高效液相色谱法测定大豆中异黄酮的含量

用高效液相色谱法测定了大豆中六种异黄酮成分,同时比较了不同浓度乙醇制备样品对含量测定的影响。结果显示大豆中极性异黄酮含量高,低极性异黄酮甙元含量低。测定大豆中异黄酮含量的乙醇浓度最好控制在60％-80％。色谱柱采用日本岛津公司的Shim-Pack CLC ODS柱(150×6．0mmID5μm),流动相为MeOHHACH2O（303.566.5),流速为0-8．5min时1．0ml／min,5．8-47min时1．5ml／min,柱温为50℃,检测波长为254。     

高效液相色谱法测定大豆异黄酮含量的研究

采用高效液相色谱 (HPLC)法对大豆异黄酮产品进行含量测定 ,是快捷、准确检测大豆异黄酮含量的方法。结果显示 ,确定标准样品Daidzin和Genistin作为检测大豆异黄酮的主要成分是有实验根据的 ,这两种成分占大豆异黄酮总量 95 %以上 ,可以代表总体样本。最佳的色谱条件为 :色谱柱VP -ODS(Φ4 .6mm× 15 0mm) ,流动相VMeOH:VHAc:VH2 O(4 0∶0 .5∶6 0 ) ,流速 1.5mL/min ,柱温 4 0℃ ,最适检测波长 2 5 4nm。     

保健食品中大豆异黄酮含量的高效液相色谱法测定

采用高效液相色谱法,对市场上销售的5种国产和进口大豆异黄酮保健食品中12种大豆异黄酮的含量进行测定.对3种苷元大豆素、黄豆素和染料木素,3种糖苷大豆苷、黄豆苷、染料木苷采用各自的标准品绘制标准曲线用内标法进行定量,对乙酰化或丙二酰化糖苷用对应糖苷的内标响应因子和转换因子来计算含量.结果表明,大豆异黄酮保健食品的质量参差不齐,存在着含量标示不准确的问题,甚至部分完全不含有大豆异黄酮,亟待加强对大豆异黄酮保健食品的市场监管.     

高效液相色谱法测定食品中大豆异黄酮含量

建立食品中大豆异黄酮含量测定的高效液相色谱法。样品以甲醇 :水 (80 :2 0 )于 6 5°C水浴中振荡提取 ,氢氧化钠皂化 ,冰醋酸酸化 ,离心过滤后用液相色谱分析。色谱柱为HypsilBDSC18(5 μ ,4 .6× 2 5 0mm )柱 ,梯度洗脱 ,流动相A为水 :甲醇 :冰乙酸 (88:10 :2 ) ,流动相B为 2 %冰乙酸的甲醇溶液 ,流速 0 .4mL/min ,紫外检测波长 2 6 0nm ,柱温 32°C。各组分 (大豆甙 ,黄豆甙 ,染料木甙及其相应甙元大豆黄素 ,黄豆黄素 ,染料木素 )的峰面积与其相应浓度呈良好的线性相关 ,r >0 .9999。以豆奶粉和奶粉为基质 ,六种大豆异黄酮加标回收试验的平均回收率分别为 85 .1% - 138.1%和 6 7.8% - 95 .9% ,RSD分别在 5 .5 % - 17.8%和 1.8% - 9.5 %之间。采用建立的方法测定了黄豆、豆芽、蚕豆、腐竹、豆腐、豆浆、豆奶粉、奶粉等样品中大豆异黄酮含量 ,测定结果令人满意。     

高效液相色谱法测定大豆提取物中大豆异黄酮的含量

本文建立了大豆提取物中大豆异黄酮的高效液相色谱测定方法,通过正交试验了样品水解最佳条件为１．０ｍｏｌ／ｌ ＨＣｌ－ＭｅＯＨ溶解,８０℃下,回流水解０．５ｈ,采用Ｎｏｖａ－Ｐａｋ Ｃ１８ ３．９＊１０ｍｍ４μｍ色谱柱ＭｅＯＨ－０．４％Ｈ３ＰＯ４（４７：５３Ｖ／Ｖ）为流动相,流速０．７ｍｌ／ｍｉｎ检测波长２６０ｎｍ等色谱条件下测定甙元含量,通过换算因子计算大豆异黄酮的含量。该方法快速,灵敏、重理性好,     

高效液相色谱法检测大豆异黄酮含量

采用超声波法提取豆粕中大豆异黄酮,通过高效液相色谱法测定其含量.确定色谱条件为:色谱柱Waters RP18 (5μm,3.9×150mm),流动相甲醇∶水∶磷酸=52∶48∶0.2,柱温30℃,流速0.7mL/min,检测波长260nm.该测定方法变异系数(RSD)小于3%.采用高效液相色谱法测定异黄酮含量,具有灵敏、准确、重现性好等优点.超声提取法具有缩短提取时间和简化工艺等优点.     

高效液相色谱-质谱法快速测定大豆异黄酮含量

大豆胚芽、大豆粕等原料用60%乙醇水溶液提取,高效液相色谱法分析大豆中8种异黄酮成分,并根据色谱峰的质谱特征,鉴定出各种异黄酮。采用Novapak C18柱(Φ3.9×150 mm,4μm),流动相为A———0.1%乙酸/水、B———0.1%乙酸/乙腈,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长为254 nm,外标法定量,检测时间23 min。测定4种异黄酮的相对标准偏差(RSD)为0.5%~1.2%,回收率99.01%~103.0%。     

高效液相色谱法测定大豆制品中异黄酮含量

研究了用高效液相色谱法测定大豆制品中2种异黄酮成分染料木黄酮Genistein和大豆黄素Daidzein含量的色谱条件。结果表明:样品先用正己烷在超过90℃脱脂10h,然后用80%甲醇在80℃加热回流提取。色谱柱采用日本岛津公司的BDSHypersilC18柱(250×4.6×5),流动相为甲醇:(0.5%)乙酸水溶液,采用浓度梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为260nm。     

HPLC-ICP-MS联用检测转基因大豆中的硒形态

本文研究建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用检测转基因大豆中的硒酸盐(Se VI)、亚硒酸盐(Se IV)、硒代蛋氨酸(selenomethionine,Se Met)、硒代胱氨酸(selenocystine,Se Cys2)和硒代乙硫氨酸(selenoethionine,Se Et)的方法。探讨了色谱柱、流动相及其酸度对分离效果的影响,使用10 mmol/L的柠檬酸溶液(p H值4.5)作流动相,Hamilton PRP X-100色谱柱分离,碰撞反应池技术消除40Ar40Ar+和40Ar2H2+等多原子离子干扰,ICP-MS检测82Se同位素,在21 min内可完全分离检测5种硒形态。探讨了不同提取方法的提取效果,优化了提取条件,采用蛋白酶提取,针对美国进口的转基因大豆样品进行加标回收实验,结果表明采用蛋白酶提取,Se IV和Se VI的回收率在100%左右,Se Met的回收率在92.6%~109.3%之间,Se Cys2和Se Et的回收率为81.2%~95.9%。该方法可完全满足转基因大豆中的硒形态定量分析鉴定。     

高效液相色谱法测定六种大豆异黄酮及雌马酚的含量

针对豆制品中同时测定大豆异黄酮和雌马酚方法存在的问题,优化并建立了同时测定6种大豆异黄酮和雌马酚的高效液相检测程序,并测定了几种市售豆乳中大豆异黄酮的含量。采用乙腈/甲醇（v/v,5/2）和水为流动相、流速1.0mL/min、检测波长254nm,6种大豆异黄酮和雌马酚均得到良好的分离,相关系数R2分别为0.9998、0.9989、0.9997、0.9986、0.9998、0.9995、0.9999,线性关系良好。该方法准确、灵敏,适合于豆制品中大豆异黄酮及雌马酚的检测。     

豆类食品中4种大豆异黄酮的含量分析

检测并评估市场上主要豆类食品中大豆异黄酮的含量,进一步补充和完善大豆异黄酮含量数据库.选购日常豆类食品11类,共计51个样品,对样品进行真空干燥、正己烷脱脂、80％甲醇提取处理后,采用高效液相色谱法对其中的4种大豆异黄酮、染料木素、染料木苷、大豆苷元、大豆苷进行检测和分析.结果显示:豆干类为所选样品中大豆异黄酮含量最多的食品,平均含量＞600μg/g,嫩豆腐、油豆腐、黄豆芽、绿豆芽、豆浆粉和腐乳类样品中大豆异黄酮含量范围100～600μg/g,豆浆类＜100 μg/mL,豆奶粉类＜100 μg/g,酱油和绿豆糕类样品中异黄酮含量低于检出限;腐乳类样品中苷元比例较高,说明该类食品中雌激素样活性成分比例较高.推断豆干、腐乳类食品的长期过度摄入,可能会引发较为明显的雌激素样生物效应.     

高效液相色谱法测定食品中番泻苷A和番泻苷B的含量

建立高效液相色谱法测定食品中番泻苷A和番泻苷B的方法。样品经过0.2%碳酸氢钠溶液超声提取,采用Agilent ZORBAX SB-C₈(4.6 mm×150 mm,5.0 μm)色谱柱分离,以四氢呋喃-水-乙酸为流动相洗脱,DAD检测器,检测波长:340 nm。番泻苷A、番泻苷B在1～100 μg/mL范围线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限(S/N=3)为15 mg/kg,定量限(S/N≥10)为50 mg/kg。以空白样品进行添加回收试验,番泻苷A的回收率为80.88%～96.34%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation)为3.07%～7.73%,番泻苷B的回收率为81.32%～102.2%,相对标准偏差(RSD)为2.62%～9.62%。该方法前处理简单、灵敏度高、操作简便、准确性良好。在市售的果冻类食品中,检出阳性样品。     

高效液相色谱法测定大豆中游离氨基酸含量

以邻苯二甲醛和氯甲酸芴甲酯联合柱前衍生,反相C18短柱分离,二元梯度洗脱,二极管阵列检测器（用于检测胱氨酸和赖氨酸）和荧光检测器（用于检测其他氨基酸）联合检测,建立了反相高效液相色谱法测定大豆种质资源中20种游离氨基酸含量。各氨基酸浓度在5～900μmol／L范围内线性良好,相关系数为0．9991以上。检出限低,灵敏度高。以5％三氯乙酸为提取溶剂,游离氨基酸的提取效果好,标准添加回收率为96．32％～102．25％,相对标准偏差为1．56％～4．30％（n=6）。本方法可用于大豆及其它谷物中游离氨基酸含量的测定。     

三波长比色法测定大豆异黄酮的研究

大豆胚芽的乙醇提取液，颜色较深，背景吸收较大，以一般常用的单波长比色法测定大豆异黄酮的含量时，色素和醇溶性蛋白等杂质干扰严重。研究建立了三波长比色法，能有效地扣除色素和醇溶性蛋白等杂质的干扰，精密度试验的相对标准偏差为2.14%，平均加样回收率为104.3%，加样回收率的相对标准偏差为3.70%，并用此方法测定6个品种大豆全豆及其胚芽中异黄酮的含量，其异黄酮的含量分别为0.308%-0.447%和1.23%-2.49%。     

高效液相色谱法同时测定发酵前后果蔬中4 种水溶性维生素

建立高效液相色谱-串联紫外-荧光检测器同时测定发酵前后果蔬中4 种水溶性B族维生素（硫胺素（VB1）、核黄素（VB2）、烟酸（VB3）和吡哆醇（VB6））的分析新方法。在已优化的实验条件下,4 种待测物的分离效果较好,仪器检出限在0.23～54 μg/L之间,线性相关系数在0.998 2～0.999 9之间,线性关系良好。枸杞果浆在3 个添加水平的平均回收率在86.99%～110.23%之间,相对标准偏差在1.25%～6.88%之间。该方法简便、快捷、准确、选择性好,可用于发酵前后果浆中4 种水溶性维生素的同时测定。     

Quantitative Determination of Isoflavones in Soy Based Nutritional Supplements by High-Performance Liquid Chromatography

An increasing number of nutritional supplements contain phytoestrogens, in particular isoflavones, which potentially alleviate climacteric complaints. Intention of the present study was the qualitative and quantitative determination of isoflavones in soy based nutritional supplements in order to compare the actual content with the labeling of these products. For the analysis high-performance liquid chromatography (HPLC) with photo diode array (PDA) detection was used. The amount of isoflavones was determined via external calibration functions. Our analyses revealed certain variations in the isoflavone content of soy based nutritional supplements, with regard to the individual and the total amount. Furthermore, the total amount of isoflavones per serving unit in some products was higher than declared on the labeling, although only the major isoflavones were taken into account. This study shows that there is the necessity to clearly specify the isoflavone composition on the labeling and - due to safety aspects - to standardize and control the isoflavone content.

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Zusammenfassung:  Nahrungserg?nzungsmittel mit Zusatz von Soja werden vermehrt als “Alternative” zur klassischen Hormonersatztherapie für Frauen im Klimakterium angeboten. Diese Pr?parate enthalten Isoflavone, welche zu den Phytoestrogenen z?hlen und eine estrogene Wirkung aufweisen. Die in Sojabohnen enthaltenen Isoflavone sollen unter anderem klimakterische Beschwerden wie z.B. Hitzewallungen oder Tachykardie lindern. In der vorliegenden Studie wird eine Methode beschrieben, mit der aus Nahrungserg?nzungsmitteln mit Zusatz von Soja-Extrakten der Gehalt an Isoflavonen bestimmt werden kann. Dazu wurde eine HPLC-Methode mitDioden-Array-Detektion entwickelt, mit welcher die Quantifizierung der in Soja vorliegenden Isoflavone über externe Kalibrierfunktionen erfolgen kann. Damit war es m?glich, die vom Hersteller gemachten Angaben bezüglich der Isoflavongehalte zu überprüfen. Unsere Untersuchungen wiesen deutliche Unterschiede sowohl im Gesamtgehalt an Isoflavonen als auch in der individuellen Zusammensetzung der einzelnen Produkte auf. In einigen F?llen war der Isoflavongehalt in einigen Produkten pro Verzehrseinheit deutlich h?her als vom Hersteller angegeben. Unsere Untersuchungen belegen die Notwendigkeit im Sinne des Verbraucherschutzes, die Isoflavongehalte in Nahrungserg?nzungsmitteln klar zu spezifizieren und zu deklarieren.

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Received: January 9. 2008; accepted: February 19. 2008     

发酵处理对大豆制品中异黄酮含量与组分的影响

利用发酵大豆食品———豆豉与酸豆乳作为试验对象 ,通过与对照品比较 ,发现发酵处理对大豆食品中的异黄酮总含量的影响不大 ,但对其异黄酮的组分有较大的影响 ,发酵处理使糖苷型大豆异黄酮在 β 葡萄糖苷酶的作用下水解为游离型大豆异黄酮 ,从而使发酵制品中的游离型大豆异黄酮的含量增高 ,而糖苷型大豆异黄酮的含量降低     

高效液相色谱-荧光检测器测定蜂王浆中氟喹诺酮类药物残留的研究

本研究采用液液萃取进行样品前处理,用带荧光检测器的液相色谱仪检测蜂王浆中的5 种QNs,具有方法简单、快速、准确、试剂用量少、检测成本低的特点。方法检测限为氧氟沙星5μg/kg,恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星2.5μg/kg,丹诺沙星1μg/kg,能够满足目前对蜂王浆中QNs 允许限量的检测要求。