氧化法制备醇醚羧酸盐的合成工艺及性能

实验以脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO_9)、氧气、氢氧化钠为原料,在自制的5%Pd/5%Sn/C催化剂作用下,催化氧化制备醇醚羧酸盐(AEC)表面活性剂。经L_3(3~4)正交实验对工艺条件进行了研究,确定优化的工艺条件:反应温度70℃、反应压力0.04 MPa、催化剂加入量为0.25%(Pd/AEO_9)、搅拌转速为600 r/min。在该条件下AEC产率可达96%。同时考察了AEC不同含量产物的表面张力、临界胶束浓度(cmc)、泡沫、润湿和乳化性能,并与羧甲基化法工艺进行了比较。结果表明:含质量分数为70%～80%AEC的产物性能较好,氧化法工艺的产物性能优于羧甲基化法工艺的产物。     

新型醇醚羧酸盐表面活性剂的制备及性能研究

以马来酸酐、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO_9)和氢氧化钠为原料,通过酯化、中和反应制得一种新型醇醚羧酸盐表面活性剂——马来酸酐改性脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂(MAE_9C-Na)。用红外光谱对其结构进行了表征。采用正交试验法对其合成条件进行了探索。最佳合成条件为:n(脂肪醇醚):n(马来酸酐):n(NaOH)=1:1.2:2.4,反应温度65℃,反应时间3 h。在此条件下,产物的收率达81.6%。性能研究表明,MAE_9C-Na 具有良好的表面活性,其 cmc 为0.08 g/L,γ_(cmc)为34.0 mN/m,润湿性26″14,乳化力2.36min,增溶力1.2 mL,并具有优良的泡沫稳定性。     

催化氧化法合成脂肪醇醚羧酸盐的研究进展

详细介绍了氮氧自由基催化氧化法和贵金属催化氧化法合成脂肪醇醚羧酸盐。氮氧自由基催化时,反应温度20～60℃,反应时间3～6 h,得到酸型产品。贵金属催化剂中,钯的催化活性比铂高。贵金属催化时,加入铅、铋等助催化剂,并以活性炭为载体,碱性条件下于50～90℃反应2～6 h,得到盐型产品。在适当的条件下,这两种方法均可使醇醚转化率达95％,选择性达90％以上。     

烷基醇醚羧酸盐性能研究

对精制提纯的不同环氧乙烷加合数的醇醚羧酸 (AECA)及其盐 (AEC)的物性数据和表面张力、临界胶束浓度、克拉夫特点、耐硬水性、耐无机盐、耐碱性、钙皂分散性、润湿力、乳化力及复配性能进行的检测研究表明 ,非离子醇醚经羧甲基化后 ,AEC的钙皂分散能力和发泡能力大大提高 ,且具有极好的耐盐耐碱性 ,能与包括阳离子在内的各类活性组分复配 ,AEC具有很高的工业应用价值 ,并可广泛应用于高品质的个人护理用品领域。     

油酸酰胺聚氧乙烯醚羧酸盐的合成及性能研究

以油酸酰胺聚氧乙烯醚(7EO)、氯乙酸钠、氢氧化钠为原料进行羧甲基化反应,合成了油酸酰胺聚氧乙烯醚羧酸盐(OAPEC)。通过正交试验探讨了原料物质的量比、反应温度、反应时间等工艺参数,得出合成工艺条件为:n(7EO)∶n(氯乙酸钠)∶n(NaOH)=1∶1.1∶1.1,反应温度为60℃,反应时间为5 h。整个反应在氮气保护下进行,产率为83.73%。通过红外光谱、核磁共振氢谱确定了产物的结构,并对产物的性能进行了测试,结果表明:OAPEC的临界表面张力为29.787 mN/m,消泡速率为0.034 cm/min,乳化时间大于60 min,渗透性为26.13 s,钙皂分散性为20%,去污力为62.16%,増溶性为38 L/mol。OAPEC具有更好的分散性、乳化性、泡沫稳定性及去污力,是性能优良的阴离子表面活性剂。     

以丙酮作溶剂合成烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐

提出了用丙酮作溶剂，由烷基酚聚氧乙烯醚(OP—4)与氯乙酸(CEA)和氢氧化钠(NaOH)反应合成烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐(APEC—m，m为氧乙烯聚合度，分别为2、4、6、8)表面活性剂的方法，认为其反应历程是先碱化，再进行SN2亲核取代反应。采取原料配比n(OP—4)：n(CEA)：n(NaOH)=1：2：4和溶剂比n(Acetone)：n(OP—4)＝5：1，在45℃下反应4h，APEC-4产率达到85％。此方法与不加丙酮的方法相比，其APEG4的产率提高了15％，反应温度降低了40℃，反应时间减少了4h。模拟驱油实验结果表明，APEG-4具有较好的抗盐、降低油—水界面张力的能力，大幅度地提高了原油的采收率。     

烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐的合成及其泡沫性能研究

以丙酮为溶剂,烷基酚聚氧乙烯醚(OP-6)、氯乙酸、氢氧化钠为原料合成了烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐(APEC-6).采用正交实验法对反应条件进行了优化,得到最佳反应条件:酚醚摩尔比1:1.3,酚碱摩尔比1:2.8,反应温度50℃,反应时间大于5 h.实验考察了APEC-6溶液的表面张力,并与其他3种起泡剂的起泡性、泡沫稳定性、抗温及抗盐性能作比较,结果表明,APEC-6产品的起泡性、泡沫稳定性、抗温及抗盐性均优于其余3种起泡剂.     

羧酸盐分子结构与钻井液性能的关系研究

通过钻井液常规性能实验和抑制性实验,评价了不同类型的羧酸盐在钻井液中的性能,初步研究了羧酸盐在钻井液中的性能与金属离子类型、羧酸根链的长度以及分子上羧酸根数之间的关系.实验发现,羧酸盐的抑制性主要决定于金属离子类型,羧酸钠的抑制能力较弱,而羧酸钾则表现出较好的抑制性能;随着羧酸钾分子中羧酸根碳链长度的增加,抑制性增强;羧酸钾分子上羧酸根数越多,抑制性也越强.三元羧酸钾的抑制性强,饱和溶液密度高,价格便宜而且对环境无害,在钻井液中有一定的应用价值.     

月桂酰胺醚羧酸盐的合成与性能

以月桂酸为原料,经酰胺化、羧甲基化等合成了月桂酰胺醚羧酸盐(LAEC),考察了投料比、反应温度、反应时间等对羧甲基化反应的影响。最佳工艺条件为:n(月桂酸单乙醇酰胺):n(氯乙酸钠):n(NaOH)= 1.0:1.6:3.0,反应温度65℃,反应时间4 h,在此条件下,酰胺转化率达90%以上,产物的γcmc=2．529 mN/m,cmc=1．26 mmol/L,罗氏泡沫高度为183 mm,具有优良的表面活性。     

系列酰胺醚羧酸盐的物化性能

测定了C12、C14、C16、C18饱和脂肪酸和油酸单乙醇酰胺醚羧酸盐(LAEC,MAEC,PAEC,SAEC,OAEC)的表面张力γcmc临界胶束浓度(cmc)、发泡、去污、润湿、分散、乳化等表面物理化学性能,并与醇醚羧酸盐(AEC3Na)进行了比较。结果表明:在C12-C18范围内,随着碳原子数的增加,饱和烷醇酰胺醚羧酸盐的cmc逐渐减小,而γcmc变化不大;MAEC的发泡性和去污性最好,优于AEC3Na;LAEC的发泡性虽不及AEC3Na,但去污性优于AEC3Na。     

相转移催化氧化法合成壬二酸的研究

以30%过氧化氢作为氧化剂,在相转移试剂和磷钨酸催化剂作用下催化油酸制备壬二酸,考察了催化剂磷钨酸用量、过氧化氢用量、溶液pH值、相转移试剂用量、反应温度等因素对壬二酸产率的影响。结果表明,最佳合成条件是：每100 g油酸中催化剂磷钨酸用量2 g、30%过氧化氢用量400 mL、相转移试剂用量10 g;溶液pH值5.0~6.2,磷钨酸催化剂重复使用次数不超过3次,反应温度控制在95～105 ℃。在该反应条件下,壬二酸的产率可达到68.4%。     

乙苯选择性氧化制苯乙酮的实验研究

以V2O5和H3PO4为原料,采用有机溶剂法制得VPO催化剂,用于乙苯选择性催化氧化。研究了反应条件对乙苯选择性氧化制苯乙酮的影响,并用XRD对VPO催化剂的物相进行了表征。结果表明,VPO催化剂是由V4+的(VO)2P2O7物相和V5+的VOPO4物相组成;冰醋酸为该催化反应体系的最佳溶剂;当反应温度为343 K、催化剂用量为30 mg、乙苯用量为10.0 mL、冰醋酸用量为10.0 mL、H2O2用量为10.0 mL时,目的产物苯乙酮收率可达17.2 %。     

聚氧乙烯醚相对分子质量分布窄化技术

介绍了聚氧乙烯醚的物性及应用情况,从反应工艺和催化剂两个方面总结了窄分子量分布技术进展,并提出了有益的建议。     

烷基醇醚羧酸钠体系的表面活性和泡沫性能

研究了一系列不同聚合度的十四烷基醇聚氧乙烯醚羧酸钠(C_(14)E_nC)水溶液的表面活性和泡沫性能,考察了C_(14)E_nC分子中氧乙烯基团(EO)数目的变化对水溶液的表面张力及泡沫性能的影响,同时还通过添加高聚物、脂肪醇、烷醇酰胺等考察了不同添加剂对体系泡沫性能的改变情况。探讨了单分子吸附层结构的改变对泡沫性能的影响。结果表明,EO数目从1增加到3,表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)和临界胶束浓度时的表面张力(γ_(CMC))分别从3.47×10 mol/L、36.47 mN/m降低到4.21×10~(-5)mol/L、29.71 mN/m。由于EO基团可以和周围水分子形成水化层,因此随着EO数目的增加,泡沫液膜两个表面之间的水化层斥力会随之增强,液膜排液减薄速率降低,使得泡沫的稳定性能提高。几种添加剂在一定程度上改变了液膜吸附层的结构,从而提高了体系的泡沫稳定性能。     

石蜡氧化改质的研究

对石蜡空气氧化改质的工艺条件进行了研究。结果发现 :在氧化温度为 1 5 5～ 1 6 0℃ ,氧化时间为 5～ 6 h时得到的氧化石蜡性质与天然蜂蜡相近 ,而且能替代天然蜂蜡制成稳定的乳化蜡     

相转移催化氧化法合成对硝基苯甲酸的研究

考察了RuO_4相转移催化氧化法合成对硝基苯甲酸的各种影响因素。讨论了次氯酸钠纯度对氧化反应的影响。在优化条件下对硝基苯甲酸的收率为87.3％,产品纯度为99％。     

催化精馏法合成乙二醇乙醚工艺的改进研究

对已开发的催化精馏法合成乙二醇乙醚的工艺进行了调整 ,改进了催化精馏塔的结构 ,取消了精馏段 ;并以新型改性沸石分子筛为催化剂 ,进行了由环氧乙烷和乙醇用催化精馏法合成乙二醇乙醚的实验室研究 ,考察了不同工艺条件对反应的影响。反应温度为 78℃ ,环氧乙烷进料空速为 0 .4～ 0 .8h-1,乙醇与环氧乙烷进料摩尔比为 ( 1 .5～ 2 .0 )∶ 1 ,塔顶回流量与环氧乙烷进料的体积比为 6∶ 1时 ,环氧乙烷接近完全转化 ,单醚的选择性和收率达 85%以上 ,与固定床及釜式反应相比 ,单醚的选择性和收率分别提高 1 8%～ 2 0 %。     

新型催化湿式氧化处理有机废水催化剂的研制及性能评价

 采用并流共沉淀法制备了Cu-Zn-Ce-Al层状结构类水滑石前驱体,经过烘干、焙烧形成系列尖晶石结构催化剂。通过对催化剂组成、反应温度、空速、氧分压、寿命试验的研究结果表明,当催化剂组成为Cu:Zn:Ce:Al=2:0.8:0.2:1时,在反应温度为150 ℃、氧分压为1.0 MPa、反应空速为1 h-1的试验条件下具有良好的催化性能,处理COD浓度为26 000 mg/L高浓度丙烯酸酸性废水,运行100 h后, COD去除率在90％以上, Cu的溶出量为0.23 mg／L,低于0.3 mg/L的国家水质标准,显示出该催化剂具有较好的催化氧化性能和结构稳定性。