稻瘟酰胺在稻田中的残留及降解动态研究

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了稻瘟酰胺在土壤、田水、谷壳、糙米和水稻植株样品中的残留及消解动态。田水样品用二氯甲烷萃取,土壤、水稻植株、谷壳和糙米样品用乙腈提取,GC-ECD检测。当稻瘟酰胺在土壤、谷壳、糙米和水稻植株中的添加浓度为0.02～2.0 mg/kg时,其回收率为88.78%～96.82%之间,相对标准偏差(RSD)为5.02%～9.35%,在田水中的添加浓度为0.005～2.0 mg/L时,其平均回收率在95.52%～96.50%之间,RSD为1.93%～5.05%;稻瘟酰胺在田水中的最低检测浓度为0.005 mg/kg,在水稻植株、土壤、谷壳和糙米中的最低检测浓度为0.02 mg/kg。消解动态试验结果显示,稻瘟酰胺在水稻植株、土壤以及田水中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期为6.10～16.93 d;糙米中的最大残留值为0.493 mg/kg,推荐糙米中的MRL值为1 mg/kg。     

全自动石墨炉硝酸消解-火焰原子吸收光谱法测定废水中的银

本文通过实验建立了全自动石墨炉硝酸消解-火焰原子吸收光谱法以测定废水中的银。该方法解决了传统标准方法自动化程度不高等问题,具有简单、快速、检出限低、准确度高等优点。该法检出限为0.005 mg/L,回收率87.2~105.5%,相对标准偏差1.2%,符合实验对废水中银的测定要求。     

阴离子合成洗涤剂检测方法的改进

目的:用旋涡混合器震荡萃取替代分液漏斗萃取检测水中阴离子合成洗涤剂。方法:用亚甲蓝分光光度法对标准样品及水样进行测定。结果:在一定的浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.05 mg/L;精密度RSD3.8%;样品加标回收率在99.9%～102.4%。结论:该方法操作简单,精密度良好,与国标方法相比检测结果无显著差异。     

固相萃取和样品堆积耦联MEKC富集分离BPA

采用固相萃取和改进的样品堆积方法，建立了固相萃取和样品堆积耦联胶束电动色谱富集检测分析方法。采用此方法进一步改善了胶束电动色谱对双酚A的浓度检出限，实现了约300倍的富集效果。在优化的实验条件下，BPA的质量浓度在0.005～0.08 mg/L范围内与色谱峰面积成良好的线性关系，相关系数为0.996 4,方法检出限为2μg/L。样品平均加标回收率为88%,测定结果的相对标准偏差为10%(n=6)。显示出固相萃取和样品堆积耦联MEKC方法不但可以起到对BPA进行富集的目的还可以实现对分析样品进行净化的作用。     

QuEChERS-气相色谱法测定水果中三种杀菌剂残留

建立了同时测定4种水果中百菌清、苯氟磺胺和灭菌丹农药残留的Qu ECh ERS-气相色谱联用检测方法。水果样品中残留杀菌剂用乙腈提取,后经N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和ODS吸附剂萃取净化,采用DB-1701毛细管柱分离,ECD检测,外标法定量。三种农药在0.005~0.2 mg/L范围内线性关系良好,最低检出限百菌清为0.005 mg/kg、苯氟磺胺为0.005 mg/kg、灭菌丹为0.01 mg/kg,平均回收率为78.6%~110.9%,相对标准偏差为2.4%~10.2%。     

KOH萃取法测定纺织品中苯酚含量

建立了一种KOH萃取法测定纺织品中苯酚含量。样品经过乙酰化、液液萃取后利用GC-MS法测定苯酚含量。并从精密度、准确度、线性相关性、方法检出限和定量限入手评价该检测方法。结果表明当标准样品的浓度在1.0～20.0 mg/L时,线性相关系数R²=0.999 1,方法的检出限为0.05 mg/kg,织物的加标回收率范围在83%～105%之间。     

溶液萃取脱酚的研究

目的:了解溶液萃取脱酚方法。方法:用松香胺萃取处理标准含酚废水。结果:在含酚废水没有萃取之前,酚的含量达到27000mg/L,经过3次萃取之后,含酚废水里的含酚量只有16.31mg/L,废水处理前含酚27000mg/L,经3级萃取处理后,酚含量降至16.31mg/L,3级萃取的总脱酚率为99.9%。处理后的废水再经吸附处理就可达到排放标准。萃取液用NaOH质量分数为20%的水溶液作反萃剂,在反萃温度为50℃,反萃用碱量与理论碱量之比为1.4:1的条件下,经2级反萃处理后,松香胺的回收率达99%,酚的回收率达96.5%左右。结论:松香胺萃取处理含酚废水的方法是很有效的。     

气相色谱-质谱联用法测定PVC塑料制品中的微量有机锡

建立了一种可同时测定聚氯乙烯(PVC)塑料制品中一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、四丁基锡、一辛基锡、二苯基锡和三苯基锡等7种有机锡化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。利用三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDTC)与有机锡的螯合作用,以甲醇-NaDDTC水溶液(2%,m/v)的混合溶液浸取PVC样品中的有机锡,经四乙基硼酸钠(NaBEt4)水溶液衍生化后,用正己烷萃取分离,再进行GC-MS的定性定量分析。对样品前处理过程、衍生化条件、色谱条件等进行了优化,并考察了方法的线性关系、检出限、回收率和精密度等。方法的线性范围为0.1～50.0 mg/L,线性相关系数为0.999 0～0.999 8。有机锡化合物的检出限为0.005～0.025 mg/L,样品加标回收率为87.64%～110.16%,相对标准偏差皆小于10%。结果表明,该法简便、灵敏,能很好地应用于PVC制品中微量有机锡的测定。     

离子色谱法测定聚偏二氯乙烯中的氯离子

采用离子色谱法直接测定聚偏二氯乙烯中的氯离子含量。样品用80℃水浴提取30 min后,经Ion Pac AG11保护柱和Ion Pac AS11分离柱分离,以20 mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。氯离子线性范围为0.05~1 mg/L,相关系数(r2)大于0.999。以信噪比(S/N)为3确定检出限,氯离子的检出限为0.01mg/L,回收率为84.0%~101.0%     

分散固相萃取-气相色谱串联质谱法测定大米中的毒死蜱、三环唑和戊唑醇残留

[目的]建立同时测定大米中毒死蜱、三环唑和戊唑醇残留的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)方法。[方法]大米样品用乙腈提取,分散固相萃取净化,在多反应监测(MRM)模式下进行质谱检测,外标法定量。[结果]在0.05～1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,大米中毒死蜱、三环唑、戊唑醇的检出限分别为0.005、0.005、0.016mg/kg,定量限分别为0.018、0.016、0.054 mg/kg。在0.05～1.0 mg/kg添加水平下,大米中毒死蜱、三环唑和戊唑醇的平均回收率在82.4%～103.2%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。[结论]该方法简单可靠、重现性好、灵敏度高,适合大批量样品的检测。     

全自动间断化学分析法快速测定污水中的无机氮

为探究全自动间断化学分析仪-分光光度法对污水测试的适用性,采用全自动间断化学分析仪批量快速检测农村生活污水、城市污水、养猪沼液和垃圾渗滤液中的无机氮浓度,并与相同测试原理的国家标准或行业标准方法(以下简称"标准法")比对,分析其适用性及影响因素。结果表明:该方法对氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮检出限分别为0.011、0.005 mg/L和0.017 mg/L,精密度RSD均小于5%;4种污水样本检测结果与标准法数据显著相关,相关性系数r在0.9999~1.0000,RSD均在20%以内。对农村生活污水、养猪沼液和垃圾渗滤液适用性较好,准确度高,相对误差均≤±10%,但对浓度较低、成分复杂的城市污水,准确度略低,相对误差>±20%。该方法样品和试剂用量比标准法分别节省60%、76%~98.5%,废液产生量降低92%,测试时间效率提升3倍,但需注意试剂类型、稀释倍数和反应器皿等因素对测试结果的影响。     

HPLC-ESI-MS^2法测定制药废水中青霉素G残留

建立了一种测定制药废水中青霉素G残留的高效液相色谱-电喷雾质谱方法。样品经Octadecyl C18固相萃取柱净化后,以乙腈-水-乙酸（体积比20∶80∶0.005）体系溶液作为流动相,电喷雾质谱检测器进行定性和定量分析。该方法检出限为5μg/L,相对标准偏差（RSD%）为6.2%,回收率是64.9%～76.3%。实验结果表明,该方法具有准确、快速的特点,适合制药废水中青霉素G残留的测定。     

微电解—ClO_2催化氧化—生化法处理农药废水的研究

文章采用微电解—ClO2催化氧化—生化复合废水处理技术对农药废水进行处理,研究表明:进水平均CODCr6000mg/L、色度1500倍时,经微电解—ClO2催化氧化—生化法复合处理后,出水CODCr为60mg/L、色度为15倍,CODCr去除率达99%,各项指标均能达标排放。因此,微电解—ClO2催化氧化—生化复合废水处理技术对农药中硝基和胺基废水处理效果较理想。     

联萘酚生产废水处理工程实例

联萘酚生产废水是一种含高浓度亚铁离子、氯离子和有机物的强酸性废水,设计采用芬顿催化氧化-蒸发结晶(MVR)-生化处理-H_2O_2催化氧化组合工艺进行处理,废水处理量为0.6 m~3/h。处理后水中COD质量浓度由21 800 mg/L降低为35 mg/L,去除率为99.8%;BOD_5质量浓度由13 800 mg/L降低为7 mg/L,去除率为99.9%;挥发酚质量浓度由85 mg/L降低为0.1 mg/L,去除率为99.9%;氯离子质量浓度由12 200 mg/L降低为165 mg/L,去除率为98.6%;亚铁离子质量浓度由5 300 mg/L降低为0.2 mg/L,去除率为99.9%。出水各项指标均满足SL 368—2006《再生水水质标准》中的洗涤用水标准。     

乳状液膜法萃取废水中氰化物的特性

针对氰化废水的特点,以三正辛胺（TOA）为载体、煤油为膜溶剂、液体石蜡为膜助剂、NaOH水溶液为内水相,采用乳状液膜技术处理工业废水中的氰化物。重点考察了表面活性剂用量、流动载体用量、内相液NaOH浓度等因素对氰化物萃取率的影响规律。研究结果表明：当TOA体积分数为2%、表面活性剂Span-80体积分数为3%、液体石蜡体积分数为1%、内水相NaOH质量分数为2%、油内比为1︰1、乳水比为1︰7、萃取时间为15min时,氰化废水中氰化物的萃取率达到95%以上。在实验得出的最优条件下,考察最优条件对初始浓度不同的实际废水的适用范围,分别对初始浓度为322.23mg/L、483.35mg/L、644.46mg/L和966.70mg/L的氰化废水进行处理,可得该体系下处理氰化废水的较佳的浓度范围为300～500mg/L,氰化废水中氰化物的萃取率可达到95%以上。综上所述,乳状液膜法在工业上具有良好的应用前景。     

气相色谱串联质谱法测定鸡蛋中的三聚氰胺

建立了使用气相色谱串联质谱(GC/MS/MS)检测鸡蛋中三聚氰胺的分析方法,对鸡蛋试样中的三聚氰胺用三氯乙酸溶液超声提取,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,净化液用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+三甲基氯硅(TMCS)进行硅烷化衍生,衍生产物采用多反应监测(MRM)质谱扫描模式,用化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比定性,外标法定量。在0.005～1.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998。方法最低定量限为0.005 mg/kg,回收率范围为90%～110%,相对偏差小于10%。此方法样品前处理简单、定量限低、定性准确,适用于测定鸡蛋中的三聚氰胺。     

超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肉中噻节因残留

建立鸡肉中噻节因的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)残留测定方法。鸡肉样品选用乙腈提取,采用UPLC-MS/MS多反应模式(MRM)进行分析测定。噻节因添加质量在0.2~10μg范围内,方法平均回收率为87.6%~101.6%,相对标准偏差为2.44%~5.90%。方法的最小检出量为0.005 mg/L,最低检测浓度为0.01 mg/kg。该方法简单、准确,重复性较好,适用于禽蛋中噻节因的残留检测。     

气相色谱－质谱法测定茶叶中唑虫酰胺残留量

建立了茶叶中唑虫酰胺残留量快速测定的气相色谱－质谱法。茶叶中的唑虫酰胺用正己烷－丙酮（7：3, V／V）混合液提取,经石墨化碳黑固相萃取小柱净化,用正己烷－丙酮（9：1, V／V）混合液洗脱,浓缩定容后,用气相色谱－质谱法测定,外标法定量。结果表明,目标物质在0．010～0．500 mg／L范围内的线性关系良好;空白样品在0．010～0．500 mg／L范围三水平加标回收实验中的平均回收率在75．2％～112．8％之间,相对标准偏差（ n＝3）为2．85％～5．12％;方法的定量下限为0．005 mg／kg。该方法操作简单、检测灵敏度高,能满足茶叶中唑虫酰胺残留量的检测需求。     

化学沉淀-吸附法处理电镀废水的研究

采用化学沉淀-吸附法处理电镀废水。首先,采用沉淀剂MgSO4・7H2O和NazHPCX・12H2O对电镀废水进行化学沉淀处理。在优化条件下,氨氮的质量浓度由1600 mg/L降低至80 mg/L以下,磷的质量浓度为75.82 mg/Lo然后,采用吸附法对电镀废水做进一步处理。最终电镀废水中氨氮和磷的残余质量浓度均达到《电镀污染物排放标准》(GB 219002008)中规定的要求。