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以 3,4 二甲基苯胺为母体 ,合成了 5 ,6 二甲基苯并咪唑。产品收率达 41%。在乙酰化、硝化反应中引入了 1,2 二氯乙烷溶剂。用正交实验确定了最佳原料配比 :n(3,4 二甲基苯胺 )∶n(醋酐 )∶n(硫酸 ) =1 0 0∶1 30∶1 13。改进后 ,每mol母体的醋酐用量由 30 3 0g减少至 132 6g ,浓硫酸用量由 30 3 8g减少至 110 74g。 相似文献
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以苯并咪唑酮-2为原料,经混酸硝化、催化加氢还原合成5,6-二氨基苯并咪唑酮-2,总收率62.1%。用单因素法优化了工艺条件,硝化反应:n(硝酸)/n(苯并咪唑酮-2)=2.2,0℃反应6 h,5,6-二硝基苯并咪唑酮-2收率为69%;催化加氢还原反应:m(Raney-Ni)/m(5,6-二硝基苯并咪唑酮-2)=0.09,于100℃、2.5 MPa下无水乙醇中反应9 h,5,6-二氨基苯并咪唑酮-2收率90%。中间体和目标产物用MS、HPLC、IR、1HNMR、13CNMR和元素分析等方法分析,确认其结构。 相似文献
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以苯并咪唑酮为原料,经氯化得到5,6-二氯苯并咪唑酮,再在高压釜内氨解得到5,6-二氨基苯并咪唑酮,总收率80%。优化工艺条件:氯化反应,n(NCS):n(C_7H_6ON_2)2.4、80℃下反应6 h,5,6-二氯苯并咪唑酮的收率为92%;氨解反应,5,6-二氯苯并咪唑酮、氨、硫酸铜的摩尔比为1:10:0.02,在210℃下反应5 h,5,6-二氨基苯并咪唑酮收率约为87%。中间体和目标产物用NMR等方法分析,确认结构正确。此合成工艺原料易得,产物收率稳定,产品质量好,适合工业化生产。 相似文献
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唐巧虹 《精细与专用化学品》2001,(4):21-22
5,6-二羟基吲哚是黑素原的重要中间体,也是一些氨基酸、生物碱、色胺的中间体,它对角蛋白纤维的染色有较好的作用效果,目前已在一些洗化用品中被用来取代苯胺、苯酚类化合物.以3,4-二羟基苯甲醛为原料及以4,5-二苄氧基苯乙腈为原料的两种合成路线是较经济、合理的方法. 相似文献
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2-甲基苯并咪唑的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
阐述了以邻苯二胺和乙酸为原料合成2-甲基苯并咪唑的工艺,并对原料的配比,反应时间,反应温度,后处理中的pH值等因素对合成转化率的影响进行了研究,实验结果表明最佳工艺为乙酸与邻苯二胺的物质的量比为1:2.77,反应时间为2h,反应温度为100度,后处理中pH=10,转化率达82.4%。 相似文献
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MCM-41分子筛催化苯硝化合成研究 总被引:3,自引:0,他引:3
以MCM-41(T)分子筛为催化剂,以硝酸作硝化试剂,运用正交试验法对合成工艺条件进行探索,筛选出最优合成条件,硝基苯的收率达83.6%。 相似文献
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针对甲苯硝化反应的混硝产品中邻硝基甲苯含量偏高的问题,分析其原因,提出控制反应条件进行定向硝化,以提高对硝基甲苯的收率. 相似文献
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讨论了N2O4/O3硝化芳烃的动力学行为。利用稳态处理方法得出了反应动力学模型。Raman光谱显示N2O4/O3反应体系不存在硝酰阳离子,说明N2O4/O3硝化芳烃不是硝酰阳离子的亲电取代过程。N2O4/O3硝化苯和甲苯时。反应速率对苯和甲苯的浓度为零级、对四氧化二氮为0.5级;当N2O4/O3硝化氟苯时。反应速率对氟苯为1级、对四氧化二氮为零级。实验结果与动力学模型相吻合。通过竞争实验测定出NzOt/Oa硝化芳烃的哈米特方程logfP^R=-7.26σp^ -0.125。反应常数为-7.26。与混酸硝化取代芳烃的反应常数相近。说明这两种硝化反应过程中决定异构体分布的过渡态具有相似结构。 相似文献
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介绍了硝基烷烃气相硝化的发展历程。综述了低碳烷烃、脂肪醇、羧酸、醛和酮类均相气相硝化制备方法。并对最新的高压硝化法制备硝基烷烃进行了简介。随着气相硝化技术的不断发展,硝基烷烃将得到更为广泛的应用。 相似文献
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一种新的绿色硝化技术 总被引:6,自引:3,他引:3
综述了近二十年关于臭氧介质二氧化氮硝化技术的研究成果 ,该技术的实验室探索性研究已证明其可用于几乎所有芳烃的环上硝化 ,是最有希望取代传统混酸硝化工艺的一种新技术 ,并且认为臭氧介质二氧化氮载体硝化是今后的发展方向 ,是该技术实现工业化的关键 相似文献