溶胶-凝胶燃烧法制备Nd:Y_2O_3激光陶瓷纳米粉体

以Y_2O_3 和Nd_2O_3为原料,采用溶胶-凝胶燃烧法制备出Nd:Y_2O_3激光陶瓷纳米粉体.XRD测试结果表明粉体的最佳煅烧温度为1000 ℃,并且晶化完全.原子力显微镜观察结果表明粉体的粒度约为200 nm,分布均匀.差热-热重分析表明,柠檬酸在447 ℃分解放热, 而晶型转变温度为590 ℃,荧光光谱测试表明粉体最强的荧光发射峰位于9421.646 cm~(-1)(即波长1061.4 nm处) ,是 Nd~(3+4)F_(3/2)-~4I_(11/2)谱相导致的荧光发射.     

溶胶-凝胶燃烧法合成Er3+:YAG纳米粉体

以氧化铒、氧化钇、硝酸铝及柠檬酸作为起始原料,采用溶胶-凝胶燃烧法制备50%Er3 (摩尔分数)掺杂的Y3Al5O12(YAG)纳米粉体.通过热重-差热分析仪,X射线衍射仪、红外光谱仪和透射电镜研究Er3 :YAG粉体的相变过程、结构和形貌.结果表明:烧结温度小于900℃时,前驱体粉末直接转变为纯YAG晶相,不形成任何中间相.随着烧结温度的增加,晶粒尺寸增大.在900℃烧结的粉体尺寸约为70～150nm,有利于制备性能优异的Er3 :YAG陶瓷.     

溶胶-凝胶法制备纳米粉体的研究进展

介绍了用溶胶-凝胶法制备纳米粉体的工艺方法,并讨论了它的影响因素。从制备纳米粉体时防团聚的干燥技术和化学改性法等方面介绍了溶胶-凝胶法制备纳米粉体的研究进展。     

YAG:Er~(3+)纳米粉体的合成及上转换发光的研究

以稀土氧化物、硝酸铝为原料,采用溶胶-凝胶法合成了铒掺杂的钇铝石榴石(Y3Al5O12,YAG)纳米晶粉体.用X射线衍射(XRD)及傅里叶红外光谱(FTIR )确定前驱体和不同温度处理的粉末的相组成,同时表明在1200 ℃形成了结晶完全的YAG相.该粉体在波长为980 nm的半导体激光器激发下发射出中心波长为666 nm的红色上转换荧光及525 nm、556 nm的绿色上转换荧光,分别对应于Er3+离子的4F9/2 → 4I15/2,2H11/2 → 4I15/2,4S3/2 → 4I15/2跃迁.其中666 nm的上转换荧光为双光子过程,激发态吸收和能量转移是主要的上转换机制.     

纳米粉体(CeO_2)_(0.9-x)(GdO_(1.5))_x(Sm_2O_3)_(0.1)的溶胶-凝胶低温燃烧合成

采用溶胶 -凝胶法与低温燃烧法相结合 ,合成了 (CeO2 ) 0 .9-x(GdO1 .5 ) x(Sm2 O3) 0 .1 系列粉体 .结果表明 :由硝酸盐与柠檬酸混合形成的凝胶 ,可在较低温度 (2 0 0～ 3 0 0℃ )点火并燃烧 ,其火焰温度达 90 0℃以上 .经TEM ,XRD测试 ,燃烧后即直接形成了粒径为 2 0～ 3 0nm ,具有萤石结构的单相粉体 ,由该粉体制备的固体电解质在中温下电导率为 5 .8× 10 - 2 S/cm ,组装的单个H2 -O2 燃料电池最大功率密度达 70mW /cm     

溶胶-凝胶法制备Nd:YAG纳米粉体

以Al(NO3)3.9H2O、Y(NO3)3.6H2O、Nd(NO3)3.6H2O为主要原料,C6H8O7.H2O为燃烧剂,采用溶胶-凝胶法制备了Nd:YAG纳米粉体,系统的研究了Nd:YAG纳米粉体的最佳制备条件。用X射线衍射和红外吸收光谱对其进行物相鉴定,表明在800℃煅烧2h就可以合成YAG粉末。用荧光光谱分析可知800℃制得的粉体在243nm处有一显著的激发谱带,在728nm处有一显著的发射谱带,粉体具有良好的荧光性能。用激光粒度仪分析可知所得粉体分散性良,平均粒度在147.7nm左右。     

溶胶-凝胶低温燃烧法制备Yb,Ho∶Gd_3Ga_5O_(12)纳米粉体

采用溶胶-凝胶低温燃烧法制得了Yb,Ho∶GGG纳米粉体。X射线衍射分析结果表明900℃煅烧得结晶良好的Yb,Ho∶GGG纯相。IR光谱分析发现900℃煅烧的样品在617 cm-1附近出现一系列GGG的晶格振动吸收峰。SEM观察发现Yb,Ho∶GGG纳米粉体粒径在20 nm左右,粒度均匀,无团聚。荧光光谱分析表明样品的最强发射峰位于1200 nm,是由Ho3+的5I6-5I8能级跃迁引起的荧光发射,且发现Yb3+-Ho3+间存在能量传递。     

溶胶-凝胶法制备Li-β-Al2O3纳米粉体

以硝酸锂、硝酸铝和碳酸氢铵为原料,采用溶胶-凝胶法制备了Li-β-Al2O3纳米粉体。研究了pH值、热处理温度和锂铝物质的量比[n（Li）/n（Al）]对制备Li-β-Al2O3纳米粉体的影响。用X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电镜（FE-SEM）和自动电位粒度仪对制备的粉体进行了表征。结果表明,当n（Li）/n（Al）=1∶5（为化学计量比时）,pH值在3.6左右时,可得到稳定透明的凝胶,经1000℃热处理后,产物为纯相的Li-β-Al2O3,FE-SEM结果表明粉体的粒度在100nm以内。     

溶胶-凝胶燃烧合成法制备Mg~(2+)掺杂Li-Zn铁氧体及其微波电磁性能

采用溶胶-凝胶燃烧合成法制备Li0.1Zn0.8MgxFe2.1-xO4(x=0,0.01,0.03,0.05,0.07,摩尔分数)铁氧体粉末。通过热重-差示扫描量热仪、Fourier红外光谱仪(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、X射线衍射和扫描电镜分别表征样品的形成过程、晶体结构、微观形貌和粒径。结果表明:当x≤0.05时,制得的粉体为纯度较高的尖晶石型Li-Zn铁氧体。随着Mg2+掺量的增加,晶格常数先增后减。适量Mg2+掺杂使FTIR谱带向低波数方向移动。使用Agilent8722ET网络分析仪在频率为2～18GHz分析样品的微波电磁性能,结果发现:掺入适量Mg2+能有效调整铁氧体的微波电磁参数,当Mg2+掺量为0.05时,在7GHz和15GHz附近介电损耗峰值达到最大,分别为0.1和0.49,此时微波电磁损耗最佳。利用微波电磁理论分析电磁参数的变化机理。     

溶胶-凝胶自蔓延法合成六方相ZnTiO_3粉体

以柠檬酸为络合剂,乙二醇为溶剂,用溶胶凝胶-自蔓延法合成出了六方相ZnTiO_3纳米粉体。通过热分析(DTA/TG),X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)分析探讨了煅烧温度和保温时间对六方相ZnTiO_3纳米粉体的形成和粉末晶粒尺寸大小的影响。研究结果表明,干凝胶在400℃以下燃烧基本完全,在800℃保温60min可以得到颗粒尺寸大小为80nm的纯六方相ZnTiO_3纳米粉体。     

纳米MgAl2O4粉体的溶液燃烧合成及烧结性能

以氨基乙酸和尿素为燃料,用溶液燃烧合成法制备了 MgAl2O4 纳米粉体,并研究了氨基乙酸和尿素的摩尔比(0:1,2:9 和 1:1)对粉体特性和烧结性能的影响。对粉体的扫描电子显微照片分析发现:用两种混合燃料制备的 MgAl2O4 粉体呈多孔状结构,且实验所用混合燃料有利于 MgAl2O4粉体的分散。结果表明:颗粒(团聚体)的平均粒径随所用燃料中氨基乙酸含量的增加而明显减小,粉体的比表面积随氨基乙酸含量的增加而显著增大,表明所用的混合燃料能显著降低 MgAl2O4粉体的团聚程度。此外,MgAl2O4粉体的烧结性能随所用燃料中氨基乙酸含量的增加而显著提高。     

原位合成纳米氧化铝烧结助剂制备轻质氧化铝陶瓷

采用氧化铝空心球和α-Al2O3细粉为原料，以硫酸铝和硫酸铝铵水溶液及PVA水溶液为结合剂，并以硫酸铝和硫酸铝铵受热分解而原位合成的纳米γ-Al2O3作为烧结助剂制备轻质高强氧化铝陶瓷。研究结果；引入的氧化铝空心球助烧剂能促进轻质高强氧化铝陶瓷的烧结，烧结温度为1700℃，对应密谋为1.21-1.60g/cm^3，常温抗压强度为22－42MPa。荷重软化温度超过1700℃(0.1MPa），是高温窑炉理想的轻质高强内衬结构材料。     

用溶胶-凝胶法制备Al_2O_3涂层工程陶瓷的表面改性研究

分析了溶胶 -凝胶法制备Al2 O3 溶胶的适宜工艺条件 ,在氧化铝基陶瓷基体上成功地制备了Al2 O3 涂层 ;利用X射线衍射分析和差热分析 (DTA)方法对Al2 O3 凝胶粉末的相变过程进行了研究 .通过分析精磨、热处理、Al2 O3 一次和二次溶胶涂层 4种试样的抗弯强度测量值对材料总体性能进行了估计 .结果表明 :Al2 O3 涂层工程陶瓷可以提高基体的抗弯强度而降低其分散性 ,效果好于单纯的热处理 .通过观察4种试样的表面SEM形貌和两种涂层试样的断面SEM形貌提出了溶胶涂层钝化或弥合表面微裂纹的理论模型     

3Y-TZP/Al_2O_3复合粉末的相变研究

采用化学共沉淀法制备了 3Y -TZP/Al2 O3纳米级复合粉末 ,研究了Al2 O3含量和煅烧温度对粉末的相结构和ZrO2 晶格常数的影响 .研究表明 :80 0℃ ,1h煅烧的复合粉末只出现t-ZrO2 相 ,不出现Al2 O3的任何晶相 ,当Al2 O3质量分数不大于 10 %时 ,ZrO2 晶格常数随Al2 O3含量增加而减小 ,但当Al2 O3质量分数为 2 0 %时 ,ZrO2 晶格常数反而略有增大 ;当温度升至 12 0 0℃时 ,开始形成α -Al2 O3,Al2 O3对ZrO2 晶格常数的影响减小 ;当温度达到 14 5 0℃时 ,完成了向α-Al2 O3的转变 ,故Al2 O3不再对ZrO2 晶格常数产生影响 .     

凝胶-燃烧法制备掺钕四硼酸铝钇纳米粉体

以硝酸盐为原料、柠檬酸为络合剂,采用凝胶-燃烧法成功制备出了掺钕的四硼酸铝钇[Nd3 :YAl3(BO3)4,Nd:YAB]纳米粉体.分别采用热重-差热分析、X射线衍射、Fourier变换红外光谱和扫描电子显微镜表征了不同温度下焙烧所得粉体的物相、形貌以及前驱体热分解特性.结果表明:Nd:YAB的最低合成温度为1000 ℃,与固相合成方法的最低合成温度相比降低了200 ℃.在反应过程中,首先形成中间相Al4B2O9,YBO3和Y3Al5O12,而最终形成单相的Nd:YAB.在1000 ℃合成Nd:YAB粉体的晶粒尺寸比较均匀,平均粒径为89.3nm.     

化学激励燃烧合成Si3N4/SiC复合粉体的研究

研究了利用聚四氟乙烯作活化剂时Si／C混合粉末在氮气中燃烧合成Si3N4／SiC复合粉体。结果表明：当聚四氟乙烯的加入量为10％(质量分数)时可有效激励Si-C弱放热反应，使之以燃烧合成方式生成Si3N4／SiC复相粉。在埋粉条件下Si／C／SiC混合粉末也可以实现燃烧合成Si3N4／SiC复相粉。氮气参与反应时可进一步提高燃烧反应温度，并且首先以气相-晶体生长机制生成Si3N4，然后在高温贫氮的反应前沿Si3N4分解，再与C反应生成SiC。在Si3N4／SiC复合粉中Si3N,形貌以晶须为主。综合X射线衍射分析、扫描电镜观察及原子力显微镜观察对实验结果进行了讨论，解释了Si3N4晶须的形成原理。