液相色谱法测定葡萄中有机酸的条件优化及其变化规律

应用高效液相色谱法测定广西特色两收葡萄不同成熟期有机酸的含量变化。采用Ultimate?AQ-C18(3μm,4.6 mm×200 mm)色谱柱,以1%甲醇-99%0.01 mol/L磷酸氢二铵缓冲溶液(pH=2.6)作为流动相,柱温30℃,检测波长210 nm,流速0.3 mL/min,可以有效分离草酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸。该方法有机酸回收率为88.1%~104.6%,上机检出限(S/N=3)为1.0~5.0ng。结果表明,该方法能够快速测定葡萄中的有机酸,检测成本低,具有较高的准确度和精确度;葡萄中主要有机酸是酒石酸和苹果酸,草酸和柠檬酸含量很低,在葡萄成熟过程中苹果酸和酒石酸含量逐渐降低,苹果酸含量变化明显,酒石酸较苹果酸稳定。     

赤霞珠葡萄成熟过程中品质的变化

利用高效液相色谱(HPLC)和气相色谱质谱联用仪(GC-MS)检测山西乡宁地区赤霞珠葡萄从转色期到采摘时的有机酸、花色苷和香气,并分析其在葡萄成熟过程中的变化.结果表明,在成熟过程中,赤霞珠葡萄中有机酸的含量从32.05g/L下降至14.04g/L,酒石酸和苹果酸的含量将为转色期的61.5％和21.4％;葡萄中总花色苷含量从2464.52mg/L上升至33424.65mg/L和各种花色苷单体的含量逐渐升高,二甲花翠素3-0-葡萄糖苷是赤霞珠葡萄中主要的花色苷种类;葡萄中主要的香气成分为甲苯、乙醛、2-烯己醛、2-辛酮、2-烯己醇、正己醇,在葡萄的成熟过程中,葡萄中香气成分的含量基本保持一致.     

汉沽玫瑰香葡萄成熟期有机酸的分析

应用高效液相色谱法检测天津汉沽地区玫瑰香葡萄成熟期有机酸的含量,结果显示:葡萄汁中所含的有机酸主要是苹果酸和酒石酸,柠檬酸含量很低,低于1g/L,琥珀酸、乳酸和乙酸几乎不存在.葡萄成熟期内苹果酸含量最高.葡萄汁中的各种有机酸含量在7月18日左右达到最大值,而后逐渐降低,且不同时期下降速率不同.     

汉沽玫瑰香葡萄成熟期有机酸的分析

应用高效液相色谱法检测天津汉沽地区玫瑰香葡萄成熟期有机酸的含量,结果显示：葡萄汁中所含的有机酸主要是苹果酸和酒石酸,柠檬酸含量很低,低于1g／L,琥珀酸、乳酸和乙酸几乎不存在。葡萄成熟期内苹果酸含量最高。葡萄汁中的各种有机酸含量在7月18日左右达到最大值,而后逐渐降低,且不同时期下降速率不同。     

贺兰山东麓酿酒葡萄中有机酸含量分析

分析了宁夏贺兰山东麓不同酿酒红、白葡萄中8种有机酸含量。结果表明:红、白酿酒葡萄中以苹果酸和酒石酸的含量较高,柠檬酸次之,乳酸、丙酸、草酸和抗坏血酸均很低,琥珀酸未检出;酿酒白葡萄中有机酸总量平均值高于酿酒红葡萄。红葡萄中酒石酸和柠檬酸的含量高于白葡萄,苹果酸含量低于白葡萄,其余各有机酸含量不存在显著性差异。不同酿酒葡萄间有机酸含量差别大;红葡萄中以赤霞珠的总有机酸、酒石酸和苹果酸的含量最高;白葡萄中以贵人香和威代尔中酒石酸和苹果酸含量最高。     

葡萄种质果实有机酸组分及其含量特性

为筛选优异葡萄种质,利用高效液相色谱对国家果树种质郑州葡萄圃保存的302 份葡萄种质果实开展葡萄有机酸组分及含量特性分析,并用聚类分析和主成分分析对葡萄果实中有机酸组分特征及含量规律进行总结及分析。结果表明：在302 份葡萄样品中,93.8%的样品酒石酸含量高于苹果酸,5.12%的样品苹果酸含量与柠檬酸相当（两者之差不大于2%）,另有7.37%的样品苹果酸含量高于酒石酸;栽培品种葡萄的酒石酸质量浓度大于苹果酸;野生种葡萄（除刺葡萄株系外）中,桑叶葡萄、腺枝葡萄、华东葡萄、河岸葡萄等果实中苹果酸质量浓度高于酒石酸,其质量浓度是酒石酸的1.2～1.7 倍。对比不同用途葡萄中有机酸质量浓度发现,酿酒葡萄的有机酸质量浓度明显高于其他用途葡萄,鲜食葡萄的pH值（3.776）显著高于其他用途葡萄。此外,对不同种群葡萄果实中有机酸质量浓度比较表明,东亚种群葡萄果实的有机酸质量浓度均高于其他种群,尤其是酒石酸的质量浓度（8.325 mg/mL）显著高于其他种群。样品间酒石酸、总酸和酸度值变异系数较小;样品间草酸、苹果酸和柠檬酸差异大;除pH值与草酸外,酒石酸与其他有机酸间均呈显著正相关;总酸质量浓度与酒石酸、草酸、苹果酸、柠檬酸质量浓度、可滴定酸含量、酸度值均呈显著正相关。野生种葡萄有机酸质量浓度远高于栽培种葡萄,尤其是中国特有的东亚种群山葡萄N43-3的有机酸质量浓度最高,因此可以当作有机酸质量浓度较高的优特异种质进行选育及利用。本研究结果可为葡萄种质资源的保护与利用提供一定理论依据。     

山葡萄酒发酵过程中营养成分变化的研究

以山葡萄"北国蓝"果实为试材,分析山葡萄酒发酵过程中各成分的变化及差异显著性。结果表明,在山葡萄酒酿造过程中,醪液中总糖含量持续下降并趋于稳定,可滴定酸含量持续下降;总糖含量在发酵前期差异极显著,后发酵阶段无差异,可滴定酸差异显著性则与之相反;总酚、单宁含量均呈先升高后降低的趋势,总酚、单宁在整个发酵过程存在差异,但差异不显著。有机酸总量在葡萄酒发酵过程中持续降低,降低了55.67%。酒石酸与苹果酸含量明显降低,分别降低了59.53%和62.50%;柠檬酸含量低于2.00 g/L,并无明显变化;乳酸、琥珀酸和乙酸均持续升高,草酸明显降低,这四种有机酸含量均低于0.30 g/L。有机酸总量、酒石酸和苹果酸均在发酵各时期差异极显著,乳酸差异显著,乙酸、草酸差异不显著,柠檬酸、琥珀酸无差异。     

荔枝果酒加工过程中有机酸的变化研究

该文研究了荔枝果酒在加工过程中有机酸的变化,结果表明,荔枝酒中主要的有机酸为乳酸、苹果酸、酒石酸、乙酸和琥珀酸.荔枝果酒的口感不佳,是由于苹果酸、乙酸、酒石酸及琥珀酸含量过高而引起.荔枝汁加工成荔枝酒的过程中,苹果酸、酒石酸及琥珀酸的含量分别增加2.80g/L～2.27g/L、0.77g/L和0.27g/L;乙酸含量减少9.44g/L～9.38g/L.要调整相关有机酸的含量和比例以达到改善荔枝酒口感的目的,可以通过控制酶解、调整成分及酒精发酵等工艺过程而实现.     

酿酒葡萄新品种小芒森的最佳采收期

酿酒葡萄新品种小芒森进入转色期后,采样分析其总糖、总酸、pH、有机酸和酚类物质.结果显示,在每年10月下旬,葡萄糖度可以达到260 g/L以上,同时总酸含量降至8 g/L左右;接近成熟期,没食子酸和咖啡酰酒石酸的含量逐渐升高,而酒石酸、苹果酸和柠檬酸含量逐渐降低;苹果酸的降幅较大,酒石酸次之,柠檬酸含量始终很低.所以,小芒森葡萄品种的最适采收期为每年10月25日～11月2日.     

巨峰浆果生长过程中的酒石酸,苹果酸变化

巨峰葡萄浆果中的主要有机酸为酒石酸、苹果酸。苹果酸含量随浆果生长呈低－高－低的变化趋势，酒石酸前期含量较高，随浆果生长不断降低。苹果酸、酒石酸在浆果生长前期存在明显的由果梗端向果顶端的递降梯度，果实发育后期这两种酸的纵向梯度不明显。     

新疆产区酿酒葡萄果实中有机酸的比较分析

以新疆4个小产区赤霞珠葡萄果实及天山北麓产区4种红色酿酒葡萄果实(品丽珠、西拉、小味尔多、马瑟兰)为原料,研究了不同产区、品种间有机酸含量的差异。采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),对赤霞珠果实生长周期4种有机酸(草酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸)变化情况进行分析。结果表明,随着葡萄成熟度增加,赤霞珠果实中有机酸总含量呈现下降趋势,草酸和柠檬酸含量较低,变化不明显;新疆4小产区的赤霞珠葡萄果实中有机酸总含量在3.97~7.96mg/g范围内且存在明显差异(p<0.05),产于天山北麓五家渠产地的赤霞珠有机酸总含量最高达7.96 mg/g,其中草酸、酒石酸、苹果酸分别为0.55 mg/g、4.66 mg/g、2.47 mg/g,产于伊犁河谷67团产地的赤霞珠有机酸总含量最低3.97 mg/g;通过对同一产地不同酿酒葡萄果实有机酸物质进行主成分分析,发现西拉、马瑟兰的酒石酸相对含量较高,赤霞珠的草酸和柠檬酸相对含量较高,品丽珠、小味尔多的苹果酸相对含量比较高。试验表明赤霞珠的有机酸含量在不同产区存在一定差异,同时不同品种在同产地的有机酸积累特性也各不相同,以期为新疆产区酿造中"糖高酸低"的研究提出一些思路。     

葡萄酒酿造过程中有机酸变化规律研究

采用离子色谱法分析了葡萄酒中9种有机酸含量。通过对赤霞珠葡萄酒发酵过程中主要有机酸变化分析,研究其从葡萄汁到原酒的酿造过程中有机酸含量变化规律和量变的幅度。结果表明,葡萄酒中有机酸主要有酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸和琥珀酸,葡萄汁经发酵产生了乳酸、乙酸和琥珀酸。酿造过程中酒石酸、苹果酸、抗坏血酸和柠檬酸含量一直呈下降趋势;草酸和琥珀酸含量先增高后减少,乳酸含量一直呈上升趋势。乙酸是葡萄酒酒精发酵的主要副产物,含量为0.2～0.3 g/L。     

发酵条件对梨醋酿造过程中有机酸的影响

采用反相高效液相色谱分析了梨酒、梨醋中有机酸,研究了发酵条件对其有机酸的影响。研究结果表明:酿酒酵母在酒精发酵过程中可代谢梨汁中有机酸。与梨汁相比,梨酒中的草酸、奎宁酸含量下降,乳酸、琥珀酸含量上升。梨酒中乙酸、琥珀酸随着酒精发酵温度的升高而增加,而苹果酸、乳酸、奎宁酸则随着酒精发酵温度的升高而降低。醋酸菌具有代谢各种有机酸的功能,在醋酸发酵过程中均消耗柠檬酸,而产生和积累酒石酸。梨醋中酒石酸、奎宁酸、莽草酸、琥珀酸和乳酸随着醋酸发酵温度的升高而增加,苹果酸和草酸几乎不受发酵温度的影响。发酵方式影响醋酸菌对有机酸的代谢。      

有机酸含量对葡萄酒发酵的影响

为了考察有机酸含量对葡萄酒发酵的影响,在初始有机酸含量分别为4 g/L、7 g/L和10 g/L的模拟葡萄汁中接种酵母,于25℃发酵,比较不同初始有机酸含量对葡萄酒发酵过程中酵母生长、降糖、有机酸及挥发性化合物含量的影响。结果表明,初始有机酸含量7 g/L时酵母生长和耗糖最慢,乙醇和乙醛产生量最低;随初始有机酸含量升高,pH值、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、总酸、乙酸乙酯和总酯含量呈下降趋势;琥珀酸、正丙醇、异丁醇、异戊醇及总高级醇含量呈上升趋势;但对β-苯乙醇、正丁醇及丁酸乙酯含量影响较小。初始有机酸含量10 g/L的葡萄酒发酵过程酵母生长快、降糖最快,产酸含量适中,同时香气较好。因此,葡萄酒发酵的适宜初始有机酸含量为10 g/L。     

山葡萄酒发酵过程中活性物质、抗氧化能力及有机酸的变化

本文探究了山葡萄酒的功能活性物质和抗氧化能力变化规律和相关性,并分析了山葡萄酒中有机酸的变化规律。利用比色法和高效液相色谱法（HPLC）对发酵过程中山葡萄酒中的功能活性物质、抗氧化能力和有机酸含量进行了动态检测。结果表明:山葡萄酒中的总酚和黄酮含量较丰富,分别可达（5482±36）和（1075±2） mg/L,花青素含量（334.8±7） mg/L;三种功能活性物质与Fe3+还原力、DPPH·清除率及ABTS+·清除率的抗氧化能力进行相关性分析,表明山葡萄酒中的功能活性物质和抗氧化能力呈极显著正相关（P<0.01）;随着发酵时间的增加,酒石酸下降明显,柠檬酸和乙酸有少量增加,乳酸增加明显且168 h后含量达2.22 g/L。综上,山葡萄中的活性物质在发酵过程中能充分溶出,增强山葡萄酒的抗氧化能力,突出山葡萄酒的营养价值;有机酸中的酒石酸降低,增加了口感柔和的乳酸含量,使山葡萄酒口感明显改善,从而提高酒体品质。     

中国野生葡萄果实基本品质、酚类物质含量及其抗氧化活性分析

中国野生葡萄资源丰富,但对其利用有限;为揭示不同种野生葡萄的品质差异及进一步利用奠定理论基础,本研究对中国野生葡萄的10个种(46个株系)和不同对照品种(4份材料)的基本品质、酚类物质含量及其抗氧化活性指标进行评价。结果表明:1)除刺葡萄外,中国野生葡萄的单果质量小于‘赤霞珠’;中国野生葡萄的皮果比高于‘赤霞珠’。2)中国野生葡萄和对照之间糖的组成相似,果糖与葡萄糖所占的比例没有差异,总糖含量显著低于‘赤霞珠’和‘户太8号’;除刺葡萄外,中国野生葡萄的总酸含量显著高于对照‘赤霞珠’和‘户太8号’,中国野生葡萄的酒石酸/苹果酸的比值低于‘赤霞珠’,说明中国野生葡萄属于高苹果酸型;河岸葡萄和圆叶葡萄的糖酸含量与中国野生葡萄的糖酸含量较接近;‘赤霞珠’和‘户太8号’属于高糖低酸型,中国野生葡萄属于低糖高酸型。3)中国野生葡萄的抗氧化活性和酚类物质的含量变异较大,大部分的野生葡萄与‘赤霞珠’的酚类物质含量和抗氧化活相近,但中国野生葡萄的花色苷含量高于对照的花色苷含量。综上所述,中国野生葡萄中的燕山葡萄、蘡薁葡萄和刺葡萄的品质较好,其与‘赤霞珠’和‘户太8号’的糖酸组分、酚类物质含量及抗氧化活性接近。     

川西藏区天然野樱桃酒中有机酸含量检测方法的构建

建立高效液相色谱(HPLC)法对川西藏区天然野樱桃酒中有机酸的种类和含量的检测方法。采用Aminex HPX-87H离子排阻色谱柱,以7 mmol/L H2SO4溶液(pH 2.20)为流动相,流速为0.6 mL/min,柱温60 ℃,紫外检测器检测波长为210 nm。经过方法学验证,该检测方法重现性好、精密度及准确度高,在0.001～2.000 g/L线性范围内线性关系良好(R2＞0.99),检出限为0.000 6 g/L,加标回收率为86%～106%,重现性试验、精密度试验和回收率试验的相对标准偏差(RSD)均＜5%,适用于天然野樱桃酒中6种重要有机酸的同时检测。结果表明,川西藏区天然野樱桃酒样品中含量最高的有机酸是草酸(1.92 g/L)和L-苹果酸(0.78 g/L),其次是乙酸(0.17 g/L)和酒石酸(0.18 g/L),乳酸(0.15 g/L)和柠檬酸(0.15 g/L)含量最少。     

A PROCEDURE FOR QUANTITATIVE ESTIMATION OF MALIC AND TARTARIC ACIDS OF GRAPE JUICE

The ion-exchange behaviors of succinic, malic and tartaric acids on Amberlite resins are evaluated. Retention and detector response data on silyl derivatives of several organic acids are presented. A procedure for the purification of grape juice by use of ion-exchange resins prior to gas chromatography is described. The malic and tartaric acid contents (g/100 ml juice) respectively, of commercially acceptable grapes were found to be: Thompson Seedless 0.25, 0.90; Cardinal 0.31, 0.91; Beauty Seedless 0.19, 0.62; Perlette 0.26, 0.97; Exotic 0.27, 0.36; and Robin 0.41, 0.37.     

草莓酵素发酵过程中代谢产物及抗氧化性的变化研究

以草莓为原材料,发酵制备酵素,探究发酵过程中总糖、总多酚、总酸及特征性有机酸等功能成分的变化,研究各功能成分与4种抗氧化参数(DPPH、羟基、ABTS等三种自由基清除率及还原力)的相关性,并基于主成分分析降维思想,建立有关草莓酵素的综合评价系统。结果表明:草莓酵素在发酵前期(20 d前)总糖含量下降不多,总酚、总酸、柠檬酸、L-苹果酸等含量略微上升,DPPH自由基、ABTS自由基清除率相对较低,且还原力始终低于0.5,不仅对羟基自由基无清除能力,而且起促氧化作用;在发酵中期(20~30 d),草莓酵素中的总糖含量迅速下降,总酸、4种有机酸及总酚等代谢产物含量大大提高,各抗氧化指标均快速提升;发酵后期(30~75 d),草莓酵素的各种代谢产物积累量呈现稳定的趋势,其中柠檬酸和L-苹果酸积累量降低不明显。草莓酵素的还原力呈增加的趋势,发酵后期还原力增加速率变缓。经过30 d发酵,草莓酵素总糖、总酸、有机酸、总酚以及抗氧化活性趋于稳定。草莓酵素综合评价指标(CEI)在第75天综合得分最高,可作为前发酵参考终点或添补糖液、酵液的依据。建立一种草莓酵素发酵过程中综合性指标评价方法,可为草莓酵素的精准发酵奠定理论基础。