稀土固体超强酸Gd3+(Y3+)-SO42-/ZrO2催化、微波合成蔗糖脂肪酸酯

将稀土固体超强酸与微波辐射技术相结合研究蔗糖酯的合成，考察了微波辐射功率、反应时间、催化剂、乳化剂对反应的影响。结果表明，当辐射功率为390W、反应时问为20min时，稀土固体超强酸Gd^3＋（Y^3＋）-SO4^2-／ZrO2对合成蔗糖酯的催化活性优于常规催化剂无水碳酸钾。并且微波辐射使反应时间从传统减压加热4～8h缩短到常压反应20min。     

微波辐射稀土复合固体超强酸催化合成草酸二乙酯

采用微波辐射技术,以稀土复合固体超强酸SO42--TiO2-La3+为酯化反应催化剂合成草酸二乙酯.通过正交实验设计和单因素实验考察了醇酸摩尔比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量等因素对酯化反应的影响.试验结果表明,稀土复合固体超强酸SO42--TiO2-La3+有着良好的催化活性,当草酸用量为0.1mol,醇酸摩尔比为3.2:1,催化剂用量为反应物总质量的1.2%,微波输出功率为450W,辐射时间为12min,在此优化条件下,反应的酯化率可达97%以上.而且催化剂重复使用6次仍保持较高活性,所得产品无色透明,纯度很高.并用折光率和红外光谱等手段对产品进行了确证.     

稀土固体超强酸SO42-/SnO2- Nd2O3催化合成棕榈酸甲酯

采用溶胶-凝胶法制备稀土固体超强酸催化剂SO4-/SnO2- Nd2O3,以工业棕榈酸和甲醇为原料催化合成棕榈酸甲酯.考察了氧化钕添加量、焙烧温度、硫酸浓度、醇酸质量比、催化剂用量和反应时间对酯化反应的影响.结果表明,当氧化钕添加量为5％,以2.0 mol/L硫酸浸渍后,于550℃下焙烧3h制备的催化剂性能最好.正交实验结果表明,合成棕榈酸甲酯的优化条件为:醇酸质量比为15∶25,催化剂用量为棕榈酸质量的6.0％,反应时间5h.在此条件下,酯化率为90.1％.     

稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2-2%Sm2O3催化合成乙酸辛酯

采用共沉淀法制备了稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2-2%Sm2O3催化剂,并对以乙酸和辛醇为原料合成乙酸辛酯的反应条件进行了探索.研究表明,当辛醇与乙酸的摩尔比为1:2,反应时间为6h,反应温度为120℃,催化剂用量为6%辛醇的质量时,酯化率可达91.73%,选择性高达100%.研究发现,该催化剂可重复使用,并能活化再生.     

Mo~( 6)掺杂制备SO_4~(2-)/TiO_2/MoO_3固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯

以氯乙酸和异辛醇为原料,用Mo 6掺杂制备SO2-4/TiO2/MoO3的固体超强酸催化剂催化合成氯乙酸异辛酯,研究了酯化反应的优化条件。当n(异辛醇):n(氯乙酸)为1.1∶1;催化剂用量为反应物料质量的2.0%时,反应时间90min,氯乙酸异辛酯的收率达到95.5%。     

稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2- 2% Gd2O3催化合成乙酸戊酯

制备了稀土复合固体超强酸SO₄2-/ZrO_2- 2%Gd₂O₃催化剂,并对以乙酸和戊醇为原料合成乙酸戊酯的反应条件进行了研究。研究表明:当戊醇与乙酸的摩尔比为1:1.5,反应时间为6h,反应温度为130℃,催化剂用量为6%戊醇的质量时,反应酯化率最高,酯化率可达98.93%,选择性高达100%。研究发现,该催化剂可重复使用,并能活化再生。      

新型稀土固体超强酸催化剂的制备及乳酸丁酯的合成

制备了一系列稀土固体超强酸催化剂,以乙酸丁酯为探针反应,考察了催化剂最佳制备条件;以乳酸和丁醇为原料,以S2O82-/ZrO2-SiO2-Sm2O3(BR-3%-0.75-450)为催化剂合成乳酸丁酯,研究了对酯化反应的影响因素、催化剂稳定性。实验结果表明,该催化剂活性和稳定性均优于未改性的SO42-/ZrO2-SiO2。     

高氯酸稀土邻氨基苯甲酸配合物的固相合成及Tb3+的发光

应用固相反应法合成了稀土高氯酸盐与邻氨基苯甲酸的配合物。对配合物进行了组成分析及热谱分析,确定了配合物组成为[RE(LH)2(L)(ClO4)2]·6H2O(RE:Nd,Eu,Tb;LH:C6H4(NH2)COOH;L:C6H4(NH2)COO-)。通过IR光谱、紫外光谱及摩尔电导的测定推测了配位情况。溶解性实验表明配合物可溶于乙醇,但不溶于水。荧光光谱实验表明:固相反应合成Tb3 的高氯酸盐邻氨基苯甲酸的配合物具有良好的荧光性能。     

邻苯二甲酸与氯化稀土配合物的固相合成及性质研究

应用低温固相反应法合成了稀土氯化物和邻苯二甲酸的三种配合物,并对它们进行了组成分析、TG-DTA、红外光谱、荧光光谱和摩尔电导等的测定,确定配合物的组成为RE2(HL)3C l3.16H2O(RE=N d,Eu,T b;HL=o-C6H4(COOH)(COO-)),与文献报道的液相反应所得的产物组成不同[1,2]。从配合物的荧光激发和发射光谱可以发现,铕、铽的邻苯二甲酸配合物均具有很好的发光性能,且铽的发光性能比铕的发光性能更好。另外,溶解性实验表明配合物可以溶于水、乙醇,不溶于乙醚、丙酮。     

稀土固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-SiO2-Sm2O3的制备

采用沉淀-浸渍法制备了负载稀土的固体超强酸S2O82-/ZrO2-SiO2催化剂,以乙酸丁酯的合成为探针反应进行了单因素测试,考察了制备条件对催化剂性能的影响.结果表明,载入不同稀土金属氧化物、不同硅锆原子量比以及预焙烧温度、焙烧温度和浸渍液浓度等因素对催化活性有显著影响.     

1-萘甲酸稀土配合物的低温固相合成与表征

利用低温固相法合成了3种1-萘甲酸稀土配合物,经元素分析、稀土络合滴定及热重分析确定了配合物的组成为RE(L)3·nH2O [n＝0～1;RE＝La,Nd,Eu;L=C10H7COO-],红外光谱、核磁共振氢谱表明,1-萘甲酸稀土配合物中配体通过羧基以不对称桥式双齿的方式与稀土离子(Ⅲ)配位成键.二甲亚砜溶液中测定的摩尔电导率表明,所有配合物均为非电解质.铕(Ⅲ)配合物的荧光光谱和配体的磷光光谱表明,配体对铕(Ⅲ)的荧光具有一定的敏化作用.     

稀土固体超强酸S2O82-/Sb2O3/La3+的制备及催化性能研究

以SbCl3为原料经醇化水解制得Sb2O3前体氧化物,通过浸渍一定量的(NH4)2S2O8和掺杂La(NO3)3制备了一种新型催化剂S2O82-/Sb2O3/La3+.以催化合成乙酸苄酯为探针反应,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响.结果表明,1.5 mol/L的(NH4)2S2O8和2.71% La(NO3)3混合溶液浸渍锑前体氧化物,经110℃烘干后,于500℃焙烧3h所得催化剂(SSL2.71-3-500)活性较好.同时,考察了催化剂的稳定性以及对不同酯化反应的作用规律.用Hammett,IR,DTA/TGA,XRD等手段对催化剂进行了表征.     

稀土多酸配合物的合成及催化作用的研究进展

综述了稀土多酸配合物的合成方法及其在苯酚羟化、乙苯选择氧化、甲醇转化制烃、过氧化氢分解、烯烃的环氧化、醇的酮化等方面催化作用的近期研究成果;并对此类配合物的应用前景进行了展望。     

用硫酸从废旧稀土荧光粉中浸出稀土

研究了用硫酸浸出废旧稀土荧光灯中的稀土。结果表明:用硫酸浸出,稀土浸出率较高;提高浸出温度、增大硫酸浓度和加大搅拌速度,都有利于提高稀土浸出率。在反应温度37℃、搅拌转速250 r/min,固液质量体积比1∶50条件下,用2 mol/L硫酸溶液浸出废旧稀土荧光粉8 h,稀土Y、Eu、Tb和Ce的浸出率分别达到75.3%,71.5%,66.9%和61.1%,非稀土成分Al的浸出率仅为49.1%。