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本采用高效液相色谱分离并确定了去屑止痒剂1-羟基-4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2-吡啶酮(以下简称HMTPP)。在固定相3011-O柱上,以甲醇/水作流动相通过HPLC对保留性能进行了考察,结果表明当甲醇/水/HClO4=75:25:0.05(V/V),在UV300nm检测波长下,可实现HMTPP的酸式总量测定。HMTPP的线性范围为2.0 ̄92.0μg/ml,检测限为0.805μ 相似文献
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高效液相色谱法测定2,4-二氯氟苯 总被引:1,自引:0,他引:1
应用甲醇:水=90:10为流动相,在Shim-PackC18柱上,以甲苯为内标物,于254nm下检测,建立了以2,4-二硝基氟苯为原料合成的2,4-二氯氟苯的高效液相色谱分析方法。该方法的相对标准偏差为2.1‰。2,4-二氯氟苯进样量在0.4~8.0μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。 相似文献
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采用μ-BondapakC(18)固定相、甲醇/水(90/10)和0.5mol/LNa2HPO4流动相,300nm检测波长和1.2ml/min流速,对2-羟基-3-萘甲酸中小量2-萘酚进行高效液相色谱测定,取得了较满意的结果。 相似文献
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运用TG、DTA,研究了VO(H2PO4)2在流动空气气氛中的热反应行为、非等温反应动力学和热效应。VO(H2PO4)2从609K开始失重,到695K失重完毕,失重率为14.01%,失重后的产物为VO(PO3)2。运用Sharp法、Coats-Redfern法和Doyle-Zsako法对基础实验数据进行分析,推断出该热分解反应机理为成核和生长(n=1),动力学函数为Avrami-Erofeev方程;非等温热分解反应动力学方程:dα/dT=A/βe-E/RT(1-α);动力学补偿方程:lnA=0.181E-4.68b;热分解反应转变热为0.291kJ·g-1。 相似文献
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在聚乙烯醇(PVA)存在下,耐尔蓝(NB)与铈钼、钪钼杂多酸络阴离子形成离子缔合物,其最大吸收均位于585nm,表观摩尔吸光度分别为εcw=3.52×106和εSc=3.59×10_5L·molˉ1·cmˉ1,铈和钪服从比耳定律的浓度范围分别为0~0.8μg/25ml和0~2.0μg/25ml,测定极限分别为1.3ngCe/ml(n=10)和3.0ngSc/ml(n=7),对于0.02μgCe/ml或0.04μgSc/ml测定的相对标准偏差分别为2.7%(n=9)和2.8%(n=10),离子缔合物的摩尔比分别为Ce:Mo:NB=1:6:4和Sc:Mo:NB=1:12:3。本法用于地质标样分析,结果满意。 相似文献
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向硫酸二甲酯和尿素的反应产物中,依次添加浓硫酸和异丙醇,n(CH3OSO2OCH3)∶n(H2NCONH2)∶n(H2SO4)∶n(CH3CHOHCH3)=1∶1∶1-2∶1-97,控制温度不超过40 ℃;0 ~5 ℃下静置15 h,析出白色固体甲基异脲酸式硫酸盐。产品收率60% ,纯度达98% 以上。 相似文献
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报道了9个新型二硝基化合物的合成。将1,5-二(2-硝基苯氧基)-N-对甲苯磺酞基-3-氮杂戊烷用33%HBr-HAc脱磺酰基得到1,5-二(2-硝基苯氧基)-3-氮杂戊烷。N-取代氮芥与邻硝基苯酚在碳酸钾存在下,在DMF中,于80℃缩合反应6h得到N-取代-1,5-二(2-硝基苯氧基)-3-氮杂戊烷,取代基为:CH_2CH=CH_2,C_4H_(9-n),C_5H_(11-n),CH_2CH_2OCH_3,CH_2CH_2OC_2H_5,CH_2CH_2OC_4H_(9-n),(CH_2CH_2O)_2CH_3,(CH_2CH_2O)_2C_4H_(9-n)。 相似文献
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2-羟基吡啶(HL)、Tb(ClO_4)_3·6H_2O和Co(CH_3COO)_2·4H_2O在乙腈中反应,制备了[Co(HL)_4(H2O)_2](ClO_4)_2,并且测定了它的晶体结构。[Co(HL)_4(H_2O)_2](ClO_4)_2的晶体为单斜晶系,p21/n空间群,晶胞参数为α=0.9313(3)nmb=1.1586(1)nm,c=1.2984(2)nm,β=97.24(2)°。[Co(HL)_4(H_2O)_2] ̄(2+)为六配位畸变八面体构型,2-羟基吡啶的氧原子同钴配位。 相似文献
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合成医药中间体4-甲基咪唑的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了以丙酮醛、甲醛、氨/草酸铵合成4 甲基咪唑的方法,在n( 甲醛)∶n( 丙酮醛)∶n(草酸铵)= (1-0~1-05)∶1-0∶(1-4 ~1-6),n( 水)∶n( 丙酮醛) >17-7∶1-0,pH=3-0~4-0,反应温度55~60 ℃,4 甲基咪唑收率最高可达83-6% ,产品纯度>98-5% 。解决了其他合成方法中产品杂质的质量分数高,生产成本高的问题,并用IR,NMR,DSC等对产物进行了鉴定。结果表明,该法合成的高纯度4 甲基咪唑,其1HNMR、IR谱与Aldrich 标准谱吻合,产品熔点达54 ℃。 相似文献
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金—钼酸盐—丁基罗丹明B体系显色反应研究 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了在高氯酸和聚乙烯醇(PVA)存在下,金与钼酸盐和丁基罗丹明B(BRB)的显色反应。其适宜条件CHClO4=1.5mol/L,CMoO2-4=9.1×10-4mol/L,CBRB=3.8×10-5mol/L及0.08%PVA。金钼杂多酸—丁基罗丹明B离子缔合物的最大吸收位于570nm,表观摩尔吸光系数为3.36×106L·mol-1·cm-1,金量在0~40μg/L范围内服从比尔定律,测定极限(S/N=3)0.90μg/L(n=10),对于28μgAu(Ⅲ)/L测定的相对标准偏差2.1%(n=7)。缔合物至少可稳定5h,摩尔比Au∶BRB=1∶3。考察了44种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,用活性炭分离富集金,对砂矿和炭粉中金的测定,结果满意。 相似文献
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利用XPS等手段研究了化学镀Ni-Mo-P合金在H_2SO_4溶液中的阳极溶解行为。结果显示,稳定电位下阳极形成稳定致密的钝化膜,其主要成分为Ni(OH)_2,其余为Ni(PO_4)_2、MoO_2及部分结合水。阳极电位正移,阳极表面膜厚度增加,结合水减少,在0.2V左右,阳极溶解电流剧增,局部腐蚀严重。此时,表面膜的主要成分为Ni_3(PO_4)_2,其余为Ni(OH)_2及MoO_2。合金在阳极溶解过程中出现磷(钼)在合金的富集。 相似文献
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考察了丙烯在M_xO_y固体超强酸催化剂上的齐聚过程。实验表明,催化剂的活性顺序为Z_rO_2>TiO_2,而Fe_2O_3催化剂几乎无活性。FT-IR表明,ZrO_2催化剂具有超强酸的3个特征吸收峰,即1050、1130和1220cm ̄(-1)。XRD分析表明,ZrO_2为非结晶态,而未浸H_2SO_4的ZrO_2没有上述3个特征吸收峰,且以晶态存在。在T=130℃、P=4.0MPa、LHSV=1.0h ̄(-1)和丙烯浓度为50%的条件下,100h的稳定性试验表明,丙烯平均转化率为69.5%,壬烯选择性为45.5%和十二烯选择性为41.6%。 相似文献
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苯基荧光酮直接显色测定水中微量铅 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了用苯基荧光酮(简称PF)作显色剂,直接显色测定水中微量铅的新方法。显色体系在pH=10.5,NH_4Cl─NH_3·H_2O的缓冲溶液中生成Pb:Pf=1:2的紫红色络合物。其最大吸收波长为λ_(max)=578nm,ε_(578)=2.35×10 ̄4L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1),在50ml溶液中,Pb10~20μg符合比尔定律,其检出限为0.2μg·50ml ̄(-1)。该方法用于合成水样和工业废水中铅的测定,结果令人满意。 相似文献
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本文报道了有机中间体1 - 萘胺产品中2 - 萘胺含量的反相高效液相色谱的分析方法。方法采用Zorbax- C18 柱,以50∶50(V/V,内含0 .6g/LNaH2PO4 ,pH= 4) 的甲醇/ 水为流动相。此分析方法具有简单、准确、精度高的优点。 相似文献