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以对甲氧基肉桂酸甲酯和异辛醇为原料,甲苯为溶剂,对甲苯磺酸为催化剂,常压下通过酯交换反应合成对甲氧基肉桂酸异辛酯。考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等诸因素对反应的影响,得到较佳工艺条件:对甲氧基肉桂酸甲酯用量0.025mol,n(对甲氧基肉桂酸甲酯):n(异辛醇)=1:5,反应温度110℃,对甲苯磺酸用量为对甲氧基肉桂酸甲酯质量的12%,反应6h。在此条件下对甲氧基肉桂酸甲酯的转化率达99.7%,对甲氧基肉桂酸异辛酯的选择性达98.4%,产品纯度99.0%。用红外光谱和气相色谱一质谱联用仪对产品进行了表征。 相似文献
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氨基磺酸催化甲醛和甲酸甲酯的偶联反应 总被引:2,自引:0,他引:2
在釜式反应器中研究了氨基磺酸催化甲醛和甲酸甲酯的偶联反应,考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等因素对乙醇酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯生成量的影响,得到最佳反应条件为:反应温度150~160℃、反应时间4h、反应物料配比n(甲醛)∶n(甲酸甲酯)=0.5、氨基磺酸催化剂的用量为甲酸甲酯质量的2.9%。在此条件下,乙醇酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯的生成量最大,总生成量达到21.34mm ol/g(以每克催化剂生成产物的物质的量计)。与其它非硫酸型催化剂的性能相比,氨基磺酸的催化效果最佳。 相似文献
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Knoevenagel法合成肉桂酸及其工艺优化 总被引:1,自引:0,他引:1
以苯甲醛和丙二酸为原料,吡啶为催化剂,利用Knoevenagel反应合成肉桂酸,从而降低了反应温度,提高了收率和产物纯度,简化了合成工艺。同时通过正交实验探讨了不同工艺参数如反应物配比、反应时间、催化剂种类和用量等对肉桂酸收率的影响,确定的最佳工艺条件为:以吡啶为催化剂,n(苯甲醛):n(丙二酸)= 1:3,催化剂用量0.02mol,反应时间为90min,肉桂酸收率可达90%。 相似文献
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TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成肉桂酸系列酯 总被引:35,自引:2,他引:33
以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,对以乙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇和肉桂酸为原料合成肉桂酸系列酯的反应条件进行了研究。实验表明,TiSiW12O40/TiO2是合成肉桂酸系列酯的良好催化剂,较系统地研究了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对酯收率的影响。最佳反应条件为n(醇)/n(酸)=4/1或9/1,催化剂用量为反应物料总量的2 0%,反应时间为1 5~3 0h。上述条件下,肉桂酸乙酯的产率为58 7%,肉桂酸正丙酯的产率为62 0%,肉桂酸正丁酯的产率为81 2%,肉桂酸正戊酯的产率为93 3%。 相似文献
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甲氧基铅催化合成苯氨基甲酸甲酯 总被引:2,自引:1,他引:1
在不使用任何溶剂、低压反应条件下,以N,N′-二苯基脲(DPU)和碳酸二甲酯(DMC)为原料,催化合成了苯氨基甲酸甲酯(MPC);考察了催化剂种类对MPC合成反应的影响。实验结果表明,甲氧基铅催化剂表现出最佳的活性,在反应温度150℃、反应时间90min、n(DMC):n(DPU)=5、反应压力0.5MPa、催化剂用量(占原料总量的质量分数)1.00%条件下,DPU的转化率为98.8%,MPC的选择性为99.3%。以甲氧基铅为催化剂,考察了反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量对MPC合成反应的影响,最佳反应条件为:反应温度160℃、反应时间120min、n(DMC):n(DPU)=5、反应压力0.5MPa、催化剂用量1.00%。初步讨论了以甲氧基铅为催化剂时MPC合成的反应机理。 相似文献
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以L-脯氨酸/吡啶为催化剂,茴香醛和丙二酸为原料,经Knoevenagel 缩合反应合成了对甲氧基肉桂酸.考察了带水剂种类、原料摩尔比、催化剂L-脯氨酸和吡啶用量、反应时间等对对甲氧基肉桂酸收率的影响.结果表明,在以正己烷为带水剂(用量50 mL),茴香醛用量5 mL(0.041 5 mol),丙二酸与茴香醛摩尔比1.2∶1,L-脯氨酸用量(以丙二酸质量计)4.0%,吡啶用量5 mL,反应时间3 h的条件下,对甲氧基肉桂酸重结晶收率达90.0%. 相似文献
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随着人民生活品质的极大提升,对具有防晒护肤作用的不饱和酸酯等基础产品如对甲氧基肉桂酸甲酯等的合成研究也越来越深入。本文综述了国内以对甲氧基苯甲醛作为主要原料,利用不同类型的缩合反应包括Perkin反应、Knoevenagel缩合反应、醇醛缩合反应和Claisen-Schmidt缩合反应合成对甲氧基肉桂酸甲酯的研究进展;综述了国外以丙烯酸甲酯作主要原料,利用各种新型催化剂,如第二代Hoveyda-Grubbs催化剂、MOF材料负载的贵金属催化剂以及高活性Pd和Au配位聚合的复合催化剂催化合成对甲氧基肉桂酸甲酯的研究进展,分析讨论了不同工艺路线和催化剂选择的优缺点并对其提出展望。 相似文献
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以4-硝基苯甲醚为原料经催化加氢制备了中间产物4-甲氧基苯胺,再与丙烯酸反应合成了N-(4-甲氧基苯基)-N-(2-羧乙基)-β-氨基丙酸(Ⅰ)。考察了两步反应中反应温度、反应时间、溶剂种类、催化剂用量和溶剂用量对收率的影响。结果表明:第1步反应中,以5 g 4-硝基苯甲醚为底物,10 mL乙醇为溶剂,反应温度50℃,氢气压力0.6~0.8 MPa,催化剂用量0.8 g(湿重),4-甲氧基苯胺的收率达到91.5%;第2步反应中,n (4-甲氧基苯胺):n(丙烯酸)=1:4,乙酸乙酯为溶剂,反应温度45℃,反应时间10 h,产物Ⅰ的收率达到83.8%。通过质谱、核磁和红外对目标产物的结构进行了表征。 相似文献
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柠檬酸三(乙氧基羰基甲)酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以二水合柠檬酸三钠、氯乙酸乙酯为原料 ,环己烷为带水剂 ,三乙胺为催化剂 ,合成了一种新的增塑剂柠檬酸三 (乙氧基羰基甲 )酯。较佳的合成条件为 :氯乙酸乙酯 /二水合柠檬酸三钠 (摩尔比 ) =4∶1;三乙胺 /二水合柠檬酸三钠 (摩尔比 ) =0 .3;采用分段升温反应方式 ,一、二段反应温度分别为 (6 0~ 10 0 )℃和 (10 0~130 )℃ ;一、二段反应时间分别为 6h和 12h。对目的产物进行了红外光谱结构分析。 相似文献
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以自制1-丁基-3-甲基咪唑溴盐-三氯化铝([Bmim]Br-AlCl3)离子液体为催化剂及反应溶剂,催化邻二甲氧基苯与草酰氯的Friedel-Crafts酰基化反应,合成二-(3,4-二甲氧基苯基)乙二酮。研究了几种不同Lew-is酸离子液体、离子液体用量、原料配比、反应温度和反应时间对酰化反应收率的影响。确定了较优的工艺条件:n([Bmim]Br-AlCl3)∶n(邻二甲氧基苯)=1∶1,n(邻二甲氧基苯)∶n(草酰氯)=1∶3,反应温度为15℃,反应时间为8h,在此条件下收率为55.76%。中间体[Bmim]Br及产物二-(3,4-二甲氧基苯基)乙二酮的结构经IR、1 H NMR确证。 相似文献
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聚丙烯催化剂内给电子体9,9-双(乙酸甲酯基)芴的合成与表征 总被引:2,自引:1,他引:1
以自制的9,9-双羟甲基芴(BHMF)和乙酸酐为原料,以碘为催化剂,在无溶剂条件下合成了9,9-双(乙酸甲酯基)芴,考察了原料配比、反应时间、反应温度及催化剂用量等因素对9,9-双(乙酸甲酯基)芴收率的影响。采用红外光谱和核磁共振谱等分析测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属。实验结果表明,合成9,9-双(乙酸甲酯基)芴的最佳工艺条件为:n(BHMF):n(乙酸酐):n(碘催化剂)=1.0:6.0:0.016,反应温度25℃,反应时间5 h,在此条件下,9,9-双(乙酸甲酯基)芴收率可达78.6%,产品纯度为98.7%。 相似文献