浊点萃取-高效液相法测甘草中甘草次酸和甘草酸含量

采用浊点萃取法萃取甘草药材中甘草次酸和甘草酸,并用高效液相法测定其含量。非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,观测表面活性剂的浓度、液固比、盐浓度及水浴平衡温度等因素对萃取结果的影响。实验得出萃取条件为Triton X-114的浓度0.03 g/m L,液固比100∶1,水浴平衡温度40℃,平衡时间10 min,Na Cl浓度为1.0 mol/m L。测得甘草酸回归方程:Y=29 465X+13 084 R2=0.999 1;甘草次酸回归方程:Y=21 009X+81014 R~2=0.999 8。本次实验建立研究甘草药材中微量有效成分的新方法,该方法是一种安全有效、灵敏准确的萃取方法,能够应用于药材中的微量成分的富集。     

麻黄强化泡沫分离甘草酸的工艺研究

为了提高泡沫分离甘草中甘草酸的分离效果,开发了甘草麻黄配伍泡沫分离工艺,并就麻黄对浸提液泡沫性能的影响进行了研究。结果表明,麻黄强化了甘草酸的提取,但降低了浸提液中甘草苷的浓度,使得浸提液的泡沫性能发生变化而影响泡沫分离甘草酸的分离效果。以甘草酸的富集比和回收率为评价指标,研究了温度、气体体积流量、甘草酸初始浓度和甘草麻黄质量配比对分离效果的影响。结果表明当温度为40℃、气体体积流量为100 m L×min~(-1)、甘草酸初始浓度为0.2 g×L~(-1)和甘草麻黄质量配比为5:3时,获得甘草酸的富集比和回收率分别为8.34和62.5%。与单独泡沫分离甘草中甘草酸相比,甘草酸的富集比提高了121.7%,而回收率并未明显降低。因此,麻黄的引入有效地提高了泡沫分离甘草酸的分离效果。     

红茶氨基酸、茶多酚、咖啡因的低强度多频超声浸取特性

用DPS系统建立了包括温度、茶水质量比、时间、超声强度和超声频率(28 kHz和40 kHz)等因素的均匀设计实验方案,探索水为溶剂,低强度(低于0.6 W.cm-2)单频、双频复合和双频交变超声浸取红茶氨基酸、茶多酚、咖啡因的浸取特性;以质量浓度、浸取率为指标,用偏最小二乘法处理实验数据,以标准化回归系数评价各因素的影响程度。结果表明,与单频超声场相比,双频超声场降低了超声作用强度54%~67%,提高了温度、茶水质量比等其他单因素作用强度34%~143%;双频交变超声场的这种作用最强。双频交变超声场降低了除温度-茶水质量比之外所有双因素的作用强度12%~75%;而双频复合超声场提高了与超声强度有关的双因素作用强度19%~1 350%,降低了与超声场无关的双因素作用强度47%~75%。90℃0.3 W.cm-23种超声场浸取5 m in,红茶3种成分浸取特性有明显差异,双频复合超声浸取氨基酸的质量浓度和浸取率最高(分别为369.4mg.L-1和55.0%);双频交变浸取茶多酚、咖啡因最好,质量浓度分别为11.4、2 749.52 mg.L-1,浸取率为39.8%、49.8%,单频超声浸取效果最差。     

植物成分超声浸取研究现状

简述了超声浸取的基本机理;介绍了国内外超声浸取植物有效成分工艺技术、功率和频率及频率组合等超声场参数对浸取效果的影响、超声场对植物组织和植物有效成分的影响、超声强化浸取的传质过程等方面的研究成果;最后简要总结了当前研究存在的主要问题,并提出几点建议。     

宁夏乌拉尔甘草中甘草酸的提取工艺的研究

研究了宁夏盐池乌拉尔甘草中甘草酸的提取方法,通过醇提法对乙醇浓度、提取时间、固液比和温度等进行了单因素实验及正交实验的研究;发现甘草酸的最佳提取工艺条件为乙醇浓度50%,固液比1∶50、提取时间4 h、温度50℃,在此实验条件下甘草中甘草酸提取量为121. 0073 mg/g,提取率为86. 58%。通过对提取工艺稳定性考察发现,甘草中甘草酸的实际提取总量在117. 8982～122. 8362 mg/g之间,工艺稳定。     

高铝煤矸石制备超细氧化铝和硅酸钠联产工艺

利用盐酸酸浸法从煤矸石中浸取氧化铝,考察了固液比、反应温度、盐酸浓度、反应时间、煤矸石活化时间及活化温度等因素对氧化铝浸取率的影响,通过正交试验确定了最佳的工艺条件,使氧化铝浸取率达到84%左右;研究不同分散剂对氧化铝颗粒硬团聚的抑制作用,利用SEM、XRD对原料及制备的氧化铝进行了表征,表明制备出了高纯度、高分散性的超细氧化铝;同时还研究了氢氧化钠浓度对联产工业液体硅酸钠模数的影响。     

超声功率、频率对姜黄素浸取的影响与动力学模型

以姜黄为原料,采用65%乙醇水溶液为溶剂,研究不同温度(293～353K)、超声功率(0.05～0.45 W·cm-2)和超声频率(28 kHz、40 kHz、50 kHz、135 kHz(对姜黄素超声浸取过程的影响.基于Fick定律,采用分离变量法建立了姜黄素超声浸取动力学方程,模拟结果与实验数据吻合较好.与常规浸取...     

基于甘草配伍黄芩同时泡沫分离甘草酸和黄芩苷

为了同时分离甘草中有表面活性的甘草酸和黄芩中无表面活性的黄芩苷,开发了甘草配伍黄芩泡沫分离工艺。通过荧光光谱、紫外吸收光谱和红外吸收光谱分析表明,甘草酸与黄芩苷存在相互作用,并且甘草黄芩配伍强化了甘草酸和黄芩苷的提取。以甘草酸和黄芩苷的富集比和回收率为评价指标,当温度为40℃、气体体积流量为100 ml·min^-1、甘草酸初始浓度为0.2 g·L^-1、甘草黄芩质量比为3：1时,获得甘草酸的富集比和回收率分别为11.0和73.5%,黄芩苷的富集比和回收率分别为5.8和38.5%。通过甘草与黄芩配伍,利用泡沫分离获得黄芩中的黄芩苷。同时,与单独泡沫分离甘草中甘草酸相比,甘草酸的富集比提高了194.9%,回收率提高了23.3%。因此,甘草配伍黄芩能有效泡沫分离甘草酸和黄芩苷。     

活化煤气化粗渣盐酸浸取机理研究

考察了颗粒粒径、盐酸浓度和浸取温度3个条件对活化煤气化粗渣（简称活化渣）中铝、铁、钙离子浸取率的影响,并对浸取机理进行了研究。实验结果表明,活化渣为钙铝黄长石（2CaO·Al2O3·SiO2）与三氧化二铁（Fe2O3）的固溶体,与盐酸反应后颗粒粒径不断减小,钙离子较铝、铁离子优先浸出,其浸取过程符合化学反应控制的缩芯模型,相应的表观活化能为71.3 kJ/mol;钙离子浸出后活化渣颗粒成为疏松多孔材料,铝、铁离子的浸取过程则符合 Avrami模型,二者的浸取反应均受内扩散控制,表观活化能分别为24.7 kJ/mol和22.5 kJ/mol。     

超声提取联合膜分离技术纯化甘草酸的工艺

将甘草作为原材料,对其分离精制、提取方式进行研究,依托超声提取方式,借助膜分离技术纯化分离甘草酸提取液,设计满足工业化生产需求的甘草酸纯化模式。经过分析发现,应用超声提取联合膜分离技术纯化甘草酸的工艺中最佳提取温度为70℃、提取功率为180W,膜孔径选择0.1μm。     

超声波破解剩余污泥的试验研究

利用超声波对剩余污泥进行破解,采用正交试验方法,选择超声时间、超声频率、超声功率和超声脉冲比作为试验因素,考察各因素对污泥破解效果的影响。选择破解后污泥上清液中溶解性化学需氧量(SCOD)、总磷(TP)、氨氮、硝氮、蛋白质、核酸和肽聚糖的质量浓度作为评价指标,分别采用综合平衡法和综合评分法进行分析,结果表明:超声波破解污泥的最佳参数组合为超声时间10 min,超声频率20 kHz,超声功率600 W,超声脉冲比2∶1;所考察的4个因素对污泥破解效果的影响顺序为超声时间>超声脉冲比>超声频率>超声功率;超声时间对肽聚糖质量浓度的影响非常显著,超声频率对肽聚糖质量浓度的影响显著,超声脉冲比对肽聚糖和总磷质量浓度影响显著。     

氨值与搅拌频率对制备三元前驱体的影响

以Ni:Co:Mn物质的量的比为55:15:30采用共沉淀法制备三元前驱体,控制反应釜的pH=11.60,温度为65℃,从前驱体产品的粒度分布、振实密度、BET、颗粒形貌分析,探究氨水浓度和搅拌频率对前驱体产品的影响。表征结果分析得出:增大搅拌频率能降低前驱体产品颗粒间的团聚作用,粒度分布变宽;增加氨浓度会提高前驱体产品的粒度,当搅拌频率为49 Hz,氨值为6.7 g/L时,得到的前驱体产品较为理想。     

基于甘草配伍黄芩同时泡沫分离甘草酸和黄芩苷

为了同时分离甘草中有表面活性的甘草酸和黄芩中无表面活性的黄芩苷,开发了甘草配伍黄芩泡沫分离工艺。通过荧光光谱、紫外吸收光谱和红外吸收光谱分析表明,甘草酸与黄芩苷存在相互作用,并且甘草黄芩配伍强化了甘草酸和黄芩苷的提取。以甘草酸和黄芩苷的富集比和回收率为评价指标,当温度为40℃、气体体积流量为100 ml·min~(-1)、甘草酸初始浓度为0.2 g·L~(-1)、甘草黄芩质量比为3:1时,获得甘草酸的富集比和回收率分别为11.0和73.5%,黄芩苷的富集比和回收率分别为5.8和38.5%。通过甘草与黄芩配伍,利用泡沫分离获得黄芩中的黄芩苷。同时,与单独泡沫分离甘草中甘草酸相比,甘草酸的富集比提高了194.9%,回收率提高了23.3%。因此,甘草配伍黄芩能有效泡沫分离甘草酸和黄芩苷。     

溶剂萃取法分离水溶性甘草黄酮

以三烷基氧化膦(Trialkylphosphine Oxide, TRPO)石油醚溶液为萃取有机相,从甘草浸提液中对水溶性甘草黄酮进行了萃取分离. 正交实验表明,TRPO浓度是影响总黄酮萃取的显著因素,相比(A/O)的影响次之,pH值的影响最小. 在pH 5~8的范围内总黄酮萃取率随pH值升高而逐渐下降;在pH 5~6的范围内甘草酸的萃取率随pH值升高迅速降低,在pH 6以上几乎降为0;总黄酮萃取率随相比的增大而减小,随萃取剂浓度的增大迅速提高;总黄酮的萃取率随温度的升高而下降,说明萃取黄酮的反应是放热反应. TRPO萃取甘草甙的萃合比为3. 通过溶剂萃取方法可实现水溶性甘草黄酮和甘草酸的分离.     

碳酸钠溶液浸取钼酸钙的实验研究

以碳酸钠溶液为浸取液,采用正交实验设计法,研究了碳酸钠溶液浸取钼酸钙时的工艺条件.碳酸钠溶液的浓度、浸取温度、浸取时间等工艺条件对钼提取率的影响,确定适宜实验条件.实验结果表明,碳酸钠浓度是影响钼提取率的主要因素,浸取温度是影响浸取质量的次要因素,浸取时间对钼提取率有一定程度的影响;在适宜实验条件下,钼的提取率可以达到99.70%.     

低强度多频超声浸取碱蓬籽油

为考察碱蓬籽油不同超声浸取方法的优劣,该文利用DPS系统建立了包括温度、固液比、强度(不超过0·4W/cm2)、频率(28和40kHz)、时间和粒度等因素的均匀设计实验方案,以碱蓬籽油的质量分数和浸取率为指标,利用偏最小二乘法处理实验数据,确定最佳浸取条件。结果表明低强度单频、双频复合、双频交变超声浸取碱蓬籽油,达到最佳碱蓬籽油质量分数时所需浸取时间分别为1、1和8min;碱蓬籽油质量分数分别为18·7%,17·0%和25·1%,浸取率分别为25·4%,28·5%和30·6%。综合考虑,双频交变超声浸取有明显的优势,可进行工业化开发;而单频超声浸取适合作为分析碱蓬籽油时的提取方法。在单频超声浸取时,若从碱蓬籽油的质量分数考虑,低频高强度有利;而从浸取率考虑,则是高频低强度有利;双频超声浸取时各因素影响强度的差距明显高于单频超声,粒度的影响没有明显的规律。     

硫酸浸取硫铁矿烧渣工艺条件的优化

对硫酸浸取硫铁矿烧渣反应进行了实验研究,探讨了影响浸取反应的影响因素。主要考察了反应温度、反应时间、硫酸浓度及硫酸用量过量系数对铁浸出率的影响,通过4因素4水平正交试验得出各种影响因素的极差值依次为：反应温度（0.212）、时间（0.075 5）、过量系数（0.062 5）、浓度（0.057 7）,其中温度影响最为显著。优化的工艺条件温度为100 ℃、时间为3 h、过量系数为1.05、浓度为8 mol/L,实际操作中由于温度在100 ℃时不便于控制,可以采用微加压更有利于浸出率的提高。      

逆流浸取法回收赤泥中的碱

赤泥脱碱现有的方法不足主要表现在：酸法或碱法脱碱会耗费大量的酸或碱,使脱碱成本偏高;简单水洗法脱碱时,副产品中碱浓度较低,不能实现赤泥与碱的综合利用。本文以阴离子型聚丙烯酰胺为絮凝剂,水为浸取剂,采用五级逆流浸取法对赤泥中碱的回收利用进行研究,考察了温度、液固比、浸取速度等因素对碱的浸出率及浓度的影响,得出碱的浸出率与浓度随温度、液固比、浸取速度等因素的变化规律,确定最佳浸取条件为：温度70℃,液固比3∶1,浸取速度15mL/min,在此条件下赤泥中碱的浸出率达89.18%,浓度达到20.38g/L。此方法不仅能将赤泥中的碱有效脱除,同时得到浓度较高的碱溶液,实现赤泥与碱的综合利用。     

双酸法提取硫铁矿烧渣中铁

应用硫酸-盐酸混酸浸出回收硫铁矿烧渣中的铁,探讨了主要因素对铁浸取率的影响,确定了最佳浸取条件。结果表明,各因素对铁浸取率影响的显著性为:硫酸浓度>盐酸用量>浸取时间>硫酸过量系数;提高反应体系温度,增加盐酸用量均能提高铁的浸取率,而硫酸浓度、反应时间以及硫酸过量系数对铁浸取率存在最佳值。在反应体系沸腾温度为118~125℃,浸取时间为3 h,硫酸浓度为50%~60%,盐酸用量为0.25ml·(g烧渣)^-1,硫酸过量系数为1.2的条件下,硫酸烧渣中铁的浸取率达到93.1%,明显高于单一酸的浸取率,提高了铁的资源综合利用率。     

石煤中钒的超声浸取研究

以石煤为原料，添加浸取助剂，用超声浸取法提取石煤中的钒。考察了浸取介质、浸取时问、液固比、浸取温度和浸取助剂种类等因素对钒浸取率的影响。最佳浸取条件：磷酸水溶液作浸取介质，pH=2．0，液固体积质量比2mL／g，磺原酸钾作浸取助剂，浸取温度50℃，浸取时问30min。最佳浸取条件下钒浸取率达68-3％，比无助剂超声浸取的钒浸取率提高54．6％，比无助剂非超声浸取的钒浸取率提高67．7％。