桂林水系沉积物间隙水中几种毒性元素分析

用原子吸收分光光度法测定了桂林水系沉积物间隙水中的铜、铅、镉，用原子荧光法测定了间隙水中的汞和砷，以确定桂林水系毒性元素的污染情况，结果表明：污染最严重的是铜，平均值为0．0973mg／L，最大达0．2361mg,／L；其次是铅、镉，平均值分别为0．088mg／L和2．200μg／L，最大值分别为0．2445mg／L和5．900μg／L；而汞和砷没有造成对间隙水的污染，污染最严重的水域县桃花江，漓江次之，青狮潭水库污染最轻。     

ICP—AES法直接测定钢中铅、锡、砷、锑和铋

采用ICP—AES法直接测定钢中微量铅、锡、砷、锑和铋的含量,多组分光谱拟合（MSF）法有效消除钢中共存元素对测定结果的干扰。5种元素的检出限分别为Pb14．1μg/L,Sn16．8μg/L,As20．2μg／L,Sb17．5μg/L,Bi15．2μg/L,方法准确,快速简便,稳定性好。     

交联壳聚糖对汞(Ⅱ)的吸附性能

以天然高分子化合物壳聚糖为原料，在碱性条件下，经环氧氯丙烷交联制得水不溶性的交联壳聚糖；采用静态法研究了交联壳聚糖对水中痕量汞(Ⅱ)的吸附行为．实验结果表明，在pH=4—5的条件下，以KI为络合剂，交联壳聚糖对汞(Ⅱ)的吸附率在96％以上，饱和吸附容量17．6mg／g．吸附汞后交联壳聚糖不用解吸，可以直接用冷原子发生一原子荧光光谱法测定．该方法的富集倍数为100倍，线性范围为0．01—0．50μg／L；对0．1μg／L的汞进行测定，相对标准偏差为4．4％(n=11)，方法的检出限为2ng／L．用于分析实际水样时，回收率可以达到92％-108％。     

原子荧光光谱法测定出口大酱中的砷

采用微波消解进行样品前处理,以硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生原子荧光法测定出口大酱中的砷。通过单因素实验,优化了样品消解和测定的条件,线性范围1．0～10．0μg／L,回归方程的相关系数为0．9998,方法的检出限为0．5ng／mL,样品加标回收率96．6％-103．0％。     

固相微萃取联用气相色谱测定有机磷农药

以溶胶-凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷／羟基硅油复合涂层的固相微萃取探头（PMPVS／OH-TSO）联用气相色谱测定了有机磷农药。同时对固相微萃取的最佳奈件进行了优化，该探头较商用探头有更高的萃取能力。方法的检测限分别为2．1μg／L（敌敌畏）、1．5μg／L（甲基对硫磷），相对标准偏差均不大于7．4％，线性范围均为2个数量级。对某灌溉水中残留的有机磷农药进行了测定，但以上的OPPs均没有检测到，其回收率分别为83．6％和93．4%。     

差分脉冲溶出伏安法测定茶叶中的痕量铅

提出了一种测定茶叶中痕量铅的新方法。在0．1mol／L HCl底液中，以银基汞膜电极为工作电极，采用差分脉冲溶出伏安法测定了茶叶中的铅含量，并优化了实验条件。结果表明，铅的峰电流与其质量浓度在0．1～15μg／mL范围内有良好线性关系，回归方程为I=80．46C＋6．794（I：μA，C：μg／mL），相关系数R=0．9978，最低检出限为0．01μg／mL。用国家标准茶叶对此方法的准确性进行了验证，测定结果与标准值相符。该方法简单、快速，测定干扰小，灵敏度高，用于茶叶中痕量铅的测定，结果满意。     

火焰原子吸收光谱法测定人血白蛋白中的钾和钠

建立了火焰原子吸收光谱法测定人血白蛋白中钾和钠的分析方法。样品中加入CsCl消除测定K、Na时的电离干扰,同时克服了试液中大量Na对测定K的干扰。由于样品中Na含量比较高,在测定时选用次灵敏线330．3nm,可减少稀释倍数、节省试剂。对样品进行的消化处理和非消化处理对比试验表明：两种处理法测定结果无明显差异,但非消化处理的测定结果精密度较高（即RSD小）,手续简便,只要将样品稀释后,加入CsCl,定容后即可进行测定。K、Na的检出限分别为0．0778mg／L,1．212mg／L;特征浓度分别为0．033mg／L（1％吸收）,2．864mg／L（1％吸收）;方法的精密度（RSD,n=8）分别为1．58％～1．63％和1．10％～1．16％,样品加标回收率分别为98．6％～102．4％,98．0％～101．1％。     

含砷废酸制备亚砷酸铜及其在铜电解液净化中的应用

利用含砷废酸制备亚砷酸铜，并将所得亚砷酸铜应用到铜电解液的净化。研究结果表明：使用NaOH溶液调节废酸pH值为6．0时，废酸中Pb，Cu，Fe和Mg杂质的去除率达到90％以上，砷保留率为89．0％；除杂后，加入CuSO4和NaOH溶液，当pH=8，m（Cu）：n（As）=2：1，反应温度为20℃，反应时间为1h时，亚砷酸铜的产率达到98．2％；所得亚砷酸铜为非晶体，其中Cu与As的物质的量比为2．15；当铜电解液中加入20g／L亚砷酸铜时，铜电解液中Sb和Bi分别从0．65g／L和0．15g／L降到0．30g／L和0．07g／L，Sb和Bi去除率分别达到53．85％和53.33％。     

浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水中钴

以浊点萃取为分离富集方法,以火焰原子吸收光谱法为检测手段,探讨了测定钴的新方法。以非离子型表面活性剂OP-8为萃取剂,同时以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚为络合剂,浊点萃取水样中的痕量钴（Ⅱ）。对溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和时间、离心时间等实验条件进行了优化。钴的质量浓度在1．00mg／L以内与其吸光度呈线性关系,检出限（3σ）为0．26／μg／L,相对标准偏差为2．5％（P=0．4mg／L,n=5次）。该法用于自来水、河水、湖水以及雨水中痕量钴的测定,回收率在96．0％-103．0％,结果令人满意。     

微波消解-连续流动进样氢化物原子吸收光谱法测定土壤、蔬菜中痕量汞

试验研究了HNO3-HCl、HNO3-H2O2和HNO3-H2SO4等几种不同混合酸的微波消解体系对土壤和蔬菜汞测定结果的影响，确定了微波消解样品的最佳条件．方法的检出限为0．019μg／L，对土壤标样和植物进行了9次重复测定，相对标准偏差分别为5．8％和4．1％．方法简便快速，具有高灵敏度和良好的准确度，应用于桂林市郊菜地土壤和蔬菜中痕量汞的测定，结果明显优于常见的湿法消解，采用标准试样对照，实验值与推荐值基本相符．     

纳米TiO2／SiO2固相萃取剂的制备及对重金属离子吸附性能的研究

以钛酸四丁酯、正硅酸乙酯作为前驱体,溶胶—凝胶法制备了纳米TiO2／SiO2复合物。采用x射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、X射线能谱（EDS）等手段对所制得的TiO2／SiO2复合材料进行表征。以纳米TiO2／SiO2复合材料作为填料制成固相萃取小柱,对重金属离子Cu^2＋、Cr^3＋、Pb^2＋和Hg^2＋进行吸附,硝酸洗脱后,采用ICP—MS进行检测。考察了吸附剂对不同pH值溶液中金属离子的吸附性能。自制SPE小柱与ICP—Ms联用测定Cu^2＋、Cr^3＋、pb^2＋和Hg^2＋的最低检出限分别为0．031,0．010,0．041,0．025μg／L。     

不同来源龙牙楤木中 ４ 种重金属含量分析

建立微波消解-原子吸收光谱法测定龙牙楤木中铅、镉、砷、汞的含量。采用微波消解法,配合石墨炉原子吸收光谱法测定龙牙楤木中铅、镉含量,氢化物法测定砷含量,冷原子吸收法测定汞含量。方法线性关系良好,相关系数r＞0.995|铅、镉、砷、汞4种元素检出限分别为：0.041 μg/L、0.0048 μg/L、0.033 μg/L、0.021 μg/L|精密度试验结果分别为1.9%、2.2%、2.8%、3.2%|平均回收率分别为98.5%、99.0%、99.4%、96.4%。龙牙楤木中4种重金属含量,来源不同存在差异,其中采自黑龙江省伊春市龙牙楤木铅含量高于其他产地,采自辽宁省沈阳市龙牙楤木汞含量高于其他产地。经方法学验证,该法适合龙牙楤木重金属含量测定,为龙牙楤木重金属限度质量标准提供参考。     

高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量

用高效液相色谱法分离并建立了复方乙酰水杨酸片中阿司匹林、非那西丁和咖啡因含量的测定方法。色谱分析条件分别为：色谱柱为Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）,柱温为35℃;流动相为甲醇-1%冰醋酸（45∶55）,流速为1.0mL/min。检测波长为276nm。进样量为20μL,外标法定量。在该色谱条件下,阿司匹林、非那西丁及咖啡因分离度均大于1.5,且浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为4～960μg/mL（R2=0.999 9）、4～200μg/mL（R2=0.999 9）及4～200μg/mL（R2=0.999 9）,平均加标回收率分别为99.2%（RSD=1.2%）、100.4%（RSD=1.4%）及101.1%（RSD=0.9%）。所建立的方法简单、灵敏、准确,可用于复方乙酰水杨酸片的质量控制。     

分散液液微萃取-气质联用法测定水样中的菊酯类农药

研究了用分散液液微萃取-气质联用法分析测定水样中的三种拟除虫菊酯类农药残留(联苯菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯)的方法。通过实验确定了当样品体积为5 mL时的最佳萃取条件为:14μL氯苯作萃取剂,1.0 mL乙腈作分散剂,超声萃取1 min。在最佳实验条件下,该方法对水样中三种拟除虫菊酯类农药的富集倍数在318~363之间;线性范围分别在0.05~50μg/L和0.5~100μg/L之间;最低检出限在0.002~0.04μg/L之间;相对标准偏差RSD(n=6)在3.7%~11.2%之间;加标水样的回收率在86.0%~117.0%之间。     

固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取—高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺。固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈：0.01 mol/L辛烷磺酸钠—柠檬酸缓冲溶液（10：90,V：V）,检测波长为238 nm。三聚氰胺峰的保留时间为8.25 min。三聚氰胺在1.0-50μg/mL范围内具有良好的线性关系（R=0.997）,在添加量为30,60,90 mg/kg时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%-91.10%,RSD为1.14%-1.88%。方法检出限为0.1 mg/kg。     

高效液相色谱法测定佐芬普利原料药的含量

建立了用高效液相色谱法测定佐芬普利原料药的含量方法。色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（15cm×4．6mmLD）;流动相：甲醇-0．01mol／L盐酸（70：30）;流速为1．0ml/min;柱温37℃;检测波长230nm．结果表明：佐芬普利含量在15μg／ml～1500μg/ml范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997）;平均回收率为100．03％,RSD为0．43％．该方法准确、可靠、重现性好,可用于佐芬普利原料药的含量测定和质量控制。     

微波消解ICP-AES测定废弃线路板中金属元素

采用微波消解技术对废弃线路板进行消解,应用全谱直读ICP-AES同时测定其中Ag,Au,Cu,Cr,Pb,Mn,Cd,Ni,Sn和Zn的含量。建立了微波消解法测定废弃线路板中金属元素的方法,测定了分析结果的精密度和方法的检出限和回收率。结果表明：样品分析结果的相对标准偏差小于0．5％,该方法检测限范围为0．59μg／L～5．6μg／L,该方法的加标回收率和精密度分别为95．2％-102．0％和0．11％-0．51％;铜、铅和锌的含量相对较高,其中铜的含量最高,达到28．11％,以下依次是铝、铅、铁和锌。     

毛细管气相色谱法测定绿茶中八氯二丙醚残留量

建立了用毛细管柱气相色谱法测定绿茶中八氯二丙醚（S-421）残留量的方法。绿茶样品用正己烷提取,经硅藻土545（1 g）-浓硫酸（0.4 mL）净化,以正己烷洗脱;经毛细管气相色谱柱DB-1701（30 m×0.32 mm×0.25μm）分离,电子捕获检测器测定,外标法定量。试验结果表明：八氯二丙醚在0.010~0.100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好（r=0.999 4）,方法的定量限为0.01 mg/kg;添标水平为0.02,0.04,0.08 mg/kg时,平均回收率在92.9%~97.2%之间,相对标准偏差不大于3.6%。该法操作简单,实验结果准确可靠,可用于绿茶中八氯二丙醚残留量的测定。     

Cu（Ⅱ）-铍试剂Ⅲ-吐温-80三元体系分光光度法测定铜

在吐温-80存在下,研究了铜（Ⅱ）与铍试剂Ⅲ的显色反应条件,建立了分光光度法测定微量铜的新方法。实验表明,在pH=9.07硼砂-盐酸缓冲溶液中,络合物的最大吸收峰位于564 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.35×10^5L/（mol.cm）,检出限为0.02μg/mL。10 mL显色液中铜（Ⅱ）在0.06-3.2μg范围内符合比尔定律。该方法可用于铝合金和水样中铜（Ⅱ）的测定,回收率在98.4%-104.6%之间,RSD在1.03%-5.20%范围内。