新显色剂二溴邻硝基偶氮胂的合成及其与钍显色反应的研究

报道了新显色剂二溴邻硝基偶氮肿的合成方法,并研究了试剂与钍的显色反应。在0.12～1mol·L~(-1)HCl 介质中试剂与钍形成蓝色配合物。最大吸收在640nm 处。摩尔吸光率为9.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。Th 在0～8μg/25mL 符合比耳定律。试剂对稀土、铀有很好的抗干扰能力。     

新试剂TAAQ与镍显色反应的研究与应用

本文研究了新试剂5-(2-噻唑)偶氮-8-氨基喹啉(TAAQ)与镍的显色反应。在CPC存在下,于pH10.4硼砂溶液介质中,TAAQ与镍形成物质的量之比为3:1的紫蓝色络合物,最大吸收峰位于入射光波长为600mm处,摩尔吸光系数ε=1.54×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)镍在0～15μg/25ml范围内符合比尔定律。方法选择性好,灵敏度高。已用于钢铁及矿石分析,结果满意。     

4,4′-二偶氮苯重氮氨基苯的合成、性质及其在分光光度法中的应用

介绍了一种新显色剂——4,4′-二偶氮苯重氮氨基苯的合成、性质及其在分光光度法中的应用。给出了与8种金属离子配位显色的最佳条件及吸收峰。在 Triton X-100和四硼酸钠溶液的存在下,试剂与汞、镍、镉离子反应形成高灵敏的配合物。其吸收峰及摩尔消光系数分别为:λ_(max)~(Hg)/515 nm,ε=1.8×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1);λ_(max)~(Ni)/540 nm,ε=2.0×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1);λ_(max)~(Cd)/526 nm,ε=1.8×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).     

新试剂4,4′-二(二乙氨基)二苯硫酮在汞的分光光度测定中的应用

硫代米嗤酮分光光度法测定汞,是测汞的高灵敏显色反应之一,其ε值为1.7×10~5 ι·mol~(-1)·cm~(-1),但要在20%的二甲基甲酰胺介质中进行反应。不久前人们合成了硫代米嗤酮(TMK)的衍生物4,4'-二(二乙氨基)二苯硫酮(BDPTK),并已用于金和钯的分光光度测定。本文研究了新试剂BDPTK在Triton X-100存在下与汞(Ⅱ)的显色反应,其摩尔吸光系数ε=1.74×10~5 ι·mol~(-1)·cm~(-1),选择性也比TMK好,拟订的分光光度法用于环境水标样中汞的直接测定,得到了满意的结果。方法简便、快速、可靠。     

新有机试剂4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-钛(Ⅳ)-OP三元配合物显色反应的研究

在非离子表面活性剂 OP 存在下,4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚(BTAPC)与钛(Ⅳ)在 pH4.2～4.6范围内发生高灵敏的显色反应。在形成的带负电荷的三元胶束配合物中 Ti(Ⅳ)与 BTAPC 的组成比为1:2,表观稳定常数为4.3×10~(?)(25℃,μ0.1),λ_(max)为555nm,对比度(△λ)为125nm,ε_(?)高达9.70×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。在0.5～14μg Ti(Ⅳ)/25mL 范围内遵从比耳定律。本法用于废水和工业用水中痕量钛的分光光度测定,结果满意。     

新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚吸光光度法测定微量Cd(Ⅱ)

研究了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚(PAPC)与Cd(Ⅱ)的显色反应。在有机溶剂DMF及pH=10.08Na_4B_4O_7-NaOH缓冲溶液中,试剂与Cd(Ⅱ)反应生成稳定的橙色配合物,其最大吸收波长为498nm,表观摩尔吸光系数为4.9×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),镉含量在0～3.5×10~(-6)mol·L~(-1)范围内服从比耳定律,该方法应用于长江水与自来水中微量镉的测定,结果令人满意。     

o-NPAQ的合成及其与钯(Ⅱ)显色反应的研究

本文研究了5-[(邻-硝基苯基)偶氮]-8-氨基喹啉(O-NPAQ)的合成及其与钯(Ⅱ)的显色反应条件。在Triton X-100存在下,pH10.4的Na_2CO_3-NaHCO_3缓冲介质内,试剂与钯(Ⅱ)形成兰紫色配合物,其最大吸收峰在596nm处,摩尔吸光系数为4.6×10~4·L·mol~(-1)·cm~(-1),钯含量在0～12μg/25ml范围内服从比尔定律。     

硝基苯偶氮—8—氨基喹啉的合成及其分析应用

合成了2-、3-、4-3种硝基苯偶氮-8-氨基喹啉(o-NPAQ,m-NPAQ,p-NPAQ)新试剂。探讨了其与金属离子的显色反应和荧光反应。在 Tween-40存在下,pH10.5的硼砂缓冲溶液中,p-NPAQ 与钴(Ⅱ)形成1:2的紫红色配合物,其最大吸收峰位于650nm,摩尔吸光系数为7.1×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴量在0～20μg/25mL 范围内符合比尔定律。测定了实际样品中的微量钴,结果满意。     

5-[(对甲基苯基)偶氮]-8-氨基喹啉的合成及其与钯显色反应的研究

合成了新试剂5-[(对甲基苯基)偶氮]-8-氨基喹啉(p-MPAPO),并作了元素组成、红外光谱和薄板层析等分析鉴定。详细研究了新试剂在溴化十四烷基吡啶(TPB)存在下,在弱酸性介质中与钯的显色行为。p-MPAO 与钯形成1:1的紫色配合物。配合物的最大吸收峰位于565 nm 处,相应的表观摩尔吸光系数为ε_(565)=5.4×10~4L·mol_(-1)·cm~(-1)。。钯量在0～21μg/10 mL 内服从比耳定律。方法简便、快速、选择性好,可直接用于钯催化剂和废水中微量钯的测定。     

用4-(2-苯胂酸偶氮)-1,3-二羟基萘分光光度法测定微量铍

研究了合成4-(2-苯肿酸偶氮)-1,3-二羟基荼(BAADNm)的方法及试剂与铍(Ⅱ)的配合反应。在pH为11.5的NH+3·H_2O-NH_4Cl缓冲溶液中,Be(Ⅱ)-BAADNm橙红色配合物的最大吸收波长为490nm,摩尔吸光系数为4.0×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),在紫外区,λ_(max)为252nm,ε为1.2×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。实验测得Be(Ⅱ)-BAADNm配合物中Be~(2+):BAADNm为1:2,表观累积稳定常数为1.19×10~(11)。提出了用BAADNm测定微量铍的方法,用以测定铝合金中的微量铍,结果满意。     

新显色剂2,6-二氯-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍(Ⅱ)的高灵敏显色反应

新显色剂2,6-二氯-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应。在非离子型表面活性剂 Triton X-100的存在下,于 pH 10.3的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,试剂与镍(Ⅱ)生成稳定的红色配合物。其最大吸收波长位于540nm 处,摩尔吸光系数为2.05×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。在0～6μg/25mL 镍范围内符合比尔定律。测定了铝合金中镍的含量,结果满意。     

新有机试剂BTASPAP与镍(Ⅱ)的水相显色反应

本文详细研究了新有机试剂2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(BTASPAP)与镍(Ⅱ)的水相显色反应.Ni(Ⅱ)与BTASPAP在pH3.5～6.5范围内形成稳定的、易溶于水的、带负电荷的1:2红色配合物,其表观稳定常数为1.99×10~9(20℃,μ0.1),吸收光谱的λ_(max)为550nm,对比度高达105nm,表观摩尔吸光系数ε_(550)为3.40×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。建议了配合物的结构。在0-36μgNi(Ⅱ)/25ml范围内遵从比耳定律。加入硫脲作掩蔽剂和用NH_3-NH_4CI预分离干扰元素可提高方法的选择性。本法简便、快速、准确可靠,已成功地用于合金钢中痕量镍的测定。     

2-2-(5-溴苯并噻唑)偶氮-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其分析性的研究

报道了新试剂2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸Ⅰ的合成方法。研究了试剂的物理化学性质及其与 Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)的显色反应并确定了显色的最佳条件。摩尔吸光系数分别为ε_(655)=1.47×10~5,ε_(660)=1.22×10~5,ε_(655)=4.6×10~4,ε_(?)=4.8×10~4,ε_(646)=7.8×10~4。用分光光度法测定了Ⅰ的各级离解常数:pK_a=-2.21,pK_(?)=-0.05,pK_(as)=4.63。     

用对乙酰基苯重氮氨基偶氮苯分光光度法测定镍

研究了在Triton X-100存在下对乙酰基苯重氮氨基偶氮苯与镍的显色反应。在pH 9.6～10.5的硼砂缓冲溶液中,镍与试剂形成稳定的有色配合物。镍含量在0～14μg/25 mL 范围内符合比耳定律。最大吸收波长498nm 处的表观摩尔吸光系数为1.60×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。用于铝合金中镍的测定,结果满意。     

新显色剂偶氮溴膦—PSN—稀土—CTMAB显色体系的研究

铬变色酸的不对称双偶氮型显色剂,是稀土元素的灵敏显色剂。用新显色剂偶氮溴膦-PSN(BPA-PSN),在乙醇-盐酸介质中,有CTMAB存在下,进行了试剂对稀土元素显色性能的研究。实验表明,在0.07～0.1N盐酸酸度下,络合物的λ~(max)为679nm,表观摩尔吸光系数ε679为1.8×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),比文献     

5-溴-PADAP-阴离子表面活性剂分光光度法测定微量锆的研究

5-溴-PADAP是目前测定多种金属元素的高灵敏显色剂。据文献[1]报道,在弱酸性介质(pH 4.8)中,该试剂与锆(Ⅳ)可以形成一蓝紫色络合物,其最大吸收峰位于583nm,摩尔吸光系数为1.35×10~5(ι·mol~(-1)·cm~(-1))。虽然此显色体系具有较高的灵敏度,但是,由于显色酸度过低,方法不可能获得满意的选择性和稳定性。我们发现,在阴离子表面活性剂胶束的存在下,上述显色反应的吸光性质和反应条件都发生了明显的变化。当酸度条件基本维持不变时,即在pH=3.0～5.0的介质中,络合物的吸收峰由583nm移至634nm,摩尔吸光率则激增至3.15×10~5(ι·mol~(-1)·cm~(-1))。当显色酸度移至0.1～0.3N HNO_3介质中时,二元络合物的摩尔吸光率下降至2.9×10~4(ι·mol~(-1)·cm~(-1)),而胶束络合物的吸收峰却移至645nm,摩尔吸光率仍可达到1.15×10~5(ι·mol~(-1)·cm~(-1))。显然,在此条件下,显色体系的选择性和稳定性都得到了保证。     

钙与对乙酰基偶氮羧-p显色反应的研究及应用

文献[1]曾提出用对乙酰基偶氮羧测定微量钙,并可用以测定试剂中的微量杂质钙和合金中的微量钙,方法的灵敏度高,但其显色温度及显色体积均受到限制。本文介绍用武汉大学首次合成的显色剂3-(4-羧基苯偶氮)-6-(4-乙酰基苯偶氨)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸,简称对乙酰基偶氮羧-p,测定微量钙,如酸性硅酸岩及纯硅中的微量钙的测定。可直接在水相显色,简单快速,钙与显色剂在25℃瞬时可形成络合物。络合物稳定,实验条件易于控制。灵敏度高,摩尔吸光系数为ε_(720)=1.56×10~5。目前是较理想的测定微量钙的试剂。     

新显色剂QDMOP的合成及其光度法测定水中微量铜

研究了新显色试剂QDMOP(2-(2’-喹啉偶氮)-4,5-二甲氧基苯酚)的合成及与铜的显色反应,在pH=5.5的HAc-NaAc缓冲介质中,在CTMAB存在下,QDMOP与铜反应生成2:1稳定的红色配合物,λmax=552 nm,摩尔吸光系数ε为7.328×104L.mol-1.cm-1,铜含量在0~10μg/25 mL内符合比尔定律。     

邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯与汞(Ⅱ)的显色反应的研究及废水中汞的测定

研究了新显色剂邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯与汞(Ⅱ)的显色反应。在非离子表面活性剂 Triton X-100存在下,于 pH 9.5的 Na_2B_4O_7-NaOH 介质中,显色反应的灵敏度高。橙红色配合物的最大吸收蜂为520nm,表观摩尔吸光系数为1.77×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。汞的浓度在0～25μg/25mL 之间符合比尔定律。用本法测定了工业废水中的微量汞,结果满意。     

4-硝基-4′-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应研究

报道了新显色剂 4 -硝基 - 4′-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与 (Ⅱ )显色反应。结果表明 :该试剂能与生成稳定的配合物 ,其配合物的最大吸收波长在 5 2 0nm处 ; (Ⅱ )量在 0～ 9 73μg/ 2 5mL范围内遵守比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε=1 0 4× 10 5L·mol-1·cm-1。用本法测定工业废水中微量 ,结果令人满意