硫酸亚铁铵的制备方法研究

目的：研究制备硫酸亚铁铵的最佳实验条件。方法：用铁与稀硫酸作用生成硫酸亚铁,再与硫酸铵反应,即可得到溶解度较小的浅蓝绿色硫酸亚铁铵晶体。用目视比色法估计产品中所含杂质Fe3＋的量,从而确定产品的等级。结论：上述方法可顺利地制备出硫酸亚铁铵晶体,最佳反应条件：pH值为1～2,反应温度60～70℃,铁过量,硫酸亚铁与硫酸铵物质的量比为1.1：1～1.2：1。产率88%,产品级别为一级。     

盐酸丁卡因的合成改进

以对氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因EPABA）为原料,经过N-烷基化、水解、酯化三步反应得到盐酸丁卡因粗品,产品收率 高达85.09%。采用FTIR、1HNMR和HPLC对产物进行了表征。对N-烷基化过程、水解条件、酯化条件进行了反应条件优化。结果表明：盐酸丁卡因被成功合成。N-烷基化的最佳工艺条件为：反应温度60℃, n（三乙胺）：n（EPABA）：n（1-溴丁烷）=1.2：1:4.6 ,合成对丁氨基苯甲酸乙酯（I）,产品收率为75.69%;与现有工艺路线相比,在生成关键中间体对丁氨基苯甲酸乙酯（I）时成功减少了双丁基化副产物的产生;水解反应的最佳合成条件为：原料配比为n(NaOH)∶n(对丁氨基苯甲酸乙酯)=1.4：1、反应温度为50℃、反应时间为8h, 合成对丁氨基苯甲酸（Ⅱ）,产品收率为99.78%;酯化反应的最佳反应条件为：原料配比为n〔（β-氯乙基）二甲胺盐酸盐〕： n(对丁氨基苯甲酸) =1.3：1、反应温度为116℃、溶剂为甲基异丁基甲酮,合成盐酸丁卡因,产品收率为85.09%。     

蔗糖—6—苯甲酸酯的合成的研究

采用高效液相色谱法研究二丁基氧化锡区域选择性催化合成蔗糖6-苯甲酸酯的反应过程，得到第一步反应的适宜条件为：n（蔗糖）：n(二丁基氧化锡）=1：1，反应温度为80-120℃，反应时间为5-8h，第二步反应中苯甲酸酐适宜用量为：n(蔗糖）：n(苯甲酸酐）=1：1。蔗糖-6-苯甲酸酯收率为84.6%，产品质量分数95.7%，二丁基氧化锡98%可回收再用。     

苯基亚膦酸二甲酯的合成

以苯、三氯化磷、甲醇为主要原料,经两步反应合成了苯基亚膦酸二甲酯,并通过正交实验优化了合成条件。第一步反应：苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦,n（苯）：n（三氯化铝）：n（三氯化磷）=1：3：1．3,回流时间9h,三氯氧磷为处理剂,收率为95．5％。在第二步反应中苯基二氯化膦在三乙胺存在下与甲醇作用生成目的物,反应温度20～30％,优化的物料配比为n（苯基二氯化膦）：n（甲醇）：n（三乙胺）=1：2．2：2．7,在此条件下反应收率为88．4％。     

以氯乙烯为原料两步法合成HFC-152a的工艺研究

第一步反应以氯乙烯与AHF为原料在催化剂的作用下合成HCFC-151a，反应的最佳工艺条件为：反应温度为15℃，反应压力为0．1-0．3MPa，n（AHF）：n（氯乙烯）=2-4：1，反应时间约为1．0h。第二步反应以HCFC-151a与AHF为原料在催化剂的作用下合成HFC-152a，反应的最佳工艺条件为：反应温度为40-50℃，反应压力为0．5-0．7MPa，n（AHF）：n（HCFC-151a）=1．3-1．5：1。     

苯基亚膦酸二甲酯的合成

文章以苯、三氯化磷、甲醇为主要原料,经两步反应合成了苯基亚膦酸二甲酯,并通过正交实验找到了最优的合成条件。第一步反应：苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦,n（C6H6）：n（AlCl3）：n（PCI3）=1：3：1．3,回流时间为9h,三氟氧磷为处理剂,收率为95．5％。在第二步反应中苯基二氯化膦在三乙胺存在下与甲醇作用生成目的物,反应温度为20～30℃,最优的物料配比为n（phPCl2）：n（CH3OH）：n[N（C2H5）3]=1：2．2：2．7,在最优反应条件下收率为88．4％。     

4-氟苯甲醛的合成工艺研究

以4-氯苯甲醛（PCAD）和无水氟化钾为原料,采用卤素交换氟化反应,反应蒸馏技术一步合成4-氟苯甲醛（PFAD）。考察了溶剂、催化剂、投料比对反应的影响,得出最佳工艺条件为以1,3-二甲基丙撑脲为溶剂,四苯基二氟化氢膦盐（Ph4PHF2）为催化剂,n（KF）：n（PCAD）：n（Ph4PHF2）=3：1：0.1。在此条件下,反应与蒸馏同时进行,4-氟苯甲醛的收率可达90.6%。     

5-氟戊醇的合成试验

以 1,5-戊二醇、氢溴酸、氟化钾为原料,冠醚作催化剂制取 5-氟戊醇.通过正交实验给出第二步反应最佳条件为：反应时间 6 h,反应温度 40 ℃, w（催化剂） =8% （相对于 1, 5-戊二醇 ）, n（5-溴戊醇 ）： n（氟化钾 ）=1： 1.2. 5-氟戊醇的收率 88%.     

技能大赛背景下硫酸亚铁铵制备工艺优化研究

为了提高全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项硫酸亚铁铵产品的产率和纯度，通过L₉(3)⁴正交试验优选制备工艺。结果显示，制备工艺影响因素依次为铁粉与硫酸物质的量比(A)>反应温度(C)>铁粉与硫酸铵物质的量比(B),制备最佳工艺为A₃B₂C₃,即n(铁粉)∶n(硫酸)为1∶1.5,n(铁粉)∶n(硫酸铵)为1∶1.05,反应温度为85℃。该工艺合理，所制备硫酸亚铁铵的产率和纯度较高。     

磷钨酸盐的制备及其催化合成己二酸

自制了杂多酸盐磷钨酸铯和磷钨酸铈,并采用红外技术进行了表征。分别将两种杂多酸盐为催化剂催化氧化环己酮合成了己二酸,结果表明两者均具有催化活性高,操作方便,反应条件温和,无有害气体排放,有利于环保等优点。反应条件为n（环己酮）：n（磷钨酸铯）：n（30%H2O2）：n（NaHSO4）=1：0.00664：3.92：0.00833（摩尔比）,回流反应6h,己二酸收率可达63.7%。以磷钨酸铈为催化剂,反应条件为n（环己酮）：n（磷钨酸铈）：n（30%H2O2）：n（NaHSO4）=1：0.00331：3.92：0.00833（摩尔比）,回流反应6h,己二酸收率可达61.6%。     

双甘膦生产废水中亚磷酸含量的测定

生产双甘膦的废水中含有亚磷酸,亚磷酸具有还原性,在酸性介质中及加热条件下,高锰酸钾能将亚磷酸氧化成磷酸,加入过量的硫酸亚铁铵将过量的高锰酸钾还原,过量的硫酸亚铁铵用高锰酸钾标准溶液滴定.此方法测定亚磷酸的含量,相对标准偏差为0.44％,加标回收率在97.70％～100.19％之间,测定结果比较满意.     

氮肥硫酸铁铵和硫酸亚铁铵的热分析研究

合成了两种氮肥硫酸铁（M）铵（M=Fe^3＋，Fe^2＋）,利用热重分析法（TG）、差示扫描量热法（DSC）、微商热重法（DTG），研究并比较了硫酸铁铵和硫酸亚铁铵在N2气氛中的热分解过程，分析确定了所含结晶水数目分别是12和6。     

绿色化制备硫酸铁铵条件的探讨

用铁粉和稀硫酸反应制备硫酸亚铁,再用双氧水作氧化剂、铁氰化钾作指示剂制备硫酸铁,最后加入饱和硫酸铵,经过蒸发、冷却、结晶、抽滤制得硫酸铁铵产品。确定了硫酸浓度为3 mol/L,搅拌速度为870 r/min,制备硫酸亚铁反应温度为95℃,制备硫酸铁铵反应温度为45℃和制备硫酸铁铵溶液酸度为pH≤0.5的最佳条件。     

酸度对硫酸亚铁/硫酸亚铁铵溶液稳定性影响

采用重铬酸钾法,对酸性介质中硫酸亚铁、硫酸亚铁铵溶液中二价铁离子含量进行了测定,通过计算得出二价铁离子被氧化的损耗量,研究了不同pH值条件下的二价铁离子被氧化的损耗量,做出了量化曲线,发现在pH=3.5～5.5时,其氧化程度是相对稳定的,且硫酸亚铁铵比硫酸亚铁要稳定一些。     

由硫酸亚铁制取硫酸钾和氧化铁红

以钛白厂副产硫酸亚铁为原料,加入工业品碳酸氢铵,得到碳酸亚铁结晶和硫酸铵溶液,实验研究各参数对过程的影响,得到了最佳工艺条件;用硫酸铵与氯化钾作用制取硫酸钾和氯化铵,确定了适宜的工艺参数;选择一种有机胺介质,它能降低硫酸钾在溶液中的溶解度,使钾的转化率提高到８５％;最后将碳酸亚铁通入空气氧化制取铁红。整个过程原料综合利用好,经济效益好。     

硫酸亚铁铵容量法测定铬矿石中氧化亚铁

铬矿石中亚铁含量的测定对于了解矿石的性质和类型等具有很重要的地质和经济意义。试样用硫-磷混酸溶液在(210±2)℃下加热分解。分解过程中,样品中的亚铁离子被溶液中的Mn3+氧化,溶液中过量的Mn3+用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定,从而测定出样品中氧化亚铁的含量。用标准物质进行检验,结果与标准值相符,相对标准偏差RSD(n=9)为1%～3%。可成功地应用于铬矿石中氧化亚铁(<20%)含量的检测。     

硫酸亚铁-过氧化氢体系绿色合成聚苯胺的研究

以硫酸亚铁-过氧化氢为绿色催化氧化体系合成了聚苯胺。探讨了硫酸亚铁浓度、过氧化氢的用量、反应体系酸度、反应温度、苯胺浓度等工艺条件对聚苯胺收率的影响,分析了该体系中苯胺可能的聚合机理,推测并初步验证了反应液重复使用的可行性。在亚铁浓度为3.36×10-4mol/L,n(过氧化氢)∶n(苯胺)=1.4∶1.0,反应温度为70℃,H+(硫酸)浓度1.5 mol/L,单体浓度0.9 mol/L条件下,聚苯胺收率为77.2%。     

钛白渣提纯制备电池级硫酸亚铁工艺技术研究

以某钛白粉生产企业副产钛白渣为原料,选用复合沉淀剂代替传统常用化学沉淀剂,采用一步沉淀法去除杂质,提纯制备电池级高纯硫酸亚铁产品,可作为磷酸铁锂生产原料,为钛白渣的利用提供了新途径。研究结果表明：选用氟化氢铵与还原铁粉按一定质量比配制的复合沉淀剂[m（氟化氢铵）:m（还原铁粉）=3.6:1],控制反应条件：反应温度为60 ℃、反应时间为2 h、沉淀剂用量为钛白渣处理量的2.67%（质量分数）、搅拌速度为300 r/min、反应液中Fe²⁺浓度为1.37 mol/L,最终得到产品纯度为99.98%,镁、钛杂质脱除率均达到99%以上,XRD结果表明产品为七水硫酸亚铁。     

钛白粉厂硫酸亚铁资源综合利用实验研究

钛白粉生产过程中硫酸亚铁是其主要的副产品,硫酸亚铁的产生量大,回收利用率低成了制约钛白粉生产的"瓶颈"。文章目的通过采用投加一定量的氯化钙然后调节pH来回收铁的方法对钛白粉生产过程中的副产品硫酸亚铁进行综合利用的实验分析。通过研究发现:氯化钙与硫酸亚铁反应过程中在一定的搅拌强度反应一段时间后,氯化钙的最佳投加量为Ca2+与SO42-的摩尔比1.3;氢氧化钙的最佳投加量OH-与Fe2+物质的量之比2.4,能够将硫酸亚铁中的铁全部转化成氢氧化铁,其中氯化钙溶液在整个系统中循环利用。     

硝酸铵氧化法制备氯化亚铜技术研究

介绍了硝酸铵氧化分解海绵铜生产氯化亚铜的方法。工艺过程：将海绵铜加入硝酸铵和硫酸的混合液中,海绵铜中的铜溶解得到硫酸铜溶液;向硫酸铜溶液中加入亚硫酸铵和氯化铵,亚硫酸铵将硫酸铜还原为硫酸亚铜,氯化铵将硫酸亚铜氯化沉淀为氯化亚铜;氯化亚铜经酸洗、醇洗、烘干得到成品;滤液经蒸发浓缩得到硫酸铵副产品。最佳制备条件：（1）海绵铜溶解过程,反应温度为60 ℃,硫酸浓度为0.2~0.3 mol/L,硝酸铵用量为过量10%~20%;（2）沉淀氯化亚铜过程,亚硫酸铵与硫酸铜的物质的量比为0.6,氯化铵与硫酸铜的物质的量比为1.0~1.1; （3）沉淀氯化亚铜用质量分数为2%的硫酸水溶液洗涤,再用质量分数为95%的乙醇洗涤,再经烘干得到氯化亚铜产品,所得产品质量符合GB/T 27562-2011《工业氯化亚铜》要求。