高效毛细管电泳法测定蜂蜜中单糖的含量

采用高效毛细管电泳技术，经α－萘胺衍生化，以鼠李糖作内标物，分别对五种蜂蜜中葡萄糖和果糖的含量进行了测定，获得满意结果。     

高效毛细管电泳法测定胭脂虫提取物中胭脂红酸

建立高效毛细管电泳法(HPCE)测定胭脂虫提取物中胭脂红酸含量的方法以含5% 乙腈、5% 乙二醇的40mmol/LNa2HPO4-Na2B4O7·10H2O 混合缓冲液(pH9.434)为背景电解质,60cm × 75μm 未涂层毛细管柱为分离泳道,分离电压20kV,0.5psi × 10s 压力进样,柱温25℃,检测波长239nm,此条件下,采用峰面积内标法定量;在选定的电泳条件下,胭脂红酸质量浓度在50～500mg/L 范围内线性关系良好,线性相关系数R=0.9958,加标回收率为100.86%,方法检出限(RSN=3)为5.00μg/mL。本方法测定胭脂红酸含量试剂用量少,简便、快速、准确,可应用于实际生产中胭脂红酸的测定。     

高效毛细管电泳法测定奶制品中三聚氰胺含量

目的：建立奶制品中三聚氰胺的含量测定方法。方法：采用高效毛细管电泳法测定,以30mmol/L 磷酸盐缓冲液(pH5.0)为电泳介质,未涂层石英毛细管(75μm× 78cm,有效长度70cm)为分离通道,紫外检测波长240nm,分离电压10kV。结果：三聚氰胺在10.0～50.0μg/mL 范围内线性关系良好,r=0.9992。平均加标回收率为97.04%,平均RSD 为1.24%(n=3)。结论：该方法快速简便、灵敏度高、重现性好,可用于奶制品中三聚氰胺含量的测定。     

高效毛细管电泳法测定食品中5种甜味剂含量

采用高效毛细管电泳-紫外可见检测法同时测定食品中5种人工合成甜味剂纽甜、阿斯巴甜、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜的含量。内壁未涂层熔融石英毛细管(50μm×75 cm,有效长度60 cm),毛细管温度为25℃;缓冲液为0.2 mol/L硼酸盐(pH=8.29),分离电压+23 kV,进样压力3.45 kPa,进样时间3.0 s,UV-Vis检测器检测波长200 nm。结果显示:5种甜味剂线性回归方程相关系数r在0.999 21~0.999 89之间,定量限在2.2~552.6 mg/L之间,样品加标回收率在96.29%~102.31%范围内,相对标准偏差在3.81%~6.40%范围内。表明该方法简便、灵敏、快速、可靠、重现性好,能用于食品中5种甜味剂的同时测定。     

高效毛细管电泳法检测橘皮中橙皮苷的含量

应用毛细管电泳法对橘皮中橙皮苷的含量进行了检测,研究了缓冲液的种类、缓冲液的浓度、缓冲液的pH值以及分离电压等对橙皮苷测定的影响。在pH8.0的150 mmol/L硼砂缓冲液、12 kV分离电压下,橙皮苷的测定效果最佳。毛细管电泳法测定橙皮苷的最低检测限为1.25μg/mL,加样回收率是99.75%,相对标准误差是1.98%。     

毛细管区带电泳法测定绿茶中绿原酸的含量

应用毛细管区带电泳法测定绿茶中绿原酸的含量。运行缓冲液为pH=8．520mmol／L的硼砂体系；分离电压为20kV，分离温度为20℃；用50％，甲醇提取，以苯甲酸钠为内标物，在328nm下进行测定。测得绿茶中绿原酸的含量为10．25mg／g。线性范围是0．03～0．15mg／ml，平均回收率是99．75％，RSD是1．4％。     

毛细管电泳法测定葡萄酒中有机酸含量

运用毛细管区带电泳法直接测定了葡萄酒中酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、乳酸、乙酸、富马酸、草酸8种有机酸,并研究了缓冲液种类、缓冲液浓度、pH值、表面活性剂、电泳电压、电泳温度对分离度的影响。方法线性范围较宽,各有机酸线性相关系数在0.9990～0.9998之间,有机酸迁移时间及峰面积的RSD分别为0.68%～1.02%及3.68%～5.41%,方法回收率为91.9%～116.9%。方法简便、快速、准确,可对葡萄酒酿造过程快速监控,并对酒的品质进行监测。     

固相萃取-毛细管电泳法测定奶粉中三聚氰胺的含量

建立了高效毛细管电泳法测定奶粉中三聚氰胺含量的方法。在背景电解质溶液为30mmol/L的硼砂缓冲液中加入15mmol/L的十二烷基硫酸钠(SDS),运行电压为15kV,压力进样为10s,柱温为25℃,检测波长为200nm。结果表明:三聚氰胺的线性范围20~50μg/mL(r=0.9994),平均回收率为99.3%,检出限为1μg/mL,定量限为2μg/mL。结论是本法简便快捷,结果准确可靠,可作为该成分的质量控制方法。     

毛细管电泳测定猪肉中克伦特罗的含量

目的：建立猪肉中克伦特罗含量的测定方法。方法：采用高效毛细管电泳法,运行缓冲液为15mmol／L磷酸盐缓冲液（磷酸调pH值为6．5）;运行电压25kV;枉温25~C;检测波长200nm。结果：克伦特罗线性范围为0．00056～0．01344mg／mL（r=0．9998）,加样回收率（n：6）为99．83％（RSD1．17％）。结论：高效毛细管电泳操作简便,准确,适用于猪肉中克伦特罗的含量测定。     

毛细管电泳测定猪肉中克伦特罗的含量

为了建立猪肉中克伦特罗的含量的测定方法,采用高效毛细管电泳法,运行缓冲液为15mmol/L磷酸盐缓冲液(磷酸调pH为6.5);运行电压25kV;柱温25℃;检测波长200nm。克伦特罗线性范围为0.00056～0.01344mg/mL(r=0.9998),加样回收率为99.83%,RSD为1.17%。高效毛细管电泳操作简便、准确,适用于猪肉中克伦特罗的含量的测定     

高效液相色谱法测定大蒜中蒜氨酸含量

采用高效液相色谱法对大蒜中的蒜氨酸进行定性定量研究,利用微波灭酶、水煮灭酶、有机溶剂冷冻灭酶3种方法对大蒜中蒜氨酸进行提取。蒜氨酸的出峰时间为3.717min,测得蒜氨酸的含量为:0.823%、0.730%和0.156%。同时对大蒜破碎放置1d后体系中剩余蒜氨酸的含量进行了分析,测得剩余蒜氨酸含量占蒜氨酸总量的23.0%。通过向破碎的大蒜体系中添加磷酸吡哆醛(PLP),能够显著提高蒜氨酸的转化率。     

反相高压液相色谱法测定鲜蒜中的蒜氨酸

为准确、快速、方便的测定大蒜中的蒜氨酸,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),HypersilODSC18(250mm×4·6mm)色谱柱,检测波长200nm,5%甲醇+95%pH=5磷酸缓冲液为流动相,流速为0·5mL/min,柱温为20℃等条件下进行测定。测定结果为:蒜氨酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为10~350μg/mL;利用蒜氨酸酶反应样品的HPLC行为差异或纯蒜氨酸均可对蒜氨酸进行定性测定。测定结果表明,该方法经济、简便、快速、重现性好。     

AQC柱前衍生化RP-HPLC法测定大蒜中蒜氨酸含量

建立了一种快速、可靠的检测大蒜中蒜氨酸(alliin)的方法。采用6- 氨基喹啉基-N- 羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)试剂,在pH8.5 的缓冲液中对大蒜中蒜氨酸进行柱前衍生,使用Waters Symetry C18 分析柱(150mm ×3.9mm,5μm),以pH5.5 的0.02mol/L 磷酸二氢钾- 乙腈 (75:25,V/V)为流动相,流速为0.8ml/min,激发波长为250nm,发射波长为395nm 时荧光检测。蒜氨酸在1～16mg/L 范围内浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.99,检测限为1mg/L,回收率>95%。     

DNFB柱前衍生RP-HPLC法测定大蒜中蒜氨酸含量

用2,4二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生RP-HPLC法测定大蒜中蒜氨酸的含量.以DNFB为衍生试剂,60℃,pH9.0下衍生1 h,ODS色谱柱分离,乙腈-四氢呋喃-醋酸钠缓冲液为流动相洗脱,360nm检测.结果表明衍生后蒜氨酸色谱分离良好,线性范围为74～370μg/mL(r-0.9996);平均加标回收率为101.48%;RSD为1.37%(n=5);日内精密度为0.23%.结果表明方法准确、灵敏,可有效检测大蒜中蒜氨酸及其它氨基酸组分.     

用毛细管气相色谱分析黄酒中的甜蜜素

建立了毛细管气相色谱分析黄酒中的甜蜜素的方法。先使样品通过沸水浴蒸发干后,在硫酸介质中与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,最后用毛细管柱分离,GC-FID检测甜蜜素含量。结果表明,本方法线性范围为0.1～2.0 mg/mL,最低检出限为2 mg/kg,加标回收率为95.4%～113.7%,相对标准偏差为2.34%～4.84%。该方法操作简便、快速、精密度好、准确度高,比较适合用于黄酒中甜蜜素含量的测定。     

牛乳中多种有机磷农药残留的双毛细管气相色谱测定法

牛乳中的有机磷农药残留经乙酸乙酯萃取后浓缩进样。用双毛细管柱 (DB 1、DB 17)、双火焰光度检测器 (FPD1、FPD2 )测定牛乳中 13种有机磷农药残留。测定结果回收率 72 . 38%～ 10 2 . 7% ,相对标准偏差 1. 37%～ 7 .2 1% ,方法检出限为 0 .0 0 5～ 0 . 0 12mg/kg。     

阳极溶出伏安法间接测定大蒜中的大蒜辣素

报道了大蒜中大蒜辣素含量的阳极溶出伏安测定新方法。在pH5～6的50%乙醇体系中,用过量硝酸铅沉淀大蒜样品氧化产物中的SO42-,直接移取上清夜,在电化学分析仪上用阳极溶出伏安法测定过量的Pb2+浓度,从而间接测定大蒜辣素含量。结果表明:本法测得大蒜中大蒜辣素含量为0.38%,方法的相对标准偏差(RSD)为1.42%～2.39%,方法与重量法结果对照,简单快速,可用于实际样品分析。     

高效毛细管电泳法快速测定乳制品中三聚氰胺

建立高效毛细管电泳快速测定乳制品中三聚氰胺含量的方法。样品用100mmol/L 醋酸提取,以150mmol/L磷酸二氢钠为分离缓冲液,以未涂敷石英毛细管(20cm(有效长度)× 50μm)为分离柱,于235nm 波长处检测,采用峰面积外标法定量。实验研究缓冲溶液的浓度、分离溶液pH 值及样品前处理条件对三聚氰胺准确定量的影响。方法检出限为0.06mg/L,定量限为0.2mg/L,线性范围为0.2～200mg/L,线性相关系数r=0.9998。1.0、10mg/L 添加水平的平均加标回收率分别为93.0% 及84.3%。该方法简单快速,6min 之内即可完成一次样品分析(预清洗2min,分离4min)且试剂消耗少、环境友好及检测准确,适合于各类乳制品中三聚氰胺的常规测定。