高效液相色谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯类污染物总量

建立了检测食用油中邻苯二甲酸酯总量的高效液相色谱方法。采用皂化酸解工艺,将食用油中邻苯二甲酸酯转化为邻苯二甲酸,经正己烷萃取弃除脂肪酸,再用乙酸乙酯萃取邻苯二甲酸,旋转蒸发浓缩,用甲醇溶解,C18色谱柱分离,紫外检测器分析,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液(浓度25 mmol/L,pH 2.5)进行梯度洗脱,总流速为1 mL/min,测定邻苯二甲酸的含量,并进一步估算出邻苯二甲酸酯的总含量。所建立的方法相对标准偏差为2.67%～9.51%,回收率在79.12%～110.01%之间。该方法前处理简单,有利于大批量样品中邻苯二甲酸酯总量的检测,适用于初步判定食用油是否受到邻苯二甲酸酯的污染及其受污染程度。     

食用油中邻苯二甲酸酯的GC-MS测定方法研究

为了检测食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,建立了气相色谱-质谱法检测食用油中邻苯二甲酸酯含量的方法.样品经环己烷-乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱分离系统净化,减压浓缩至于,正己烷定容,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量.在50μg/L～5000μg/L范围内具有良好的线性关系(R2＞0.997),方法检测限小于40μg/kg;在100μg/kg～5000μg/kg的添加水平下,邻苯二甲酸酯的加标回收率在77.52%～103.10%之间,相对标准偏差在0.29%～4.68%之间;方法精密度实验的相对标准偏差在5%之内;基质加标校正曲线的定量优于标准品校正曲线.结果表明,该方法适用于食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定.     

食用油中邻苯二甲酸酯的污染现状及安全评价

检测食用油以了解其中邻苯二甲酸酯(PAEs)的污染状况。样品用无水甲醇超声提取,上清液经干燥脱水过0.45μm滤膜过滤,采用毛细管GC-FID技术分析。在采集的食用油样品中检测到的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量分别为ND(未检出)～11.32 mg/kg,ND～29.05 mg/kg。食用油存在不同程度的PAEs污染,该结果可为制定食用油中的PAEs限量标准提供依据。     

塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯GC-MS的测定方法

为了检测塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,建立了气相色谱-质谱检测食用油中邻苯二甲酸酯含量的方法。样品经正己烷溶解,弗罗里硅土固相萃取柱净化,氮气吹干,二氯甲烷定容,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。在1.0~50.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.999 8),最低检测限小于0.03 mg/L;在5、10、15 mg/kg的添加水平,邻苯二甲酸酯的加标回收率在88.85%~101.83%之间,相对标准偏差在1.44%~2.77%之间;在0~24 h内测定值的相对标准偏差在2.06%之内;标准品精密度实验的相对标准偏差在0.51%之内,样品精密度实验的相对标准偏差在1.37%之内。结果表明:该方法简便、快速、稳定、灵敏、准确,适合食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定。     

食用油中邻苯二甲酸酯检测方法研究进展

邻苯二甲酸酯类物质(phthalate esters,PAEs)具有脂溶性并且容易从塑料制品中迁移出来。在生产或储存过程中食用油与塑料制品接触是无可避免的,因此食用油容易遭受PAEs污染。食用油是人体每日摄入的食品,检测食用油中的PAEs,对PAEs人体膳食暴露相关的食品安全评估有重要意义。由于食用油基体复杂,大量脂肪色素干扰检测,同时因分析系统中广泛分布的PAEs导致难以获得稳定系统空白值,影响检测。本文综述了近年来食用油中PAEs检测的研究进展,从前处理净化技术、仪器分析技术和定量方式等3个方面进行了归纳和总结,并对存在的问题进行了探讨和展望,以期为食用油中PAEs的检测提供理论参考。     

食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂污染的途径和风险控制研究

目的对食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂污染的途径和风险控制进行研究。方法结合食用油的加工工艺,对原料油种籽、白土、磷酸、溶剂、活性碳、各类隐蔽密封件、塑料管、塑料桶、塑料包装物的影响进行筛查分析。结果食用油的塑化剂污染分为引入和迁移两大途径,其中引入途径主要与加工过程外采物料相关,如油料种子、加工助剂、添加剂塑化剂;迁移途径主要与加工、储存接触的塑料材质设备、工具、包装材料的塑化剂含量相关。而原料、塑料隐蔽密封件、塑料管、包装材料是食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂污染的主要途径;同时,食用油的脱臭工艺对塑化剂有一定的脱除作用。结论本研究提出的食用油塑化剂污染预防的控制方案,可降低食用油产品中的塑化剂风险。     

食用油中邻苯二甲酸酯类物质的来源分析及预防措施

日常饮食是邻苯二甲酸酯类物质进入人体的主要途径。食用植物油也可能是受到邻苯二甲酸酯类物质污染的食品之一。通过对88批次小包装成品油样及6个加工环节样品进行16种邻苯二甲酸酯类物质的检测,对食用油中邻苯二甲酸酯类物质的含量进行了调查,根据检测结果,从食用油的原料、包装材料和食用油加工环节等方面对其来源进行了初步分析,提出了预防邻苯二甲酸酯类物质进入食用油的措施。     

凝胶渗透-液相色谱法检测食用油中3种邻苯二甲酸酯类物质

采用凝胶渗透色谱法(GPC)将桶装食用油中的油脂与目标物质进行分离,并用液相色谱法检测了3种PAEs的含量,以了解目前食用油的污染情况,并为含油脂食品中PAEs的检测提供参考。     

食用油中邻苯二甲酸酯类高通量检测方法的研究

建立固相萃取净化-气相色谱-质谱分析食用油中16种邻苯二甲酸酯的方法。样品用正己烷溶解,过SPE净化柱,采用气相色谱-质谱在选择离子检测(SIM)模式下进行定性、定量分析。结果表明:16种邻苯二甲酸酯在10～10 000μg/L范围内线性关系良好,平均加标回收率为70.0%～110.1%,相对标准偏差为2.68%～11.83%,检出限为10～15μg/L。     

塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯固相萃取方法研究

为了准确检测塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,利用响应面法对食用油中的邻苯二甲酸酯的固相萃取条件进行优化。探讨了不同洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率、弗罗里硅土与样品比例对邻苯二甲酸酯固相萃取的影响。在单因素的基础上,对洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率3个因素进行Box-Behnken设计,以食用油中邻苯二甲酸酯萃取量为响应值,通过响应面分析法对固相萃取条件进行优化。经实验确定的最佳萃取条件为：丙酮正己烷浓度42%,洗脱体积49mL,洗脱速率8r/min;在5、10、15mg/kg的添加水平,邻苯二甲酸酯的加标回收率在94.67%～101.83%之间,相对标准偏差在1.78%～2.77%之间。响应面法优化后的邻苯二甲酸酯回收率有较大的提高。     

GC-MS法测定食用油中邻苯二甲酸酯类物质的含量

监测日常桶装食用油中邻苯二甲酸酯类化合物的污染状况。样品经乙腈—正己烷溶解,SILICA/PSA玻璃混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,正己烷定容,气相色谱—质谱(GC—MS)联用分析技术测定,外标法定量。方法检测的最低浓度为0.01 ng/g～0.1 ng/g之间,加标回收率为85.59%～112.98%之间,相对标准偏差在2.48%～12.07%之间。方法适用于食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法检测食用油中邻苯二甲酸酯类的含量

建立了以凝胶渗透色谱（GPC）和高效液相色谱（HPLC）联用技术检测食用油中邻苯二甲酸酯类含量的方法。样品经GPC处理后,采用乙腈/水体系为流动相,ODS柱分离,PDA检测器检测,检测波长224nm。实验结果：该方法在0.1～8.0mg/L范围内线性关系良好;DMP、DEP、BBP、DBP、DNOP的仪器检出限（S/N=3）分别为10、10、25、50、50μg/L,低、中、高三个浓度水平的回收率均在95%～110%之间。结论：该方法准确可靠,精密度较高。     

Widespread occurrence of phthalic acid esters in raw oilseeds in China used for edible vegetable oil production

Seven different phthalic acid esters (PAEs) were quantified in 124 samples of 16 types of oilseeds from China using a simplified GC-MS method. Di-2-ethylhexyl phthalate and di-n-butyl phthalate were found in all tested oilseed samples. Each made a high contribution to the summed total PAEs. Total PAE concentrations in 124 oilseeds ranged from 0.14 to 3.05 mg kg^–1, and the mean was 0.99 mg kg^–1. Mandulapalka (Cyperus esculentus) samples were the most severely contaminated among all the tested specimens; maize germ samples were least contaminated. Di-n-octyl phthalate and butylbenzyl phthalate were not detected in 12 and five types of oilseeds, respectively. Only eight samples contained all seven analytes. No difference was observed between woody oil-bearing plant and herbaceous oil-bearing plant in terms of PAEs content.     

中药油脂中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测分析

利用凝胶渗透色谱(GPC)对油脂样品进行前处理,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结合选择离子扫描模式对样品中14种邻苯二甲酸酯污染物进行检测.实验得到14种邻苯二甲酸酯塑化剂检测的线性范围在0.05～5 mg/L之间,检出限在0.5～5 g/L之间,回收率在84.56％～104.09％之间,相对标准偏差小于15.8％,方法快速、稳定.对10种中药油脂的检测结果显示,10种中药油脂中均检测到邻苯二甲酸酯类的存在,其中DBP、DEHP存在超标的情况.应对中药油脂中邻苯二甲酸酯类最高允许含量进行安全性评价.     

油脂中邻苯二甲酸酯类塑化剂的吸附脱除研究

采用10种不同的吸附剂对冷榨茶籽油中邻苯二甲酸酯类塑化剂进行吸附脱除,考察了吸附剂种类、吸附剂用量、吸附温度及吸附时间对受试油样中5种塑化剂组分脱除效果的影响。结果表明:在吸附温度110℃、吸附时间30 min、吸附剂用量为油重的2%时,H-2型活性炭的脱除效果较好,其次为55F-A型活性炭、55JN-C型活性炭、凹凸棒土和活性白土。采用H-2型活性炭用量为2.0%、吸附温度130℃、吸附时间50 min的优化条件,DMP、DEP、DIBP、DBP及DEHP的脱除率分别为76.7%、50.7%、52.4%、22.2%、6.1%。吸附法对茶籽油中DMP、DEP、DIBP的脱除效果较好,但对较大分子量塑化剂组分DBP和DEHP的脱除效果较差。     

塑包山茶油中邻苯二甲酸酯类增塑剂危害安全水平及迁移规律的研究

目的通过对当前市场中的PET、PP、PE 3种塑包材质包装的山茶油中的邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)残留进行监测,了解市售山茶油中增塑剂残留状况与危害水平,为山茶油安全包装提供技术依据。方法模拟商品货架的摆放条件12个月,应用凝胶渗透色谱—气相色谱质谱法对山茶油中的PAEs迁移水平进行定期监测。结果山茶油中存在着微量的PAEs,其主要成分为邻苯二甲酸二丁酯(DBP)与邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)。结论在山茶油品质保持期内,以上3种塑包材质包装的山茶油中的PAEs特定迁移量均低于国家卫生部的限量规定,正常生产条件下山茶油加工企业引用上述塑包材质是安全的。     

精炼对油茶籽油中邻苯二甲酸酯含量的影响

考察了不同精炼工序后油茶籽油中邻苯二甲酸酯(PAEs)含量的变化,在此基础上探索了精炼过程中可能引起油茶籽油中PAEs含量增加的来源。结果表明,脱酸和水洗对油茶籽油中PAEs的含量影响不大,脱色和脱蜡中的过滤操作会造成油茶籽油中DIBP、DBP和DEHP的含量不同程度增加,而过滤使用的滤纸和滤布则是DIBP、DBP和DEHP的主要来源;但是脱臭可以有效减少油茶籽油中PAEs的含量,经过脱臭的油茶籽油中DIBP、DBP和DEHP的质量分数分别减少了86.2%~97.3%,85.6%~91.7%和53.2%~76.7%。     

鱼油精制过程中邻苯二甲酸酯类化合物分析及变化规律

建立了气相色谱-质谱法检测鱼油样品中的邻苯二甲酸酯类化合物(phthalate acid esters,PAEs)的方法,并研究PAEs在鱼油精炼过程中的变化规律。研究表明,16种PAEs标准物质在20min内实现有效分离,在0.05~1.0μg/m L浓度范围内呈现出良好的线性关系(R20.998 3),加标实验回收率为82.1%~107.4%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~12.9%,检出限为0.08~0.30 mg/kg。同时,毛油中3种塑化剂(DIBP,DBP和DEHP)含量分别为0.06、0.05和0.04 mg/kg,且随着精炼工艺的进行呈上升趋势,成品油中的含量分别为0.19、0.24和0.06 mg/kg。精炼工艺中所使用的化学助剂是造成鱼油中3种塑化剂含量增加的主要因素。