毛细管气相色谱内标法同时测定奶粉中亚麻酸、ARA、EPA和DHA

建立了以二十一烷酸甲酯为内标物,同时测定奶粉中亚麻酸ARA、EPA和DHA的毛细管气相色谱方法。试样经氢氧化钾-甲醇甲酯化后、生成相应的脂肪酸甲酯,再经气相色谱分析、内标法定量。结果表明,奶粉中亚麻酸、ARA、EPA、DHA和内标物均获得良好的分离;4种被测组分色谱峰面积与其质量浓度有良好线性关系,相关系数均大于0.998;样品加标回收率为95.4%～104.7%,变异系数为2.168%～4.368%,检出限为1.0mg/100 g。该方法操作简便、快速、准确,适合批量奶粉中亚麻酸、ARA、EPA和DHA的测定。     

气相色谱法多重检验海豹油中二十碳五烯酸、 二十二碳五烯酸和二十二碳六烯酸方法研究

目的建立多重检验海豹油中二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)、二十二碳五烯酸(docosapentenoic acid,DPA)和二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)的气相色谱法。方法用氢氧化钾甲醇溶液将样品中EPA、DPA和DHA甲酯化,气相色谱程序升温同时分析3个ω-3多不饱和脂肪酸,分别用外标法和内标法进行定量。结果 3个ω-3多不饱和脂肪酸的外标法定量线性范围为50~5000μg/m L,相关系数均0.999,精密度相对标准偏差均10%,回收率均90%;内标法定量的精密度相对标准偏差均10%,回收率均85%;外标法和内标法对3个ω-3多不饱和脂肪酸的结果比较,CV%均小于10%。结论该方法操作简单快捷,适用于进口海豹油中EPA、DPA和DHA的含量简便和准确的测定。     

气相色谱法测定鱼油软胶囊中二十碳五烯酸和 二十二碳六烯酸的柱前衍生化方法改进

目的建立柱前衍生-气相色谱法测定保健食品中二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)和二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)含量的分析方法。方法鱼油软胶囊经皂化后用1%的硫酸-甲醇甲酯化,用气相色谱法测定,FID检测器检测,色谱柱为DB-FFAP(30 m×0.25 mm,0.25μm),进样口温度250℃,检测器温度260℃,柱温215℃,直接进样,外标法定量。结果 EPA和DHA在0.05~5 mg/mL范围内线性良好(r_(EPA)=0.9999,r_(DHA)=0.9999),EPA和DHA的回收率分别为93.1%~102.3%和92.2%~103.9%,EPA和DHA的相对标准偏差均小于3%。结论该方法操作简便、快捷,避免了有毒试剂的使用,定量准确,重现性好,适合大批量样品的快速检测。     

气相色谱法测定乙酯型鱼油微胶囊产品中EPA乙酯和DHA乙酯含量

建立了气相色谱法测定乙酯型鱼油微胶囊产品中EPA乙酯和DHA乙酯含量的方法。样品经盐酸溶液溶解、破壁,再经异辛烷萃取净化,采用气相色谱法分析测定,内标法定量(二十三烷酸甲酯为内标)。结果表明:EPA乙酯和DHA乙酯含量在150~3 000μg/m L范围内,该方法的线性关系良好,相关系数分别为0.999 6和0.999 8,EPA乙酯和DHA乙酯最低检出限分别为8.8、16.5μg/m L;加标回收率分别为98.5%~99.0%、98.2%~100.5%,相对标准偏差(RSD)分别小于等于0.7%、0.9%。该方法分析时间短,重现性好,灵敏度高,可用于乙酯型鱼油微胶囊产品中EPA乙酯和DHA乙酯含量的测定。     

高效液相色谱/质谱联用直接测定鱼油中EPA/DHA含量

建立快速、简单、准确测定鱼油样品中EPA和DHA两种ω-3 PUFA含量的高效液相色谱/电喷雾质谱联用(HPLC ESI/MS)分析方法.鱼油经2 mol/L NaOH乙醇溶液皂化、3 mol/L HCL酸化后,使用Waters液相色谱仪、SymmetryC8柱(2.1×150mm),以甲醇一水为流动相、十七酸为内标,利用质谱定性定量测定EPA/DHA含量.质谱在电喷雾负离子模式下,对m/z 301、m/z 327和m/z269进行选择离子监测.该方法下EPA、DHA分别在5.55～55.50μg/mL和0.90～9.00μg/mL范围内峰面积和浓度呈良好的线性关系,相关系数REPA=0.999 5、RDHA=0.999 3;EPA、DHA的回收率分别为98.63%～99.23%、97.12%～99.17%.EPA、DHA的相对标准偏差分别为1.57%、1.20%(n=5).此方法流动相简单,分析时间短且无需衍生处理,不受色谱分离度的限制并可实现对样品的重复分析,能准确快速测定鱼油中EPA和DHA含量.     

气相色谱法同时测定保健食品中的5种 不饱和脂肪酸

目的建立气相色谱法同时测定保健食品中亚油酸、α-亚麻酸、二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和二十二碳五烯酸(docosapentaenoic acid,DPA)的含量。方法样品先采用氢氧化钾甲醇溶液进行皂化处理,再用三氟化硼甲醇溶液甲酯化,经HP-FFAP色谱柱(30m×0.53 mm,1.0μm)分离测定。结果 EPA甲酯、DHA甲酯、DPA甲酯、亚油酸甲酯、α-亚麻酸甲酯分别在0.03927~1.178、0.04200~1.260、0.03449~1.035、0.08368~1.255、0.08482~4.241 mg/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999;检出限分别为0.0039、0.0042、0.0034、0.0042、0.0042 mg/mL;加标回收率在91.1%~109.3%之间,相对标准偏差均小于5%。结论该方法操作简单快捷,适用于保健食品中亚油酸、α-亚麻酸、EPA、DPA和DHA的测定。     

气相色谱法测定海豹油中EPA、DPA、DHA含量的方法学研究

目的：建立气相色谱检测海豹油中EPA、DPA和DHA的方法。方法：采用氢氧化钾-甲醇酯化法将海豹油中的脂肪酸快速、有效的转化成脂肪酸甲酯,并通过方法学实验验证其可行性。结果：EPA、DPA和DHA甲酯含量在10～2000μg/mL范围内,峰面积与EPA、DPA和DHA甲酯含量呈良好线性关系;加样回收率在96.93%～103.38%之间,相对标准偏差小于2%;结论：该方法可以快速、准确地同时测定EPA、DPA和DHA含量。     

ω-3脂肪酸强化鸡蛋在不同烹饪方法中的营养损失

目的:以ω-3脂肪酸强化鸡蛋为原料,分析比较不同烹饪方法对鸡蛋黄中EPA、DHA及胆固醇含量的影响。方法:采用不同烹饪方法 (水煮蛋、荷包蛋、煎鸡蛋、鸡蛋糕)加工新鲜鸡蛋,利用气相色谱法与高效液相色谱法对鸡蛋黄中DHA、EPA与胆固醇的含量进行检测分析。结果:不同烹饪方法处理后鸡蛋黄中EPA、DHA均有不同程度的损失,其中煮鸡蛋中二者的损失率最低;水煮蛋和荷包蛋胆固醇含量略微上升、煎鸡蛋和鸡蛋糕胆固醇含量下降。结论:在4种不同的烹饪方法中,水煮蛋的营养损失最小,为鸡蛋最适合的烹饪方法。     

气相色谱法测定鱼油中的二十碳五烯酸、 二十二碳六烯酸和二十二碳五烯酸

目的通过优化鱼油中二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和二十二碳五烯酸(docosapentaenoic acid,DPA)的测定条件,建立鱼油中EPA、DHA和DPA气相色谱定量检测分析方法。方法采用正己烷处理样品,经色谱柱(Agilent,Elite-WAX,30 m×0.25 mm,0.25μm)分离鱼油中的EPA、DHA、DPA甲酯标准品,并进行定量检测。结果 EPA浓度在0.36~3.6 mg/m L、DHA浓度在0.37~3.7 mg/m L、DPA浓度在0.16~1.62 mg/m L的范围内与峰面积的线性良好,相关系数r0.999。在80%、100%、120%添加水平下,EPA、DHA和DPA的检出限分别为0.01%、0.03%、0.009%,EPA、DHA和DPA的回收率分别为96.2%、96.4%、95.7%。结论气相色谱法灵敏度高、准确、重现性好,适用于鱼油中EPA、DHA和DPA的含量测定。     

大黄鱼鱼卵脂质含量及脂肪酸组成分析

用氯仿-甲醇法提取大黄鱼鱼卵的粗脂肪,经甲酯化处理,用气相色谱法对其脂肪酸的组成进行分析。结果显示大黄鱼鱼卵湿基总脂肪含量达19.6%,干基总脂肪含量达44%,磷脂占总脂肪比例为61.2%,胆固醇占总脂肪比例为3.2%,而且大黄鱼鱼卵还含有丰富的ω-3PUFA多不饱和脂肪酸,其EPA和DHA之和达到了25.5%。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿奶粉中多不饱和脂肪酸的方法研究

为建立同时测定奶粉中DHA、EPA、AA、α-亚麻酸、γ-亚麻酸和亚油酸含量的气相色谱-质谱联用方法,对样品前处理方法、色谱条件进行优化,最终选定HP-88型脂肪酸专用色谱柱分离目标脂肪酸,使用加速溶剂萃取装置萃取奶粉中的多不饱和脂肪酸,以二十三烷酸作为内标物.试验结果表明,DHA、EPA、AA、α-亚麻酸、γ-亚麻酸、亚油酸和二十三烷酸的分离效果非常好,6种被测物质的回收率均在90%～110%之间,变异系数均小于2%.     

气相色谱内标法测定动物油脂中抗氧化剂

本方法采用尼泊金甲酯为内标物,以乙腈为萃取溶剂,通过毛细管气相色谱分离测定动物油脂中抗氧化剂(特丁基对苯二酚)含量,实验结果表明,样品测定的相对标准偏差较小,为1.699%,加标回收率在92.5%~101.3%之间,方法准确,满足检测要求。该检测方法操作简便、快速、检测成本较低。     

气相色谱法测定鱼油微胶囊中EPA和DHA的含量

鱼油富含ω-3不饱和脂肪酸,主要包括二十碳五烯酸(Eicosapentaenoic acid,EPA)和二十二碳六烯酸(Docosahexaenoic acid,DHA).本文主要研究了用气相色谱内标法测定鱼油微胶囊产品中的EPA和DHA的含量.在充氮保护下,采用氢氧化钾-甲醇酯化法将鱼油微胶囊中的脂肪酸快速、有效地转化成脂肪酸甲酯,以二十一碳脂肪酸甲酯为内标,建立了EPA和DHA的定量分析法.使用HP-INNVOWAX毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),载气为氦气,其流速为1.8mL/min,检测器温度为280℃.该方法对EPA和DHA定量分析的相对标准偏差分别为1.09%和1.05%,平均回收率分别为99.5%和99.3%.此检测方法简便快速、准确度高,适合于对大量样品的分析.     

DHA营养强化鸡蛋与普通鸡蛋蛋黄脂质组成对比分析

以DHA营养强化鸡蛋及普通鸡蛋为原料,将鸡蛋煮熟后取出蛋黄,以体积比2∶1的氯仿-甲醇提取其中的脂质,分析总脂质含量、磷脂含量、总脂质的脂肪酸组成、磷脂的脂肪酸组成及分布以及中性脂(甘三酯和甘二酯)的脂肪酸组成及分布。结果表明:DHA营养强化鸡蛋蛋黄中的总脂质含量((29.28±1.70)%)与普通鸡蛋((32.46±0.34)%)无显著性差异(P> 0.05),总脂质中磷脂含量((102.13±1.57) mg/g)与普通鸡蛋((96.44±2.44) mg/g)无显著性差异(P> 0.05),DHA营养强化鸡蛋总脂质中DHA含量((11.14±0.18)%)远超普通鸡蛋((0.14±0.00)%),且DHA在磷脂中的含量((13.60±0.64)%)高于总脂质,在甘三酯((5.09±0.18)%)及甘二酯((1.88±1.13)%)等中性脂中含量较少;从空间位置分布来看,DHA在磷脂中各位置的分布无显著性差异,且DHA营养强化鸡蛋具有更佳的ω-3/ω-6比值。     

不同品种禽蛋中不饱和脂肪酸含量分析

目的比较鲜鸡蛋、鸭蛋和鹅蛋不同禽蛋的蛋清和蛋黄中的脂肪酸含量。方法实验分为鸡蛋组、鸭蛋组和鹅蛋组,用气相色谱法对各组禽蛋中的脂肪酸含量进行定量测定。结果 3种禽蛋蛋清中的饱和脂肪酸含量高于蛋黄,多不饱和脂肪酸含量低于蛋黄。ω-3不饱和脂肪酸含量大小为:鸡蛋鸭蛋鹅蛋,强化ω-3脂肪酸的鸭蛋中不饱和脂肪酸含量最高且ω-6/ω-3比值最低;熟鸭蛋的脂肪酸总量和饱和程度与鲜蛋相比没有发生显著性变化。但是咸蛋中饱和脂肪酸含量增加而不饱和脂肪酸含量减少。结论 3种禽蛋中脂肪酸含量不同,经强化的鸭蛋中有益ω-3多不饱和脂肪酸明显高于其他鸭蛋,营养价值最高。     

气相色谱法测定2-乙基己基氯甲酸酯含量

建立2-乙基己基氯甲酸酯的测定方法,采用气相色谱内标法,在AC-1石英毛细管上,利用FID检测分离,测定2-乙基己基氯甲酸酯含量。其标准偏差在0.1%~0.17%,回收率在97.9%~100%,样品与内标的质量比在0.7~2.1之间有较好的线性,结果表明,待测物在所建立的色谱条件下有良好的分离,该方法简单快速,灵敏度高,满足定量分析的要求。     

二十二碳六烯酸营养强化鸡蛋及蛋黄粉中 脂质分析

目的研究不同市售二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid, DHA)营养强化鸡蛋及蛋黄粉的脂肪酸组成以及DHA等n-3多不饱和脂肪酸的含量。方法脂质的提取采用Folch法,极性脂与中性脂的分离采用薄层色谱层析法,磷脂酶A2 (phospholipaseA2,PLA2)水解磷脂酰胆碱sn-2位脂肪酸,气相色谱法测定脂肪酸组成。结果市售普通鸡蛋中DHA含量为总脂肪酸的0.49%(29.19 mg/100 g鸡蛋),而4种不同品牌市售DHA营养强化鸡蛋中DHA占脂肪酸百分比分别为1.16%(111.79 mg/100 g鸡蛋)、1.86%(151.17 mg/100 g鸡蛋)、2.03%(159.46 mg/100 g鸡蛋)、5.37%(313.59 mg/100 g鸡蛋)。不同品牌的营养强化鸡蛋中DHA含量差异显著(P0.05)。市售DHA蛋黄粉中DHA含量为3.35 g/100 g蛋黄粉,其磷脂中含有2.07 g/100 g蛋黄粉。PLA2水解产物表明,蛋黄粉磷脂酰胆碱中DHA连接在磷脂酰胆碱sn-2位上。结论市售营养强化鸡蛋中的DHA含量高于普通鸡蛋,不同品牌的营养强化鸡蛋之间DHA含量差别较大。蛋黄粉磷脂酰胆碱中的DHA位置连接在sn-2位上。     

六种鳞鲀亚目鱼肌肉脂肪酸分析和比较

从广东湛江市场收集到6种鳞鲀亚目鱼：丝背细鳞鲀、圆斑疣鳞鲀、双棘三刺鲀、中华单角鲀、黄鳍马面鲀、单角革鲀,采用国家标准方法测定组织中的水分和粗脂肪,经毛细管气相色谱法测定了肌肉中的24种脂肪酸组分,分析和比较了其饱和脂肪酸（SFA）、单不饱和脂肪酸（MUFA）和多不饱和脂肪酸（PUFA）的含量,结果显示,6种鳞鲀亚目的鱼体含水量67.2%~72.9%,粗脂肪占干重1.05%~1.42%,肌肉饱和脂肪酸含量为34.21%~43.45%,单不饱和脂肪酸含量为11.84%~19.43%,多不饱和脂肪酸含量为34.39%~48.86%。6种鳞鲀亚目鱼有较高含量的多不饱和脂肪酸,其ω-3系脂肪酸高于ω-6系脂肪酸,ω-3/ω-6为1.0~4.7,具有较高的脂肪酸营养价值,其中圆斑疣鳞鲀和黄鳍马面鲀的ω-3/ω-6分别为3.3和4.7。6种鳞鲀亚目鱼均具有较高的EPA（二十碳五烯酸）+DHA（二十二碳六烯酸）,含量为17.20%~37.49%,按鱼中肌肉的EPA+DHA含量,黄鳍马面鲀（37.49%）>圆斑疣鳞鲀（30.29%）>中华单角鲀（25.73%）>丝背细鳞鲀（23.82%）>双棘三刺鲀（18.82%）>单角革鲀（17.20%）,其中黄鳍马面鲀EPA+DHA高达37.49%±2.67%,具有较高的食用价值和医用价值。     

广东湛江海域8种须鲷科鱼肌肉脂肪酸分析

用0.5%硫酸-甲醇溶液将鱼肌肉组织的脂肪酸甲酯化,气相色谱法测定了广东湛江海域8种须鲷科鱼肌肉的脂肪酸含量,结果显示,8种须鲷科鱼肌肉饱和脂肪酸(SFA)含量为35.56%~62.28%,单不饱和脂肪酸(MUFA)含量为8.67%~25.69%,多不饱和脂肪酸(PUFA)含量达17.05%~54.15%,二十碳五烯酸(EPA)+二十二碳六烯酸(DHA)达12.41%~34.13%。8种须鲷科鱼具有较高的营养价值,其中红带海绯鲤Parupeneus chrysopleuron和日本绯鲤Upeneus japonicus的EPA+DHA含量分别为30.15%和34.13%,具有较高的开发利用价值。     

气相色谱内标法测定深海鱼油中的EPA和DHA

用氢氧化钾-甲醇酯化法将深海鱼油中的脂肪酸快速、有效地转化成脂肪酸甲酯,用毛细管气相色谱法进行测定,以二十三碳酸脂肪酸甲酯为内标,建立EPA和DHA的定量分析方法.该法对EPA、DHA的相对标准偏差分别为3.6%和3.2%,回收率分别为99.3%和101.6%.