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探讨了4-甲基苯酚与异丁烯用浓硫酸作催化剂选择性合成2-叔丁基-4-甲基苯酚,分析各种影响反应进行的因素及不同反应条件对产品的收率、原料转化率的影响,从而确定最佳的工艺合成条件:催化剂用量为3%(wt),反应时间为47 min,反应温度为70℃,补充反应时间为30 min。平均收率可达90.1%,选择性可达92.8%。 相似文献
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以对甲基苯酚和异丁烯为原料,以浓硫酸为催化剂,选择性合成2-叔丁基-4-甲基苯酚,考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对合成2-叔丁基-4-甲基苯酚转化率和收率的影响。结果表明,在反应温度75℃,催化剂用量4%,反应时间45min时,2-叔丁基-4-甲基苯酚合成转化率达94.5%,产物收率为86.2%。 相似文献
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以邻甲酚、正辛硫醇、多聚甲醛为原料,哌啶为催化剂,DMF为溶剂,在氮气保护下合成了抗氧化剂1520〔2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚〕。考察了投料比、催化剂用量、反应温度和时间对反应收率的影响。结果表明,当邻甲酚、正辛硫醇、多聚甲醛的摩尔比为1∶2∶4,哌啶用量为邻甲酚摩尔量的9.8%,110℃回流反应8h时,2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的收率达到94.5%。利用IR和1HNMR分析手段对产物进行表征。 相似文献
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聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80%以上;③3 甲基 6 叔丁基苯酚与二氯化硫发生缩合反应生成二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,采用加入辅助溶剂法收率达到92%;④二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚同氧气发生氧化偶联反应合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚。氧化偶联反应的最佳条件:n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕/n(氧气)=2 5~3 0,n(氯化亚铜)∶n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕=1∶140,n(氯化亚铜)∶n(四甲基乙二胺)=1∶1 3的铜 胺络合物为催化剂,温度50℃,压力0 2MPa,反应时间2~3h,然后减压蒸出溶剂,最后得到淡黄色的聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,收率>99%。 相似文献
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祁世宇 《合成材料老化与应用》2019,48(3)
以2,6-二甲基苯酚为基本结构单元,对橡胶助剂中间体2,6-二甲基-4-亚硝基苯酚进行合成研究。结果表明,最佳反应条件为:亚硝酸钠水溶液滴加时间2h,保温反应时间2h,反应温度20℃,反应原料摩尔比n(2,6-二甲酚)∶n(浓硫酸)∶n(亚硝酸钠)=1∶1.2∶1.2。该条件下,产物收率达到了92.3%,熔点167℃~170℃。 相似文献
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2,4-二氯甲苯经光氯化、水解、氯酰化、精馏合成2,4-二氯苯甲酰氯,总收率达90%以上,产品纯度大于99%。 相似文献
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以2,4 二氯苯酚为原料,采用相转移催化剂,经过醚化、胺化反应合成了2 (2,4 二氯苯氧基)三乙胺,总收率大于80%。研究了反应物的摩尔配比、反应时间及反应温度对2,4 二氯苯酚和二溴乙烷的醚化反应的影响,优惠工艺条件为:2,4 二氯苯酚与1,2 二溴乙烷配比为1∶30(mol/mol),反应温度80℃、反应时间10h。通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确定了目标化合物的结构。 相似文献
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以间苯二酚、三氯甲苯和苄基氯为原料,通过两步反应合成2-羟基-4-苄氧基二苯甲酮。第一步采用以间苯二酚和三氯甲苯为原料,在十六烷基三甲基溴化铵作为相转移剂时,合成了中间体2,4-二羟基二苯甲酮,其反应的适宜条件为:反应原料n(三氯甲苯)/n(间苯二酚)比为1.4、滴加温度为60℃、反应温度为70℃、反应时间为0.5 h和催化剂用量为3.0 g/mol(以间苯二酚计),产品收率在95%以上。第二步采用以中间体2,4-二羟基二苯甲酮和苄基氯为原料,合成最终产物2-羟基-4-苄氧基二苯甲酮,结果表明,反应原料n(苄基氯)/n(2,4-二羟基二苯甲酮)比为1.0、Na2CO3为106.0 g/mol(以2,4-二羟基二苯甲酮计)、环已酮为40 mL和反应时间为6 h,产率在77%以上。得到的中间体和产物通过红外光谱、元素分析和1H-NMR进行表征。 相似文献
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提出了经氨氧化法制得 2 ,4 二氯苯腈 ,然后水解得到 2 ,4 二氯苯甲酸的合成路线。 2 ,4 二氯甲苯在合适的催化剂和反应条件下 ,2 ,4 二氯苯腈的产率为 89 5 % ,经简单水洗后 ,产品纯度为 98 9%。 2 ,4 二氯苯腈在硫酸中较温和条件水解得到 2 ,4 二氯苯甲酸 ,产率为 95 5 %。 相似文献
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