GC-MS/MS法测定不同香型白酒中邻苯二甲酸酯类的含量分析

采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法（GC-MS/MS）建立了邻苯二甲酸酯（PAEs）的检测方法,并对12种不同香型白酒中的18种PAEs塑化剂的含量进行了测定。结果表明,18种PAEs的分离效果良好,检出限为0.001～0.428 mg/kg,定量限为0.003～1.426 mg/kg。邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）的线性范围为0.403～20.150 μg/mL,其余17种PAEs的线性范围为0.020～1.106 μg/mL,相关系数（R2）均＞0.999,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）均＜10%,回收率为82.99%～115.25%;白酒样品检出塑化剂的种类主要为邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）及邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）,含量分别在0.18～1.53 mg/kg、0.27～1.36 mg/kg、0.18～1.86 mg/kg,其中兼香型白酒样品的DBP含量为1.36 mg/kg,超出国标规定限值。在凤香型白酒样品和馥郁香型白酒样品中检出邻苯二甲酸二甲酯（DMP）,含量分别为0.53 mg/kg、0.45 mg/kg,在药香型白酒样品中检出邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）,含量为1.42 mg/kg,其余均未检出。     

新疆高频进口植物油中塑化剂含量及摄入风险评估

为了掌握新疆高频进口植物油的邻苯二甲酸酯类塑化剂（PAEs）含量及摄入风险水平,测定了新疆口岸进口的6个品种108份植物油样品中的18种PAEs含量,并对植物油中PAEs急性和慢性膳食摄入风险进行评估。结果表明,108份植物油中共检出2种PAEs,分别为邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）,检出率为81.5%,超出最大残留量的比例为20.4%,其中88份样品检出DBP,含量范围为0.15～2.09 mg/kg,检出中位值为0.24 mg/kg,26份样品检出DEHP,含量范围为0.25～1.95 mg/kg,检出中位值为0.84 mg/kg。红花籽油和葵花籽油较易受DBP和DEHP污染。检出DBP、DEHP的急性膳食摄入风险熵分别为33.40%、15.55%,DBP的慢性膳食摄入风险熵为2.10%,均低于100%,表明进口植物油中PAEs摄入产生的风险是可接受的。该研究有助于从源头有效防控进口植物油质量安全风险,为监管部门精准布控提供技术数据。     

白酒酿造过程中塑化剂来源分析

为探明白酒在酿造过程中的塑化剂来源,采用气相色谱-质谱联用方法测定白酒酿造的主要原料及各个阶段产物的16 种邻苯二甲酸酯类物质的含量。结果表明,16 种邻苯二甲酸酯类物质的平均回收率和精密度分别为84.5%～107.3%、2.9%～7.3%,方法检出限在0.06～1.3 μg/kg。3 个批次的样品只检出了邻苯二甲酸二甲酯（dimethyl phthalate,DMP）、邻苯二甲酸二乙酯 （diethyl phthalate,DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（diisobutylphthalate,DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（di-n-butyl phthalate,DBP）、邻苯二甲酸二-2-乙基己酯（dioctylpathalate,DEHP）5 种塑化剂。DMP、DBP在大渣酒头、大渣原酒、小渣酒头、渣原酒、回糟原酒中含量明显多于其他阶段。大渣酿酒阶段产生微量的DMP、DBP,小渣酿酒阶段产生微量的DEHP,产生量均未超过0.09 mg/kg,可见白酒酿造过程中产生极微量的塑化剂,在不接触塑料制品的前提下白酒酿造过程中的塑化剂主要来源于原料。     

气相色谱-质谱法检测蔬菜中3种主要塑化剂含量

目的 建立气相色谱-质谱法检测蔬菜中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(Di(2-ethylhexyl) phthalate, DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate, DIBP)以及邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate, DBP)3种主要塑化剂的含量。方法 样品经正己烷超声提取后, 经Ttx-5MS(30.0 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱分离, 进样口温度为260 ℃; 载气流速为1.0 mL/min, 柱箱程序升温, 外标法定量检测。结果 在0.025~0.5 μg/mL浓度范围内3种塑化剂的线性关系良好(r>0.999), 检出限分别为0.0048、0.0080、0.015 μg/mL, 加标回收率为103.68%~118.65%, 相对标准偏差在1.16%~5.23%, 满足定量分析要求。结论 本方法简单, 快速, 适用于不同蔬菜中3种塑化剂的定量分析, 且部分塑化剂类化学污染物在叶菜类蔬菜中存在污染积累效应。     

GC-MS法测定白酒塑化剂样品前处理方法的选择与优化

对白酒塑化剂检测过程样品的前处理方法进行选择与优化,考察了酒中乙醇除去方式、进样方式、提取溶剂种类对塑化剂检测的样品前处理影响,并分别采用直接提取、水浴氮吹、净化小柱、固相萃取四种不同的前处理方法,分别考察方法的回收率、精密度、检出限。结果表明,气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）的样品前处理较优方法为水浴氮吹去除乙醇、正己烷与乙酸乙酯（比例4∶1）为溶剂,采取萃取进样方式。该法在0.5~10.0 μg/mL范围内DBP、DEHP、DINP线性良好,线性相关系数分别为0.998、0.994、0.977。方法的检出限为0.05 mg/kg,添加量为0.05 mg/kg、0.50 mg/kg、1.00 mg/kg时,平均回收率为95.82%~107.26%,相对标准偏差RSD为2.84%~8.36%（n=6）。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法同时测定番茄中46种农药残留

建立一种QuEChERS结合气相色谱-串联质谱同时检测番茄中46种杀菌剂和杀虫剂残留的分析方法。样品用乙腈提取,经PSA、C₁₈、无水MgSO₄净化,HP-5MS色谱柱分离,采用多反映监测（MRM）模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,46种农药在0.005～0.500 μg/mL的浓度范围内线性关系良好（R2>0.999）,方法检出限和定量限分别在0.07～2.63 μg/kg和0.21～8.39 μg/kg之间;在0.0025、0.025、0.25 mg/kg的加标水平下,46种农药化合物平均加标回收率在70.40%～115.08%范围内,相对标准偏差为0.22%～4.89%。50批次番茄样品中9批次检出毒死蜱和嘧菌酯残留,含量范围在0.0043～0.0365 mg/kg,均未超出GB 2763-2021标准规定的限量值。本方法快速、简单、灵敏、准确,能够满足番茄中多农药残留的检测。     

烟台市售塑料包装食用油中塑化剂监测及迁移分析

为了解烟台市售塑料包装食用油中塑化剂的污染水平,并初步预测随贮存时间延长塑化剂迁移含量的变化程度,选择烟台市商场、超市和农贸市场销售的塑料包装食用油样品20个,依据GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,利用GC-MS对DEHP、DBP等16种邻苯二甲酸酯类物质进行检测。常温(20~26℃)下每周检测1次,连续检测样品12周。结果表明:样品中共检测出DIBP、DBP、DEHP和DINP 4种邻苯二甲酸酯类物质,最大值为0.430~4.020 mg/kg,DEHP检出率最高,为70.00%;样品中DEHP、DBP和DIBP的迁移含量随贮存时间延长逐渐增加,其中DIBP迁移含量与贮存时间呈现出对数曲线型变化;DEHP和DBP呈现出类似抛物线型变化;常温下,市售塑料包装食用油中塑化剂随着贮存时间的延长逐渐迁移,需进一步延长贮存时间评估潜在的迁移危害性及其影响因素。     

食品接触材料中多种添加剂高通量检测方法的研究

为建立食品接触材料中紫外吸收剂、塑化剂、抗氧化剂10种物质的气相色谱质谱高通量检测方法,试验优化(GCMS)了检测条件参数,并对市售78批次的食品接触材料中10种添加剂的迁移量进行测定。结果表明:气相初始温度120℃,以20℃/min的速率升温至300℃,色谱峰分离较佳,质谱部分采用选择离子扫描,收集离子扫描与全扫描数据;在0.1 mg/L与5.0 mg/L浓度范围内, 10种添加剂均具有很好的线性相关性(R0.995), DINP检出限为0.05 mg/kg,其它9种添加剂BHT、BHA、TBHQ、DAP、DIBP、DBP、DEHP、BP、MBP的检出限均为0.01 mg/kg;对78批次样品进行测定,结果显示:在4%乙酸、70℃、2 h条件下,有7批次样品检出有添加剂(DIBP、DBP),检出率为8.98%;在异辛烷、70℃、2 h条件下,有26批次样品检出有添加剂(BP、DIBP、DBP、DEHP、BHA),检出率为33.3%;在去离子水、70℃、2 h条件下,未发现有添加剂检出。表明食品接触材料中添加剂在酸性及油脂性环境下迁移的风险较大。     

气相色谱-串联质谱法测定火锅底料中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量

目的 建立气相色谱-串联质谱法(gaschromatography-tandemmassspectrometry,GC-MS/MS)测定火锅底料中邻苯二甲酸酯类塑化剂[邻苯二甲酸二正丁酯(dibutylphthalate,DBP)和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯(di(2-ethylhexyl) phthalate, DEHP)]的分析方法。方法 样品加入少量正己烷溶解,经乙腈超声提取,低温离心,取乙腈层浓缩干正己烷定容,通过HP-5MSUI色谱柱(30.0m×0.25mm,0.25μm)分离,多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式扫描,同位素内标法定量。结果 在0～1.00μg/mL质量浓度间, DBP和DEHP线性良好(r>0.999),定量限分别为0.05 mg/kg、0.04 mg/kg,在低、中、高的0.20、0.30、0.50、1.00和2.00 mg/kg5种浓度下的加标回收率均在95.5%～108.1%,相对标准偏差均在0.43%～3.70%,满足相关检测要求。结论 本研究在国家标准的基础上优化前处理过程,采用三重四极杆串...     

QuEChERS-GC-MS联用法检测大麦中14种邻苯二甲酸酯类塑化剂及基质效应的影响

采用QuEChERS结合气相色谱-质谱联用技术建立检测大麦中14 种邻苯二甲酸酯类（phthalate esters,PAEs）塑化剂的高效、准确方法。样品粉碎、过80 目筛,溶于pH 2的水溶液。采用乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,经十八烷基键合硅胶（C18）净化,C18/大麦比例为50 mg/g;以提取后添加法对大麦中PAEs检测的基质效应评估。结果表明,大麦基质对PAEs均存在基质增强效应,增强比为41.0%～78.1%,采用基质匹配-标准曲线法能较好消除基质效应的影响,提高定量准确度;14 种PAEs在大麦基质3 个加标水平（15、150 μg/kg和500 μg/kg）的平均回收率为73.8%～120.1%,相对标准偏差均小于10%;检出限（3 倍）与定量限（10 倍）分别为0.1～2.5 μg/kg和0.13～5.0 μg/kg。应用该方法对6 个不同产地的大麦原料检测,结果显示：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯（dibutyl phthalate,DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（bis(2-ethylhexyl) phthalate,DEHP）在6 个样品中均有检出,含量存在差异;参照GB 9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》规定,本次检出的大麦样品中DBP、DEHP含量均低于允许最大残留限量标准。     

Probiotics and prebiotics--perspectives and challenges

Owing to their health benefits, probiotics and prebiotics are nowadays widely used in yogurts and fermented milks, which are leader products of functional foods worldwide. The world market for functional foods has grown rapidly in the last three decades, with an estimated size in 2003 of ca US$ 33 billion, while the European market estimation exceeded US$ 2 billion in the same year. However, the production of probiotics and prebiotics at industrial scale faces several challenges, including the search for economical and abundant raw materials for prebiotic production, the low-cost production of probiotics and the improvement of probiotic viability after storage or during the manufacturing process of the functional food. In this review, functional foods based on probiotics and prebiotics are introduced as a key biotechnological field with tremendous potential for innovation. A concise state of the art addressing the fundamentals and challenges for the development of new probiotic- and prebiotic-based foods is presented, the niches for future research being clearly identified and discussed.     

常用消毒灭菌法及其机理与应用

介绍了采用消毒灭菌方法,有加热消毒法,紫外线辐射法和化学药剂消毒法。常用化学药剂有醛类、含氯消毒剂、醇类消毒剂以及高锰酸钾、生石灰等,阐释了消毒与灭菌两个概念的区别。     

European citizen and consumer attitudes and preferences regarding beef and pork

This paper presents the combined mid-term findings of the consumer research components of two EU Sixth Framework Programme integrated projects concerning meat, ProSafeBeef and Q-PorkChains. The consumer pillar of ProSafeBeef carried out eight focus group discussions in May 2008, in France, Germany, Spain and the UK. Q-PorkChains conducted a large-scale, web-based, consumer survey in January 2008 in Belgium, Denmark, Germany, Greece and Poland. The first project provides a set of qualitative data from a small cohort of focus groups and the second a set of quantitative data from a larger consumer sample. This paper draws together the main findings of both projects and provides a comprehensive overview of European citizens’ and consumers’ attitudes towards and preferences regarding beef and pork. In general, consumers consider meat to be a healthy and important component of the diet. Consumers support the development of technologies that can improve the health attributes of meat products and guarantee eating quality, but they have a negative view of what they see to be excessive manipulation and lack of naturalness in the production and processing of beef products. In the Q-PorkChains study consumer and citizen segments are identified and profiled. Consumer segments were built upon the frequency and variety of pork consumption. The citizen segments were built upon their attitudes towards pig production systems. Overall, the relationship between individuals’ views as citizens and their behaviour as consumers was found to be quite weak and did not appear to greatly or systematically influence meat-buying habits. Future studies in both projects will concentrate on consumers’ acceptance of innovative meat product concepts and products, with the aim of boosting consumer trust and invigorating the European beef and pork industries.     

毛霉型低盐速成豆豉工业化生产工艺与设备

本文介绍了毛霉型低盐速成豆豉的工业化生产工艺及生产线的关键设备。     

原花色素及其开发应用

对原花色素的结构、化学特性、制备、分析方法、应用前景作一综述,并重点讨论其生理功能,为在功能性食品、药物、化妆品等领域的深入研究和开发提供参考。     

益生素、益生菌与结肠癌

介绍了益生素和益生菌及其作用机理。在动物模型中，有大量的数据证实益生素和益生菌能够预防癌症．而在人体内还没有直接实验证据。它们抑制癌症的确切机理目前尚不清楚，其抑制机理可能是：肠道菌群代谢活动的改变，肠道理化环境的改变，潜在的致癌物质的黏附和降解，肠道菌群的改变、抗癌或抗诱变物质的形成、提高宿主的免疫应答、影响宿主的生理活动以及发酵不能被消化的食物并形成有益代谢产物。     

组学技术与果蔬采后质量和安全控制

果蔬可以提供营养, 有利于人类健康, 而果蔬的后熟及其与环境的相互作用会影响果蔬采后的质量和安全。对果蔬生物学过程的了解和掌握是减少果蔬采后损失和保障果蔬采后质量和安全的关键。在过去的10多年, 基于组学技术的系统生物学在了解果蔬后熟及其与环境相互作用的分子机制方面得到了越来越多的应用。本文对此做了细致的总结, 指出了存在的不足, 并提出了未来的发展方向。     

天然香精香料与生物技术

天然香精香料是高价值的精细化工产品和食品添加剂,但原料来源有限且提取成本高。利用生物技术生产这类产品具有广阔的前景。简述了发酵工程、酶工程、细胞工程和基因工程在香精香料中的应用,并探讨了生物技术在香精香料中的应用前景。     

节能节水型印染助剂和设备的现状

从节能、节水、缩短工艺流程和环保的角度出发,介绍了国内外研制开发的一系列新型节能、节水型印染助剂和染整设备。     

Heritability and correlations for body condition score and dairy form within and across lactation and age

The objectives of the current study were to investigate the relationship between body condition score (BCS) and dairy form and changes in genetic parameters for BCS and dairy form within and across lactations and age. Body condition score and dairy form were obtained from the Holstein Association USA, Inc. Records were edited to include those cows classified between 24 and 60 mo of age and between 0 and 335 d in milk (DIM). A minimum of 20 daughters per sire and 15 cows per herd-classification visit were required. The dataset consisted of 135,178 records from 119,215 cows. Repeatability, multiple trait, and random regression models were used to analyze the data. All models included fixed effects for herd-classification visit, age within lactations 1, 2, and 3 or higher, and 5th-order polynomials for DIM. Random effects included sire and permanent environment for all models. Random regression models included age at classification nested within sire or DIM and lactation number nested within sire. Genetic variance for both BCS and dairy form was lowest in early lactation and highest in midlactation. Genetic correlations within and across lactations were high. The genetic correlation between DIM 0 in lactation 1 and DIM 305 in lactation 3 was estimated to be 0.77 for BCS and 0.60 for dairy form. The genetic correlation estimate between 30 mo of age at classification and 50 mo of age at classification was 0.94 for both dairy form and BCS. The repeatability models appeared to generate accurate evaluations for BCS or dairy form at all ages and stages of lactation.