微波等离子体原子发射光谱测定啤酒中的常量和微量金属元素

建立微波等离子体原子发射光谱（microwave plasma-atomic emission spectroscopy,MP-AES）测定啤酒中4?种常量金属元素（Na、Mg、K、Ca）和10?种微量金属元素（Al、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Cd、Ba、Pb）的分析方法。在密闭的消解罐内采用质量分数65% HNO3溶液对啤酒样品进行微波消解,选择分析元素的波长并结合快速线性干扰校正技术校正光谱干扰,通过加入内标元素校正基体效应,采用电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS）法对相同的样品溶液进行分析比较验证方法的准确性。在优化条件下,分析元素的检出限在0.13～230?μg/L之间,加标回收率为95.6%～104%,相对标准偏差为1.8%～4.0%。采用MP-AES成功测定啤酒样品中的常量和微量金属元素,并与ICP-MS的测定结果基本一致。方法具有简单快速、稳定性好、运行成本低、准确性好的特点,适合于啤酒中多种金属元素的高通量分析。     

微波等离子体原子发射光谱法测定食用坚果油中的金属元素

建立了微波等离子体原子发射光谱(microwave plasma atomic emission spectroscopy,MP-AES)测定食用坚果油中金属元素含量的分析方法。食用坚果油经微波消解法预处理后直接利用MP-AES测定其中的8种金属元素Na、Mg、K、Cu、Fe、Zn、Mn、Ba。通过选择各元素合适波长的分析谱线消除了光谱干扰,选择Y、La、Lu为内标元素消除了物理干扰,采用加标回收实验并应用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法进行对比分析验证方法的准确性。结果表明,各元素的线性关系良好,线性相关系数≥0.999 2,方法的检出限(method detection limit,MDL)为0.02～0.12μg/g,加标回收率为90%～110%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤5.9%,采用MP-AES测定实际样品的分析结果与ICP-MS基本一致。所建立的方法简单快速、准确可靠,为食用坚果油中Mg、Na、K、Cu、Fe、Zn、Mn、Ba...     

微波等离子体原子发射光谱分析粗粮中的多元素

基于微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)建立了测定粗粮类食品中多元素K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn的分析方法。对于在低温等离子体MP的激发下不能完全电离的分析元素,选择原子谱线替代离子谱线为分析波长提高了分析灵敏度,利用快速线性干扰校正(FLIC)技术校正光谱干扰和背景干扰,采用内标元素Y校正基体效应,实现了无干扰测定所有分析元素,通过测定标准参考物质米粉(SRM 1566a)对分析方法的准确性和精密度进行了评价。结果显示,所有元素的线性关系良好(线性相关系数≥0.9996),方法检出限(MDL)为0.02-0.38 μg/g。MP-AES为粗粮类食品的多元素分析提供了低成本解决方案,具有良好的准确性和长期稳定性,降低了运行成本,提高了实验室安全性。     

电感耦合等离子体发射光谱测定食用植物油中的重金属元素北大核心CSCD

研究快速准确测定食用植物油中重金属元素的方法。采用微波消解对食用植物油样品进行预处理,在多模式进样系统(MSIS)的双重模式下,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定其中可形成蒸气重金属元素As、Sb、Hg和不可形成蒸气重金属元素Ni、Cd、Pb的含量。选择盐酸对样品进行酸化并还原氧化态元素,通过在线加入L-半胱氨酸/酒石酸提高可形成蒸气元素的蒸气发生效率,利用快速自动曲线拟合技术(FACT)消除光谱干扰。方法的检出限(LOD)为0.63~20.60μg/kg,加标回收率为97.0%~104%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~2.6%。该方法在分析可形成蒸气元素和不可形成蒸气元素时无需切换不同进样系统,能满足食用植物油中微量重金属元素的高通量分析需要。     

基于ICP-MS/MS技术测定食用植物油中22种微量元素

基于电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）测定食用植物油中的22种微量元素。食用植物油样品采用煤油稀释后直接进样分析，在MS/MS模式下，分别采用H2、O2、NH3/He为反应气，使干扰物或分析物与反应气发生质量转移反应，利用原位质量法或质量转移法消除质谱干扰。结果：各待测元素线性关系良好，线性相关系数≥0.9996。22种元素的检出限在0.35～307.84 pg/g范围。采用加标回收法验证方法的准确性，加标回收率在96.60%～105.46%之间，相对标准偏差（RSD）≤3.99%。采用所建立的方法分别测定来自国内不同地区的菜籽油、花生油、葵花籽油、玉米油和橄榄油等常用食用植物油，结果显示：5种食用植物油中P、S、K、Na、Ca的含量较高，而重金属元素Cr、As、Cd、Hg、Pb的含量很低。该方法具有样品处理简单、灵敏度高、检出限低的特点，能准确监控食用植物油中的营养性元素和安全性元素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定 橄榄油中的18种金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时快速测定进口橄榄油中18种微量金属元素(锂、铍、钛、钴、镍、铜、锌、钼、银、镉、锡、锑、钡、汞、铅、铁、锰、砷)的分析方法。方法橄榄油经微波消解进行样品前处理,采用ICP-MS测定,外标法定量。结果本方法测定18种金属元素的线性范围宽,线性关系良好(r0.999),检出限低,各元素的加标回收率在82.3%~110.5%之间,相对标准偏差均小于5%。结论本方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高、回收率高等特点,能够同时对橄榄油中18种元素进行分析。     

两种消解方法对ICP-MS检测小麦粉中Pb、As、Cd、Cr的影响

为比较微波消解法和湿法消解法两种前处理方法对电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS）测定小麦粉中铅（Pb）、砷（As）、镉（Cd）、铬（Cr）4种元素含量的影响,称取样品适量,分 3个浓度梯度加标,同时做6组平行试验,加标后分别用微波消解法和湿法消解法处理,消解完全后用去离子水定容,使用ICP-MS同时测定 Pb、As、Cd、Cr,以外标法定量,同时用内标元素铟（In）在线校正,以能动甄别（kinetic energy discrimination,KED）模式消除质谱干扰,最后以标准样品验证,同时分析比较两种前处理方法的消解时间和试剂消耗量。结果表明,Pb、As、Cd、Cr在 0～100 μg/L 具有良好的线性关系,相关系数均超过 0.999 5,检出限为0.010 μg/L～0.117 μg/L,加标回收率为80.3%～104.4%,精密度（n=6）为1.71%～8.65%;微波消解法消解平均用硝酸5 mL、过氧化氢2 mL,用时2.55 h;湿法消解法消解平均用硝酸20.5 mL、高氯酸2 mL,用时7.03 h。     

应用氢化物发生-微波等离子体原子发射光谱分析食用菌中总砷含量

建立氢化物发生-微波等离子体原子发射光谱（microwave plasma-atomic emission spectroscopy,MP-AES）测定食用菌中总砷含量的分析方法。食用菌样品经湿法消解后采用预还原混合溶液（50 g/L硫脲＋10 g/L碘化钾）将砷（V）还原砷（III）,采用多模式样品导入系统将砷（III）转变为气态三氢化砷,采用MP-AES进行测定。选择As 188.979 nm为MP-AES的分析谱线避开光谱重叠干扰,应用快速线性干扰校正模型校正背景干扰。砷的检出限为0.93 μg/L,不同种类食用菌中总砷含量在0.087～0.482 mg/kg之间。分析方法用于国家标准参考物质GBW10022（蒜粉）中的总砷分析,测定结果与GBW10022（蒜粉）的认定值一致,验证本实验的准确性。本实验为测定食用菌中总砷含量提供快速、准确、可靠的高通量分析方法。MP-AES使用氮气发生器从空气中产生的氮气为等离子体工作气,具有运行成本低的明显优势。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定调味品中砷的含量

利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定调味食品中砷的含量.样品经过微波消解,在线加入内标校正基体效应,通过修正方程校正质量数干扰.测定砷元素校正曲线的相关系数0.9999,检出限为0.001mg/kg,样品分析结果的变异系数为1.2%～3.3%(n=6),加标回收率在78.4%～93.1%之间.同时采用国家标准方法氢化物-原子荧光光度法验证了方法的准确度,两种方法结果无显著性差异.实验结果表明,本方法具有简单、快速、检出限低等特点,可用于调味品中砷含量的测定和监控.     

纺织面料中锗元素含量的测定

通过微波消解法消解纺织面料,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纺织面料中锗元素的含量,并对样品前处理方法进行了研究。从消解体系、酸用量、消解程序等方面对微波消解条件进行优化并进行了加标回收试验。试验结果表明,锗的方法检出限为0.02 ug/g,不同浓度的加标回收率在85%~115%。该方法具有快速、灵敏度高、准确性好的优点,可用于纺织品中锗元素含量的测定。