高效液相色谱法同时测定食用油中9种抗氧化剂

采用乙腈提取食用油脂中的抗氧化剂PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、OG、IONOX-100、DG、BHT,浓缩后用乙腈-水淋洗的反相高效色谱法测定其中的抗氧化剂的含量,方法最低检测限:PG、THBP、NDGA、OG、DG为0.5μg/g,TBHQ、BHA、IONOX-100、BHT为1μg/g,相对标准偏差为1.01%～6.89%,回收率为88.85%～102.57%。该方法简便、快速,稳定可靠。     

QuEChERS-超高效液相色谱法测定食用油中5种抗氧化剂

为快速准确测定食用油中抗氧化剂含量,通过QuEChERS-超高效液相色谱法建立同时测定食用油中丁基羟基茴香醚(BHA)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、二丁基羟基甲苯(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、没食子酸辛酯(OG)5种常见抗氧化剂含量的方法。样品先采用甲醇溶解提取,提取液经冷冻离心、净化剂净化分离后上机检测,超高效液相色谱仪以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用外标法定量。结果表明：5种抗氧化剂在1.0～100.0 mg/L范围内线性关系良好,检出限均不大于1.6 mg/kg,加标回收率在85.78%～100.85%之间,RSD在2.40%～6.01%之间。综上,该方法具有操作简单、重现性好、灵敏度高等特点,适合动植物油中5种常用抗氧化剂含量的检测与分析。     

QuEChERS-高效液相色谱法快速检测食用油中4种抗氧化剂

目的 建立QuEChERS-高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)快速测定食用油中没食子酸丙酯(propyl gallate, PG), 特丁基对苯二酚(tertiary butylhydroquinone, TBHQ), 叔丁基对羟基茴香醚(butyl hydroxyanisd, BHA), 2,6-二叔丁基对甲酚(butylated hydroxytoluene, BHT)4种抗氧化剂的分析方法。方法 样品用乙腈提取, 经C18-无水MgSO4粉末净化, 色谱柱分离, 以0.5%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱, 二极管阵列检测器(diode array detector, DAD)检测, 检测波长280 nm。结合保留时间和紫外光谱进行定性分析, 峰面积进行定量分析。结果 4种抗氧化剂质量浓度在2.0~100 mg/L范围内线性良好, 相关系数r2＞0.9994; 在不同种类食用油中3个添加水平的平均回收率为78.8%~94.5%, 相对标准偏差为1.1%~6.8%。结论 该方法简便、快捷、节约溶剂, 适用于食用油中快速检测4种抗氧化剂。     

高效液相色谱法同时检测虾制品中合成色素

采用高效液相色谱与二极管阵列检测器联用,建立了虾制品中柠檬黄、日落黄、偶氮玉红、苋菜红、胭脂红、赤藓红、红色2G和诱惑红等8种合成色素的多组分同时检测方法。样品采用甲醇-尿素溶液提取,提取液经固相萃取聚酰胺柱净化后,在XDB-C 18色谱柱上,由甲醇-乙腈和乙酸钠溶液组成流动相梯度洗脱条件下8种合成色素在17 min内实现了成功分离。各色素在0.05 mg/L～50 mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.02 mg/L～0.10 mg/L之间。在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.2%～98.9%之间,相对标准偏差在1.49%～5.64%之间。方法简单、高效,可用于虾制品中合成色素的日常检测。     

UPLC测定食用油中10种抗氧化剂

建立超高效液相色谱法同时测定食用油中没食子酸丙酯(PG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸异戊酯(IAG)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(Lonox-100)、没食子酸辛酯(OG)、2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、没食子酸十二酯(DG)10种抗氧化剂的方法。样品用乙腈饱和的正己烷溶解,正己烷饱和的乙腈萃取其中的抗氧化剂后,经C18柱分离,甲醇-1%乙酸溶液体系为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长280 nm处检测,外标法定量。结果表明:10种抗氧化剂在1~500mg/L的范围内线性关系良好,r为0.998 7~0.999 6,测定低限不大于1.0 mg/kg;回收率为89.31%~100.20%,RSD在1.98%~5.78%之间。该方法准确、重复性好、灵敏度高,适合食用油中多种抗氧化剂的同时快速测定。     

同时测定调味品中合成色素、防腐剂及抗氧化剂

采用高效液相色谱法同时测定腐乳及海鲜酱中人工色素(苏丹红Ⅰ、对位红)、防腐剂(对羟基苯甲酸丁酯)及抗氧化剂(2,6二叔丁基对甲酚、4-己基间苯二酚)。采用乙腈提取,低温冷冻法处理样品,高效液相色谱紫外可见变换波长测定。C18反相色谱柱分离,甲醇∶乙腈∶水为11∶62∶27(V/V,甲酸调pH 3.6)为流动相;五组分在所测范围线性关系良好,相关系数大于0.9991,方法检出限在22.5~90.0ng/g之间,相对标准偏差小于6.7%。     

气相色谱法快速测定食用油中3种抗氧化剂

采用无水乙醇提取食用油中的抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ),提取液经冷冻过滤后用气相色谱法测定其中的BHA、BHT、TBHQ的含量.试验得出方法最低检出限为BHA、BHT 1.0 mg/kg,TBHQ 2.0mg/kg,相对标准偏差为1.13％ ～3.74％,3种抗氧化剂加标回收率为93.98％～102.22％.该方法简便、快速、稳定、可靠.     

食用油脂中合成抗氧化剂的检测分析研究进展

向油脂中添加合成抗氧化剂是防止食用油脂在使用过程中发生氧化酸败的最有效方法之一,国家规定油脂中合成抗氧化剂添加的最大限量标准为200 mg/kg,因此建立准确、快速和高效的分析方法检测食用油脂中合成抗氧化剂的含量保证油脂以及含油食品的质量安全具有十分重要的意义。食用油脂中抗氧化剂的检测方法较多,最常用的有高效液相色谱法、气相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法、气相色谱-串联质谱法等。本文主要综述了近年来食用油脂中合成抗氧化剂检测分析方法的研究进展,总结了不同分析方法之间的差异,并对今后的发展趋势加以展望。     

甲醇萃取法在食用油中酚类抗氧化剂检测中的应用研究

目的对比国标方法与甲醇萃取法萃取食用油中的酚类抗氧化剂。方法分别用乙酸乙酯:环己烷(1:1,V:V)萃取凝胶渗透色谱仪(gelpermeationchromatograph,GPC)进行样品净化气相色谱检测和甲醇萃取冷冻过滤气相色谱检测。结果甲醇萃取法在检测叔丁基羟基茴香醚(butyl hydroxyl acids, BHA)、2, 6-二叔丁基-4-甲基苯酚(butylated hydroxytoluene, BHT)、叔丁基对苯二酚(tertiary butylhydroquinone, TBHQ) 3种抗氧化剂在各自的线性范围内,线性关系良好,相关系数r大于0.999,相对标准偏差(relative standard deviation RSD)为0.91%～1.75%,回收率为89%～98%。结论该方法简单、快速、准确、实验成本低,适用于食用油中酚类抗氧化剂的测定。     

肉制品中合成抗氧化剂含量的高效液相色谱法测定

建立用高效液相色谱法同时测定肉制品中的合成抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯(PG)含量的方法.将试样中的抗氧化剂用甲醇提取,经0.5μm滤膜过滤,进行色谱分析.方法栓出限BHA为5 mg/kg,BHT、TBHQ、PC为2 mg/kg.3个不同加标水平样品中4个目标化合物的回收率为85%～101%,RSD为3.6%～6.1%(n=6).该方法前处理方法快速、简单,检测结果准确.实现了用高效液相色谱对肉制品中合成抗氧化剂的定量分析.     

食用植物油中5种儿茶素类抗氧化剂的检测方法研究

建立了食用植物油中5种儿茶素类抗氧化剂的HPLC检测方法。样品经正己烷溶解,再用饱和正己烷的乙腈萃取,振荡,超声25 min,离心后取乙腈层,定容,过0. 45μm滤膜。然后采用Waters XTerra RP-C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),选择甲醇-水(体积比1∶9)+乙腈作为流动相,流速为1 mL/min,梯度洗脱。综合分析各化合物吸收光谱,选择216、230、280 nm作为检测波长。结果表明:建立的HPLC检测橄榄油中5种儿茶素类化合物的检测方法,化合物分离度好,峰型尖锐,加标回收率在80%～101. 3%之间;方法通用性和精密度实验数据均表明该方法满足检测需要。     

高效液相色谱法测定食用油中10种荧光增白剂迁移量

建立了同时测定食用油中10种荧光增白剂（FWA52、FWA135、FWA184、FWA185、FWA199、FWA236、FWA367、FWA368、FWA378、FWA393）迁移量的高效液相色谱荧光检测方法。食用油样品采用凝胶渗透色谱系统净化,Eclipse XDB-C18柱为分析柱,以四氢呋喃和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,高效液相色谱荧光检测器进行定性定量分析。结果表明:食用油中10种荧光增白剂各组分检出限均可小于0.1 mg/kg;在0.1² mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997;在0.1、0.5 mg/kg水平的添加回收率范围在62.6%⁹9.3%之间;相对标准偏差范围RSD在2.9%¹1.0%之间。该法前处理简便、准确度、精密度良好,适用于食用油中荧光增白剂迁移量的测定。      

Cloud-point extraction and reversed-phase high-performance liquid chromatography for the determination of synthetic phenolic antioxidants in edible oils

A cloud-point extraction (CPE) method using Triton X-114 (TX-114) nonionic surfactant was developed for the extraction and preconcentration of propyl gallate (PG), tertiary butyl hydroquinone (TBHQ), butylated hydroxyanisole (BHA), and butylated hydroxytoluene (BHT) from edible oils. The optimum conditions of CPE were 2.5% (v/v) TX-114, 0.5% (w/v) NaCl and 40 min equilibration time at 50 °C. The surfactant-rich phase was then analyzed by reversed-phase high-performance liquid chromatography with ultraviolet detection at 280 nm, using a gradient mobile phase consisting of methanol and 1.5% (v/v) acetic acid. Under the studied conditions, 4 synthetic phenolic antioxidants (SPAs) were successfully separated within 24 min. The limits of detection (LOD) were 1.9 ng mL(-1) for PG, 11 ng mL(-1) for TBHQ, 2.3 ng mL(-1) for BHA, and 5.9 ng mL(-1) for BHT. Recoveries of the SPAs spiked into edible oil were in the range 81% to 88%. The CPE method was shown to be potentially useful for the preconcentration of the target analytes, with a preconcentration factor of 14. Moreover, the method is simple, has high sensitivity, consumes much less solvent than traditional methods, and is environment-friendly. Practical Application: The method established in this article uses less organic solvent to extract SPAs from edible oils; it is simple, highly sensitive and results in no pollution to the environment.     

高效液相色谱法测定食用植物油中6种真菌毒素

建立了基于分散液液微萃取技术（DLLME）的高效液相色谱法同时测定食用植物油中6种真菌毒素的方法。样品经石油醚脱脂,乙腈-水-乙酸（体积比84∶ 15∶ 1）超声提取,CHCl3为萃取剂液液萃取净化及柱前衍生化后,以Agilent XDB-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm, 3.5 μm）分离,梯度洗脱,经荧光检测器检测。结果表明：食用植物油中6种真菌毒素的线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2~0.5 μg/kg,样品的平均加标回收率为75.88%~105.25%,相对标准偏差为0.5%~9.5%。该方法可用于食用植物油中黄曲霉毒素（AFB1、AFB2、AFG1、AFG2）以及赭曲霉毒素（OTA、OTB）6种真菌毒素的同时检测。     

GPC-UPLC-MS/MS测定食用油脂中 5种辣椒素类物质

建立了凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法(GPC-UPLC-MS/MS)测定食用油脂中天然辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素、降二氢辣椒素、高二氢辣椒素含量的方法。样品经凝胶渗透色谱在线净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱法分析,动态多反应监测模式（dMRM）,同位素内标法定量。结果表明：方法在0.05～10 μg/L范围内线性良好,线性相关系数均大于等于0.998;检出限为0.02~0.05 μg/kg,定量限为0.10 μg/kg;在0.20、1.00、5.00 μg/kg添加水平下,平均加标回收率为90.6％～101.5％,相对标准偏差（RSD）为2.5％～9.7％。该方法前处理过程简便快捷,定量准确,可满足实验室准确测定食用油脂中5种辣椒素类物质的需求。     

食用油天然抗氧化剂的研究与开发

油脂氧化是影响油脂质量的主要因素,油脂抗氧化剂在油脂贮藏和食品加工过程中起着重要的作用,尤其天然抗氧化剂既能解决油脂氧化,又能解决食品安全问题,而且还可以开发保健型食用油脂。本文阐述了油源及非油源、国标及非国标天然抗氧化剂的种类及其抗氧化效率,对尚在研发中的葡萄多酚、花生壳多酚、槐角黄酮、麦冬黄酮等非油源性天然抗氧化剂进行详述,其多兼具多重保健功能,是食用油天然抗氧化剂和复合抗氧化剂的开发方向,以期为天然抗氧化剂的开发和利用提供参考。      

食用植物油中矿物油污染物的分析进展

矿物油是C_(10)~C_(50)烃类化合物的总称,包括直链、支链和环状烷烃以及烷基取代芳烃两大类,化学成分复杂。食用植物油中普遍存在矿物油污染,含量达到1~1 000 mg/kg,矿物油污染来源广泛,涉及原料的采收、运输、加工和油脂的精炼、包装与储存等过程。植物油中干扰矿物油分析的成分较多,如甘油三酯、奇数碳正构烷烃、角鲨烯、甾烯、胡萝卜素等,需要采用适当方法排除。由于矿物油组成复杂,目前常用具有等碳响应的氢火焰离子化检测器分析含量,其中液相色谱-气相色谱联用是测定矿物油的理想技术。考虑到普及性问题,一些实验室开发了固相萃取结合大体积进样气相色谱法。综述了国内外近十年来食用植物油中矿物油的分析方法,以期为我国油脂及其相关产品中矿物油的检测工作提供参考。