2.0,反应时间为75 min,反应温度为115℃.     

清洁催化氧化合成己二酸

研究了一种绿色合成己二酸的方法。在无其他有机溶剂的条件下,以30%的过氧化氢为氧源,磷钨酸为催化剂,在不同离子液体[Bmim]Br、[Hmim]Br、[Hmim]HSO4和[Bmim]CF3COO中将环己烯氧化制备己二酸。结果表明,离子液体对磷钨酸的催化反应有促进作用。其中[Hmim]HSO4和[Bmim]CF3COO这两种离子液体的促进作用比较明显。得出的最佳反应条件是:反应温度为80℃,反应时间为10 h,n(磷钨酸)∶n([Hmim]HSO4)∶n(环己烯)∶n(H2O2)=1∶3∶400∶1 760时,己二酸产率为63.77%。反应结束后,将含有催化剂的离子液体相浓缩至一定浓度,催化剂可重复使用3次。     

Brnsted-Lewis双酸型离子液体催化制备生物柴油

制备并表征了Brnsted-Lewis双酸型离子液体(3-磺酸)丙基三乙基铵氯锌酸盐[HO3S-(CH2)3-NEt3]Cl-ZnCl2(ZnCl2摩尔分数x=0.67),并用于催化大豆油和甲醇的酯交换反应制备生物柴油。结果表明:该离子液体具有Brnsted和Lewis双重酸型活性位,且两者间兼有的协同催化效应可显著提高其催化性能;在n(大豆油)∶n(甲醇)=1∶8、m(大豆油)∶m(离子液体)=20∶3,140℃下反应6h时,生物柴油的收率为95.7%。另外,该催化剂回收重复利用5次后,生物柴油的收率没有明显降低,具有较好的重复使用性能。     

1-甲基-3-丙磺酸基咪唑硫酸氢盐催化合成酯的研究

研究采用1-甲基-3-丙磺酸基咪唑硫酸氢盐[prmim][HSO4]离子液体作为催化剂合成了异丁酸异戊酯、异丁酸丁酯,考察醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化率的影响,分析催化剂的重复使用效果。结果表明：当醇酸摩尔量比为1.4∶1,催化剂用量为2.0 m L,反应时间为3.5 h时,异丁酸异戊酯和异丁酸丁酯的酯化率分别达到93.07%和92.96%。生成的羧酸酯不溶于催化体系,采用分液漏斗能够实现催化剂的分离过程。离子液体循环使用6次,催化效果无明显降低。     

超细固体超强酸SO_4~（2-）/ZrO_2催化合成棕榈酸乙酯

制备了超细固体超强酸SO42-/ZrO2,采用XRD、SEM、IR对该催化剂进行表征.以超细固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂,棕榈酸与乙醇为原料合成棕榈酸乙酯.探讨了不同催化剂类型、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对转化率的影响.结果表明,与普通固体酸相比,超细固体超强酸SO42-/ZrO2对于棕榈酸乙酯的合成具有较好的催化性能.较适宜的反应条件为n（棕榈酸）∶n（乙醇）=4∶1,催化剂用量0.8 g,反应3 h.在此条件下,棕榈酸的收率可达70.3%.     

离子液体磷钨酸盐合成及在酯化反应中的应用

以酸性离子液体和磷钨酸反应制成离子液体磷钨杂多酸盐,并以它作为催化剂研究了乙醇和乙酸酯化生成乙酸乙酯的反应,考察了反应时间、反应温度、催化剂的物质的量及酸醇物质的量比等因素对此反应的影响。实验结果表明,在60℃,4h,n（催化剂）/n（乙酸）/n（乙醇）=1：30：150的条件下,乙酸的收率为94%,乙酸乙酯的选择性为100%。反应结束后,产物和催化剂分层,通过简单的过滤即可分离。催化剂经真空干燥脱水后可重复使用4次,活性变化不大。     

SO2-4/TiO2-HZSM-5固体超强酸催化合成TMPOT

为了制备具有较高酯化率和抗乳化性能的三羟甲基丙烷油酸酯(TMPOT),采用溶胶凝胶法制备了SO^2-₄/TiO₂-HZSM-5固体超强酸催化剂,用于催化合成三羟甲基丙烷油酸酯,探讨了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度和不同种类催化剂对产物酯化率和抗乳化性能的影响.结果表明,SO^2-₄/TiO₂-HZSM-5固体超强酸催化剂的催化活性较高.当酸醇摩尔比为3.1∶1、催化剂用量为反应物总质量的2%、反应时间为8 h、反应温度为200 ℃时,三羟甲基丙烷油酸酯的酯化率高达97.6%,对产物进行抗乳化性能测试时所需的油水分离时间为5 min,且抗乳化性能较好.     

NaHSO_4·SiO_2催化制备生物柴油的研究

以NaHSO4·H2O、正硅酸乙酯和异丙醇为原料,经溶胶—凝胶法制备固体酸催化剂（NaHSO4·SiO2）,进行了利用此催化剂催化油酸与甲醇的酯化反应制备生物柴油的实验,研究了催化剂焙烧温度、NaHSO4负载量、反应时间、催化剂质量分数、甲醇与油酸物质的量比等对油酸转化率的影响。实验结果表明：固体酸催化剂NaHSO4·SiO2在油酸与甲醇的酯化反应中具有很高的催化活性,当催化剂焙烧温度为200℃、NaHSO4负载量为15%、n（甲醇）∶n（油酸）=10∶1、催化剂质量占油酸质量的10%、反应时间5h时,酯化反应转化率可达95.19%。