脱氢枞酸改性木质素胺乳化剂的合成及其表面活性

以脱氢枞酸和乙二胺为原料,制备了N-(2-氨乙基)脱氢枞酸酰胺(ADRA),再将ADRA与硫酸盐木质素(KL)、甲醛(F)反应合成了N-(2-氨乙基)脱氢枞酸酰胺/甲醛改性木质素胺(ADRA-F-KL)中间体。探讨了投料摩尔比、反应温度和反应时间对ADRA-F-KL氮含量的影响,并将其进一步与二乙烯三胺(DETA)、甲醛反应,合成了N-(2-氨乙基)脱氢枞酸酰胺-木质素复合阳离子乳化剂(ADRA-DETA-F-KL)。实验表明,合成ADRA-F-KL的适宜条件为:反应时间为2.5 h,n(KL)∶n(ADRA)=1∶0.3,反应温度90℃。红外光谱分析、元素分析及表面张力测定结果表明,KL、甲醛与ADRA或DETA经过Mannich反应,在硫酸盐木质素分子结构中引入了相应的胺甲基;目标产物在pH值2.0的稀盐酸溶液中最低表面张力为48.5 mN/m,与未引入N-(2-氨乙基)脱氢枞酸酰胺甲基基团的硫酸盐木质素胺的最低表面张力57.8 mN/m相比较,表面活性得到了较大改善。     

一种新型酚化木质素胺乳化剂的合成及其性能

以苯酚改性硫酸盐木质素得到了酚化木质素,再将其与脱氢枞酸单乙二酰胺、甲醛进行Mannich反应以引入脱氢枞酸单乙二酰胺甲基亲油基团,然后将反应产物进一步与二乙烯三胺、甲醛反应引入了二乙烯三胺甲基亲水基团,合成了一种新型酚化木质素阳离子乳a化剂。实验表明,在碱性条件下,当 n(苯酚)∶n(木质素)=1∶1、反应温度100℃、反应时间1.5 h时,所得产物酚化木质素的酚羟基含量较木质素增加了30.3%,相当于每个C9单元接枝了0~30个苯酚分子,质均分子质量增大7%,多分散性由1.49降至1.29;与木质素相比,酚化木质素中引入的脱氢枞酸单乙二酰胺甲基数量增加了1.1倍,引入的二乙烯三胺甲基数量增加了0.42倍;在pH值为2的稀盐酸溶液中,所合成的脱氢枞酸单乙二酰胺/二乙烯三胺/甲醛改性酚化木质素阳离子乳化剂的最大Zeta电位为38.0 mV,质量浓度为10 g/L时,表面张力为35.0 mN/m,甲苯乳液油水分层时间为70 min,均优于用未经酚化改性的木质素合成的产物。     

阳离子无皂松香/石蜡乳液的制备及其施胶性能

通过无皂乳液聚合法制得阳离子聚丙烯酸酯高分子乳化剂,并以此制备系列阳离子无皂松香/石蜡乳液。研究了高分子乳化剂制备的主要影响因素,并通过与传统的阳离子松香乳液的对比应用实验,分析了阳离子无皂松香/石蜡乳液与传统阳离子松香乳液的差别。结果表明,当w(丙烯酰胺)=25%,w(甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵)=20%,w(聚丙烯酸酯乳化剂)=15%时,乳液趋于稳定,并具有良好的施胶和增强效果;与传统的阳离子松香乳液相比,阳离子无皂松香/石蜡乳液在较高pH值下仍具有较好的施胶效果,且在相同用量下,阳离子无皂松香/石蜡乳液具有更好的施胶效果。     

阳离子松香乳液施胶剂的制备

以松香、环氧氯丙烷和十二叔胺合成阳离子化的松香酯,最佳工艺条件为:n(松香):n(环氧氯丙烷):n(十二叔胺)=1:1:1,反应温度60℃,反应时间30h;该条件下阳离子松香酯化率92.6%。产物结构通过红外光谱得以鉴定,并测得产物的表面张力为41.2mN/m。采用高温常压逆转法将松香酯进一步制备成阳离子乳液松香胶,在乳化温度为130～140℃,转相温度为120℃的条件下得到乳白色乳液,Zeta电位为+31mV,乳液粒径小且分散均匀,稳定性好。     

二乙烯三胺/甲醛改性木质素胺的制备及应用性能

采用较温和的Mannich反应途径制得了二乙烯三胺/甲醛改性木质素胺,考察了反应温度、反应时间、二乙烯三胺和甲醛用量、反应体系的pH值与加料方式对Mannich反应的影响.结果表明,木质素胺的制备条件为反应温度90℃,反应时间3h,n(甲醛):n(二乙烯三胺):n(木质素)=1～2:1:1,反应pH值11.5,加料方式:将甲醛缓慢滴入木质素与二乙烯三胺的混合溶液中.FTIR、1H-NMR的测试结果表明,木质素经与二乙烯三胺/甲醛的Mannich反应,在木质素愈创木核的C5位引入了相应的胺甲基.并对二乙烯三胺/甲醛改性木质素胺对沥青的乳化效果进行了测定.     

阳离子松香/AKD中性施胶剂的制备及应用

以N甲-基吡咯烷酮（NMP）为助溶剂,丙烯酰胺（AM）、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）、丙烯酸十八酯（ODA）、苯乙烯（St）为单体,通过无皂乳液共聚反应合成了阳离子高分子乳化剂,并制备了阳离子松香/AKD乳液。研究了高分子乳化剂合成中AM、DMC用量对乳液稳定性的影响,乳液中松香、AKD、高分子乳化剂质量比对乳液稳定性及施胶性能的影响,以及纸浆pH值、乳液用量对施胶效果的影响。结果表明：AM用量为35%,DMC用量为15%,松香、AKD和高分子乳化剂的质量比为11∶4∶3时乳液稳定性较好。适宜的施胶条件为：采用逆向施胶工艺,松香、AKD和高分子乳化剂的质量比为11∶4∶3,纸浆pH值为6,乳液用量为1%。     

超声作用对木质素胺化改性的影响

以制浆黑液中提取的木质素为原料,通过Mannieh反应使木质素胺化改性合成阳离子木质素胺,以含氮量来确定木质素的改性程度.探讨了超声作用对木质素胺化改性的影响,采用红外、差热等分析测试方法对木质素和术质素胺的结构进行研究,通过黏度和表面张力的测定对木质素胺的物理性能进行了分析.结果表明,超声处理有助于提高木质素的反应活性,使木质素的改性率增加,木质素经碱活化后再超声处理的改性效果更好,改性样品表面活性明显增强.     

阳离子松香乳液的制备及其施胶性能

用环氧氯丙烷、三乙胺与松香反应制备了松香型阳离子乳化剂,不需加其他表面活性剂,单独用15%的该乳化剂与本实验室自制的阳离子聚合物乳液作分散剂对松香进行乳化,采用常压逆转法制备了阳离子松香乳液,并对该乳液的施胶性能进行了探讨.     

反应型阳离子高分子乳化剂合成及其对AKD/松香乳化性能的研究

以N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为助溶剂,偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、丙烯酸十八酯(ODA)、苯乙烯(St)作为单体,通过无皂乳液聚合合成了阳离子高分子乳化剂(共聚物乳液),并制备了阳离子AKD/松香胶(施胶剂乳液)。考察了反应温度对单体转化率的影响及用不同w(AM)、w(DMC)、w(St)合成的共聚物乳液制备的施胶剂乳液离心稳定性能。结果表明:在共聚物乳液合成过程中,m(AM):m(DMC):m(St):m(ODA)=35:15:25:25时用其制备的施胶剂乳液具有较好的稳定性能;反应温度为70℃时单体转化率高,为95%。用最大气泡法测共聚物乳液的表面张力,得其临界胶束浓度为0.42×10-7mol/L。最后采用FT-IR对共聚物乳液进行了表征,纸张抄片结果表明施胶剂具有较好的防水性能。     

阳离子分散松香胶稳定性探讨

用环氧氯丙烷、三乙胺与松香反应获得松香型阳离子乳化剂,该乳化剂与w=5%的阳离子和非离子表面活性剂配用,利用常压逆转法可制备出阳离子松香乳液.从酯化松香的应用、乳化剂、助乳化剂、稳定剂、制备工艺几个方面探讨了阳离子松香乳液的稳定性问题.