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研究了以季铵盐A 1为催化剂,KMnO4作氧化剂,催化氧化邻、对位氯代甲苯合成邻、对位氯代苯甲酸,考察了不同的相转移催化剂的催化活性、催化剂的用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量、水的用量等对反应的影响。优化反应条件:反应物料比为,氯代甲苯∶KMnO4为∶A 1∶H2O≈1∶2.6∶0.05∶300(mol),反应温度为93℃,反应时间为2.5h,在中性条件下进行反应,邻、对位氯代苯甲酸的收率分别可达76.4%、76.9%。实验结果表明,季铵盐A 1对此反应是一种优良的相转移催化剂。 相似文献
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相转移催化氧化法合成硝基苯甲酸 总被引:8,自引:0,他引:8
研究了季铵盐 A- 1催化高锰酸钾氧化邻、对硝基甲苯 ,合成邻、对硝基苯甲酸的反应。考察了不同相转移催化剂的催化活性 ,催化剂用量、反应温度、反应时间、KMn O4 用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件 ,即以季铵盐 A- 1为相转移催化剂 ,高锰酸钾与硝基甲苯摩尔比为 2 .5∶ 1 ,反应温度为 95°C,反应时间为 3h,在中性条件下进行反应 ,邻位、对位产物收率分别可达 95 %、92 %。实验表明 ,季铵盐 A- 1对于高锰酸钾氧化硝基甲苯合成硝基苯甲酸的反应 ,是一种优良的相转移催化剂 相似文献
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相转移催化氧化法合成苯甲酸 总被引:1,自引:0,他引:1
以相转移催化氧化法合成苯甲酸,结果表明在酸性介质中以苯作溶剂,反应时间缩短2~3h,产率提高15%以上,MnO2沉淀减少25%。达到了缩短反应时间、提高产率和减少MnO2沉淀的目的。 相似文献
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相转移催化合成苯甲酸苄酯 总被引:2,自引:0,他引:2
苯甲酸苄酯是白色结晶或无色粘稠液体 ,可用作麝香的溶剂 ,香精的定香剂 ,也用于配制百日咳药、气喘药等。传统的合成方法是用苯甲酸甲酯与过量的苄醇在浓硫酸的作用下发生酯交换反应 ,也有用苯甲酸钠与苄氯作用 ,但产率不理想。作者直接以苯甲酸和苄氯为原料 ,通过使用相转移催化剂 ,能获得较为满意的产率。1 反应原理COOH +CH2 Cl TBAB- Na OH- H2 O1 0 4~ 1 0 6℃ ,3hCOOCH22 苯甲酸苄酯的制备向装有电动搅拌、回流冷凝管、温度计及滴液漏斗的 50 0 m L四颈瓶中 ,加入 1 5.2 5g( 0 .1 2 5mol)苯甲酸、5g( 0 .1 2 5mol)氢氧化… 相似文献
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采用超声波相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,先将对羟基苯甲酸和碳酸钾成盐,再使对羟基苯甲酸钾盐、氯化苄在水和二甲苯的二相体系中酯化合成对羟基苯甲酸苄酯。经正交实验确定最佳条件:超声功率160W,超声温度85~90℃,超声时间1h,氯化苄与对羟基苯甲酸摩尔比为2:1,四丁基溴化铵与对羟基苯甲酸摩尔比为0.02:1,二甲苯与水体积比为1:4。产率可达90.3%。 相似文献
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磷钼杂多酸季铵盐催化氧化合成苯甲酸 总被引:2,自引:0,他引:2
采用四丁基溴化铵和磷钼酸反应合成了一系列Keggin型磷钼酸季铵盐催化剂,傅立叶红外光谱分析表明,所制备的催化剂具有典型的杂多阴离子结构.将其应用于冰乙酸作溶剂、30%过氧化氢作氧化剂催化氧化苯甲醛制苯甲酸的反应过程中,详细考察了反应条件对反应的影响.结果表明,催化剂中各组分在双氧水作用下催化活性较高,任一组分单独作用时催化活性较低,只有当催化剂中季铵盐与磷钼酸配比合适时,催化效果才会最优,其中[(C4H9)4N]H2PMo12O40的催化活性最优.在最佳合成条件下,即苯甲醛20 mmol、30%双氧水60 mmol、催化剂0.07 mmol、冰乙酸8 mL、反应温度75℃、反应时间6 h,苯甲酸收率达87.82%,且催化剂重复使用情况良好. 相似文献
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转移催化法合成苯甲酸苄酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
主要研究了由苯甲酸钠和氯化苄通过相转移催化法合成苯甲酸苄酯,考察了几种季铵盐类相转移催化剂的亲核取代反应性能。实验表明:季铵盐类相转移催化剂四丁基碘化铵((C4H9)4NI)对合成苯甲酸苄酯反应的催化性能较好,在原料配比(苯甲酸钠:氯化苄)为1:1.3,反应温度110℃,反应时间2.5-3.0h,催化剂用量为苯甲酸钠的6%,体系pH值为5-6时,苯甲酸苄酯的产率超过了90%。 相似文献
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相转移催化法合成水杨酸苄酯 总被引:6,自引:0,他引:6
用相转移催化剂聚乙二醇-400催化合成水杨酸苄酯法,克服了经典合成法中的酯化时间长,反应条件苛刻等不足,收率达到83%,产物经气相色谱测定,与结构相符。 相似文献
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研究了用三甲胺与烯丙基氯为原料合成标题化合物的方法,探索了合成条件,用称量法测定了不同温度、原料配比、反应时间等因素对产率的影响,n三甲胺:n烯丙基氯为1:1.6,55℃通氮气保护条件下反应6h,产率〉90%。对产物的结构进行了分析鉴定。 相似文献
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二甲基烯丙基苯基氯化铵的合成及其表征 总被引:12,自引:2,他引:10
研究了用烯丙基氯与N,N—二甲基苯胺为原料合成二甲基烯丙基苯基氯化铵的方法,测定了不同温度、原料配比、反应时间和不同溶剂条件下目的物的产率,并对产物的结构进行了表征。 相似文献
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以钨硅酸和三乙醇胺为原料首先合成了钨硅酸三乙醇胺盐,并首次用于催化合成肉桂酸苄酯的催化合成研究。实验结果表明:n(肉桂酸):n(苄醇)=1.0:2.4,反应温度100℃,反应时间4h,催化剂用量为肉桂酸的0.4%,酯收率大于94%。该催化剂具有较高的催化活性,且不溶于醇,易于回收,可重复使用5次以上。 相似文献
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以对羟基苯甲腈、氯代苄为原料,四丁基溴化铵为催化剂,合成了对苄氧基苯甲腈.考察了催化剂用量、温度、原料配比和时间对产率的影响.优化条件为:催化剂用量1.5 g,n(对羟基苯甲腈):n(氯代苄)=1.1∶1.0,反应温度为70℃,反应时间为8 h.对苄氧基苯甲腈产率达到89%. 相似文献