FCC油浆制备中间相沥青的热缩聚反应行为研究

以某炼油厂的精制催化裂化油浆为原料，采用直接热缩聚法制备中间相沥青。重点考察不同反应温度、反应压力及反应时间对中间相沥青的软化点、中间相含量等结构性能的影响。结果表明：在反应温度为440℃、反应压力为4 MPa、高压反应6 h且常压反应1 h时，所得中间相沥青软化点为297℃,中间相含量为95%,满足纺丝用中间相沥青的要求。     

化学气相沉积法SiC连续纤维用炭芯的研究 Ⅱ.纺丝用中间相沥青的流变性

为了研制CVD法SiC连续纤维用的大直径中间相沥青炭纤维,笔者考察了两种纺丝用中间相沥青的流变性、表观粘度以及粘流活化能的变化.结果表明,温度和剪切速率是控制中间相沥青熔纺的重要参数;宽的低粘平稳流动区域的温度范围及低的粘流活化能对纺制大直径中间相沥青纤维都是必要的条件.加压齐聚反应所得4#中间相沥青的流变性能优于常压反应的3#中间相沥青.     

化学气相沉积法SiC连续纤维炭芯的研究Ⅰ.加压齐聚反应调制可纺中间相沥青

为了研制化学气相沉积法 Si C连续纤维用的大直径中间相沥青炭单丝 (炭芯 ) ,由 FCC油浆 3 0 0～ 4 0 0℃馏分调制了可纺中间相沥青。FCC油浆 3 0 0～ 4 0 0℃馏分形成中间相的特征反应 ,是芳环脱自由基缩合形成大平面分子结构的齐聚反应 ,而加压齐聚反应获得的呈粗纤维状大域融并结构、 1 0 0 %光学各向异性的可溶性中间相沥青 ,是制备大直径中间相沥青炭单丝的优质前驱体。详述了齐聚反应的机理及中间相形成过程的压力效应     

化学气相沉积法SiC连续纤维炭芯的研究 1.加压齐聚反应调制可纺中间相沥青

为了研制化学气相沉积法SiC连续纤维用的大直径中间相沥青炭单丝(炭芯),由FCC油浆300～400℃馏分调制了可纺中间相沥青.FCC油浆300～400℃馏分形成中间相的特征反应,是芳环脱自由基缩合形成大平面分子结构的齐聚反应,而加压齐聚反应获得的呈粗纤维状大域融并结构、100%光学各向异性的可溶性中间相沥青,是制备大直径中间相沥青炭单丝的优质前驱体.详述了齐聚反应的机理及中间相形成过程的压力效应.     

化学气相沉积法SiC连续纤维炭芯的研究 1.加压齐聚反应调制可纺中间相沥青

为了研制化学气相沉积法SiC连续纤维用的大直径中间相沥青炭单丝(炭芯),由FCC油浆300～400℃馏分调制了可纺中间相沥青.FCC油浆300～400℃馏分形成中间相的特征反应,是芳环脱自由基缩合形成大平面分子结构的齐聚反应,而加压齐聚反应获得的呈粗纤维状大域融并结构、100%光学各向异性的可溶性中间相沥青,是制备大直径中间相沥青炭单丝的优质前驱体.详述了齐聚反应的机理及中间相形成过程的压力效应.     

中间相沥青显微结构的研究

用热台偏光显微镜（ＨＳＭＯ）对乙烯渣油中间相沥青（ＥＴＭＰ）和澄清油中间相沥青（ＤＯＭＰ）的显微结构进行了静态观察，对ＥＴＭＰ和ＤＯＭＰ经四氢喹啉（ＴＨＱ），加氢改性后氢化沥青热动态中形成的显微结构及其变化进行了研究；用Ｘ－光衍射（ＸＲＤ）技术研究了中间相沥青，氢化改性中间相沥青的晶格参数及变化；通过显微结构的研究，对制备高性能碳纤维的原料－中间相沥青作了初步的评价。     

高分子改性对中间相沥青微观结构及炭纤维力学性能的影响

以富芳烃重馏分油（FCCDO）和聚乙二醇（PEG）为原料,在一定条件下进行共炭化反应得到可纺中间相沥青并制备力学性能优异的碳纤维。借助元素分析、X射线衍射、氢核磁共振等表征手段深入分析PEG添加量对中间相沥青结构组成及碳纤维性能的影响规律,并对共炭化机理进行推测。结果表明,随着PEG添加量增加,所得中间相沥青的软化点降低,收率增加,分子中烷烃结构数量明显增多,同时产物沥青的光学组织由中间相充分发展的广域流线型转化为小域流线型,最后转化为两相（中间相和各向同性相）共存的混合沥青。碳纤维的力学性能随着PEG添加量的增多而呈现先增大后减小的趋势。PEG添加量（w）为5%时可制备出直径为11.4 μm、拉伸强度最高可达2.4 GPa的碳纤维。     

硫磺改性乳化沥青的制备及其储存稳定性研究

以胜利70号基质沥青为原料,在反应温度为130℃条件下加入10%(w)硫磺,首先制备硫磺改性沥青,然后在乳化剂A添加量为3.0%、增稠剂聚丙烯酰胺添加量为0.45%、稳定剂KCl添加量为1.5%的条件下乳化,制备了硫磺改性乳化沥青。通过针入度、软化点、延度、储存稳定性及恩氏黏度等的测定,研究了乳化剂A和增稠剂添加量、硫磺改性方式及添加量等对改性乳化沥青性能和储存稳定性的影响。评价结果表明,制备的硫磺改性乳化沥青能够满足普通乳化沥青标准的技术要求。     

催化裂化油浆与SBR乳液复合改性塔河渣油制90~#道路沥青

针对塔河渣油改质道路沥青的问题,考察了金陵催化裂化油浆经拔头后的残留油浆、中间馏分以及经拔头后的残留油浆交联缩合反应物改性塔河渣油的效果。在此基础上,还对金陵催化裂化油浆与丁苯橡胶(SBR)乳液复合改性塔河渣油进行了研究。结果表明,油浆改性塔河渣油有一定效果,但经拔头后的残留油浆改性塔河渣油时,调和沥青的10℃残留延度无法满足90#沥青标准要求;而中间馏分油改性时,调和沥青的针入度与残留延度无法同时满足90#沥青标准要求。采用金陵催化裂化油浆中间馏分(400～500℃)与SBR乳液配制成母液作为塔河渣油的调和组分,当SBR乳液添加质量分数为1.0%,油浆加入质量分数为9.0%时,调和沥青的针入度为91.8 mm,软化点为48.1℃,延度大于150.0 cm,老化后针入度比达到了58.7%,残留延度为10.6 cm,各项指标均满足了90#(A)沥青标准的要求。     

用X-射线衍射法研究蜡组分对沥青性质的影响

本工作应用X-射线衍射方法测定了垦利沥青(K)、辽河混合原油沥青(B)及由不同工艺方法处理后所得沥青样品中石蜡晶相的含量,并将其与沥青的几项性能指标进行了关联。结果表明,同一类沥青石蜡晶相含量与沥青的性质关系密切。尤其与沥青的粘度具有良好的相关性。文中还介绍了X-射线衍射方法测定沥青中石蜡晶相含量的原理及所得数据的分析方法。     

化学气相沉积法SiC连续纤维炭芯的研究I．加压齐聚反应调制可纺中间相沥青

为了研制化学气相沉积法SiC连续纤维用的大直径中间相沥青炭单丝（碳芯）,由FCC油浆300－400℃馏分调制了可纺中间相沥青。FCC油浆300－400℃馏分形成中间相的特征反应,是芳环脱自由基缩合成形成大平面分子结构的齐聚反应,而加压齐聚反应获得的呈粗纤维状大域融并结构、100％光学各向羿性的可溶性中间相沥青,是制备大直径中间相沥青炭单丝的优质前驱体。详述了齐聚反应的机理及中间相形成过程的压力效应。     

化学气相沉淀法SiC连续纤维用炭芯的研究 Ⅲ．大直径中间相沥青纤维的氧化

为获得热固性大直径中间青纤维，在高于软化点20度和不同恒温时间的条件下，对纺制的大直径中间相沥青纤维进行氧化（不熔化）处理，由于稠环芳烃的次甲基发生氧化而形成C＝0键合的大分子，以及氧化构成的醚型交联键C－O－C的大分子的存，使中间相沥青纤维不熔化，笔者初步考察了化学反应速率控制和扩散控制在常压和加压齐聚反应所得大直径中间相沥青纤维氧化过程中的作用，O，C，H在氧化过程中的变化，使用原子力显微镜得到的表面结构，结果表明，常压齐聚反应后中间相沥青纤维的化学反应速度低于加压齐聚反应中中间相沥青纤维的，即加压齐聚反应的中间相沥青的反应活性高于常压齐聚反应的中间相沥 青。     

催化裂化油浆超临界萃取组分热缩聚生成中间相沥青的定量研究

以某催化裂化油浆为初原料,经超临界萃取预处理后,采用管式电炉试验器进行热缩聚制备中间相沥青,采用偏光显微镜和ImageJ软件对中间相沥青产品进行定性和定量分析。结果表明,原料中的硫元素质量分数对中间相沥青产品性质的影响复杂。随着反应时间的延长和温度的提高,流域型中间相体积分数稍有减少,并且流线型向着小流域型和纤维状两个方向发展,而压力对流域型中间相的发展影响不大。预处理后的催化裂化油浆在热缩聚条件为420℃、4 h时得到的中间相沥青的性质最好。     

丁苯胶乳改性乳化沥青的制备及其性能

以克拉玛依90号重交通道路沥青为基质沥青,采用丁苯（SBR）胶乳为改性剂,分别筛选了三种不同种类的乳化剂及稳定剂制备SBR改性乳化沥青,对制备中影响SBR改性乳化沥青性能的因素进行了考察,并测试了SBR改性乳化沥青的存储稳定性及其它性能。结果表明,采用乳化和改性同时进行的工艺,在乳化溶液pH值为5～6、油温120℃、水温60℃的条件下,按油水质量比5：5、B乳化剂1.0%、SBR胶乳3%(干基)、氯化铵0.20%的组分质量配比制备的改性乳化沥青达到交通部JTGF40-2004的质量要求。采用复合乳化剂可节省乳化剂用量约30%。     

合成参数对均四甲苯亚甲基齐聚物的组成结构及其衍生中间相 …

以均四甲苯为原料，通过三聚甲醛／对甲苯磺酸交联合成以亚甲基相连接的齐聚芳烃，进一步热处理制备了可纺性中间相沥青。考察了交联剂用量对均四甲苯亚甲基齐聚物的组成结构及其衍生中间相沥青性能的影响。结果表明，随着交际剂用量的增加，所得齐聚物的收率和软化点升高，平均聚合度增大，分子量分布变宽，由此造成齐聚物制备的中间相沥青的光学各向异性等色区域变小，软化点升高，可纺性变差，其原因在于高交联剂用量引起的齐聚物     

合成参数对均四甲苯亚甲基齐聚物的组成结构及其衍生中间相沥青性能的影响 Ⅰ.交联剂用量

以均四甲苯为原料，通过三聚甲醛／对甲苯磺酸交联合成以亚甲基相连接的齐聚芳烃，进一步热处理制备了可纺性中间相沥青。考察了交联剂用量对均四甲苯亚甲基齐聚物的组成结构及其衍生中间相沥青性能的影响。结果表明，随着交联剂用量的增加，所得齐聚物的收率和软化点升高，平均聚合度增大，分子量分布变宽，由此造成齐聚物制备的中间相沥青的光学各向异性等色区域变小，软化点升高，可纺性变差，其原因在于高交联剂用量引起的齐聚物的分子量变大和杂原子含量增加。     

含油污泥磺化制备封堵防塌剂的研究

为实现含油污泥的资源化利用,进行含油污泥磺化改性,制备封堵防塌剂。采用正交及单因素试验,对含油污泥的磺化改性条件进行优化,结果表明,当反应条件为:磺化比0.7∶1、反应温度30℃、反应时间2.0 h、改性沥青种类为沥青S时,所得磺化产物YN-A的高温高压(120℃,3.5 MPa)滤失量为40 m L。以线性膨胀降低率为指标,得到产品YN-B的复配配方为:80%YN-A+5%降滤失剂A+5%降滤失剂B+10%复合沥青粉。性能评价结果表明,在4%膨润土基浆中加入3%YN-B,其线性膨胀降低率高达56%,老化后60~80目砂床浸入深度为48 mm,具有良好的抑制和封堵性能。     

苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物改性乳化沥青的工艺条件优化

用苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)对乳化沥青进行改性.以改性乳化沥青蒸发残留物的低温延度为考察指标,通过单因素实验和正交试验的极差及方差分析,考察SBS用量、乳化剂用量、稳定剂用量等因素对低温延度的影响,得到改性乳化沥青的优化工艺条件为:SBS用量7％、乳化剂用量4％、稳定剂用量0.09％.在此工艺条件下,改性乳化沥青蒸发残留物的低温延度可达57.5 cm.     

SBS改性乳化沥青储存稳定性研究

SBS改性乳化沥青具有环保、节能、高低温性能优良等特性,在高等级路面的维修与养护中发挥很大的作用。尽管SBS改性沥青有这些优点,但仍然存在难以乳化和不能长时间稳定储存的问题。通过考察制备SBS改性乳化沥青的乳化剂和工艺,研究了适于乳化SBS改性沥青的乳化剂配方,并分析了SBS改性乳化沥青物性与储存稳定性的关系。结果表明,胶体磨间隙不大于1.0 mm、胶体磨转速不小于2400r/min、乳化剂皂液pH值在2~4、改性沥青中SBS质量分数在3.0%~3.5%时,制备的改性乳化沥青储存稳定性较好。改性沥青颗粒粒径和乳液的恩氏黏度对改性乳化沥青储存稳定性影响明显,利用改性乳化沥青的物性(粒度、黏度)与储存稳定性的关系,调节工艺条件,能够得到储存稳定性好的改性乳化沥青。     

DOA调和制备重交沥青SBS改性性能及微观结构

以减四线油和秦皇岛AH-90作为软沥青,将DOA与软沥青调和制备重交沥青后进行SBS改性,考察软沥青含量、改性工艺方法、SBS改性剂的类型和嵌段比(S/B)及用量对改性沥青性能的影响,并利用荧光显微镜(FM)评价改性沥青的微观结构。研究表明,DOA调和重交沥青SBS改性后的性能符合I-C级规范要求;DOA调和制备AH-70重交沥青制备改性沥青较为合适的改性工艺条件为：制备方法为先溶胀SBS后改性,改性剂为YH-791H,结构类型为线型,S/B嵌段比为30/70,用量为3.0%。