我国农药中间体产业前景可期

<正>20世纪90年代以来我国的农药精细化工中间体产业快速发展,目前已经成为世界农药精细化工中间体的主要生产国和供应国。1.1,2,4-三氯苯1,2,4-三氯苯广泛应用于农药合成中,可以合成农药麦草畏、杀螨砜、五氯酚钠、五氯酚等。近年来国内外对其下游产品应用开发方兴未艾,高纯度1,2,4-三氯苯成为国际市场上紧俏的农药精细化工原料和中间体。20世     

纳米Co3O4催化降解1,2,4-三氯苯

选取1,2,4-三氯苯作为氯代有机物的模型化合物,利用气相色谱、气相色谱-质谱联用仪等实验手段,研究了纳米Co3O4催化降解1,2,4-三氯苯的影响因素及效果。获得的主要研究结果有：纳米Co3O4对1,2,4-三氯苯具有较高的催化降解活性,200 mg纳米Co3O4与1.5μL 1,2,4-三氯苯在300℃下反应60 min,对1,2,4-三氯苯的降解效率可接近100%。1,2,4-三氯苯在纳米Co3O4表面上的降解主要是逐级加氢脱氯,其中,1,2,4-三氯苯经过一级脱氯得到对二氯苯,然后对二氯苯再经过二级脱氯得到一氯苯是加氢脱氯的主要途径。     

1,2,4-三氯苯合成新工艺研究

从工业生产的角度考察了2,4-二硝基氯苯的气相氯置换反应合成1,2,4-三氯苯的过程,分析了塔式反应过程中反应与分离的辩证关系以及安全生产问题.通过实验得到以下优化条件:塔底温度250～280℃;塔顶温度190～210℃;塔底与塔顶间压力差为20～40kPa.氯化产物用NaOH溶液中和,再用清水洗涤后,去精馏塔精制,得到含量≥99 2%的1,2,4-三氯苯产品.精馏塔釜底残液则返回反应塔重新氯化,总收率可达90%以上.     

氯苯氧基苯酚

氯苯氧基苯酚作为一种性能优良、应用广泛的防霉剂具有很好的开发前景,预计随着高纯度2,4-二氯苯酚的开发成功,氯苯氧基苯酚的产量将有较大增长。     

二氯苯同分异构体及1,2,4—三氯苯体系固液平衡测定

本文利用差式扫描量热法,测定了邻二氯苯/间二氯苯、间二氯苯/对二氯苯、1,2,4-三氯苯/邻二氯苯、1,2,4-三氯苯/间二氯苯和1、2、4-三氯苯/对二氯苯等5个二元物系的固液平衡关系,并按以下方程进行了数据拟合: T=T_m~*[1+sum from j=1 to n a_j(x_1-x_1~*)~j]式中,T_m~*为纯物质的熔点,x_1~*为T_m~*下组分1的摩尔分率,a_j为拟合系数。通过按不同比例配制的邻、间、对二氯苯以及1,2,4-三氯苯拟二元相图,测出了下列物系三元固液平衡温度-组成关系:邻二氯苯/间二氯苯/对二氯苯、邻二氯苯/对二氯苯/1,2,4-三氯苯和邻二氯苯/间二氯苯/1,2,4-三氯苯。     

以混合二氯苯为原料合成五氯硝基苯的研究

五氯硝基苯系性能优良、高效低毒的非汞拌种剂和土壤杀菌剂。目前国内外均有工业规模生产,应用效果良好,深受用户欢迎。自1930年德国I.G.公司合成推广应用五氯硝基苯以来,实现工业化的工艺路线有: 1.硝基苯路线:因要消耗大量苯而被淘汰。 2.三氯苯路线:结合六六六无毒体的综合利用,目前国内外工业生产均采用以1,2,4-三氯苯为原料的合成工艺路线。但由于我国1,2,4-三氯苯货源不足,每年需要以780元/吨,近百万元之巨额外汇从日     

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供方产璐索引(产品按拼音顺序排列)名称页码(一)N一甲羞帕罗西汀66卜)反式一4卜(4一奴苯荃)一3s轻甲 蓦卜甲荃呢咤66(士)反式一3一乙氛戮荃一4一(4一氛苯 荃)一卜甲羞吸晚一2,6一二困66(士)反式一4一(4一红苯羞)一3一挽 甲羞一1一甲羞喊咤66(s)邻级苯甘奴吐甲困66(反式)1,3一二级丙场661。(对甲苯羞)。3一甲彗一车毗唉口1.1.1一三叙乙烷1.1,2,2一四级乙烷l,l,2一三叙乙烧1,1,3,,3一四甲权墓丙烷l,10一二醉1,卜二权乙烷王,卜环已基二乙曲醉一,2,3,4一四澳T烷1,2,4三扭叫卜于从艘甲幽1,2,4一三叙苯l,2,4一三澳T烷1,2一丙二胶1,2一二叙乙烷1,…     

芳环上脱硝基氯化连续工艺的研究

研究了硝基芳烃脱硝基氯化反应的连续工艺。由2-氟-5-氯硝基苯、2,5-二氯硝基苯和邻硝基氯苯的连续脱硝基氯化反应分别制得2,4－二氯氟苯、1,2,4-三氯苯和邻二氯苯,收率达90％。讨论了硝基芳烃的结构、引发剂及其各类、反应温度和氯气流量等因素对连续工艺的影响。     

苯酚的系列氯代衍生物的合成与应用

介绍了对氯苯酚、邻氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,6-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五 氯苯酚的生产方法及下游产品,并叙述了国内生产、开发、市场情况,对今后发展提出建议。     

苯酚的系列氯代衍生物的合成与应用

介绍了对氯苯酚、邻氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,6-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五 氯苯酚的生产方法及下游产品,并叙述了国内生产、开发、市场情况,对今后发展提出建议。     

氮气中14种芳香烃混合气体标准样品的研制

介绍了氮气中14种芳香烃混合气体标准样品的制备和定值方法。气体标样的组分是苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、氯苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯,浓度水平为1μmol/mol。通过制备重现性、浓度线性关系、均匀性和稳定性的考察,气体标样在气瓶内均匀性良好,扩展相对不确定度分别为3%~7%。     

“十三五”期间中国精细化工农药中间体发展前景广阔

正中国是世界农药精细化工中间体的主要生产国和供应国,发展前景十分广阔。其中1,2,4-三氯苯,邻甲酚,邻苯二酚,壬基酚是最重要的农药中间体。1,2,4-三氯苯主要应用于农药麦草畏、杀螨砜、五氯酚钠、五氯酚等的合成;邻甲酚主要用于高效除草剂的合成;邻苯二酚是重要的低毒高效新型氨基甲酸酯类农药呋喃丹、残杀威、乙霉威的中间体;壬基     

混二氯硝基苯氯化制备1，2，4-/1，2，3-三氯苯

研究了以混二氯硝基苯为原料氯化制备1,2,4-/1,2,3-三氯苯。通过工艺优化,确定采用蓝色荧光做自由基引发光源,反应温度180℃,时间4h,在最佳工艺条件下,混二氯硝基苯转化率75．5％,1,2,4-/1,2,3-三氯苯总选择性96．1％。     

4’-氯-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）苯乙酮的合成

以无水氯化铝为催化剂,氯苯和氯乙酰氯为原料,氯化铝与氯乙酰氯的物质的量之比为1．3：1,在45℃条件下反应3-4h,生成2-氯-1-（4-氯苯基）乙酮,产率可达87％;然后再以2-氯-1-（4-氯苯基）乙酮和1,2,4-三唑为原料,用摩尔数为1,2,4-三氮唑3％的四丁基溴化铵为相转移催化剂,45℃下反应4～5h,可得到68％的4’-氯-2-（1H-1,2,4-三唑-1-基）苯乙酮。     

4'-氯-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯乙酮的合成

以无水氯化铝为催化剂,氯苯和氯乙酰氯为原料,氯化铝与氯乙酰氯的物质的量之比为1．3：1,在45℃条件下反应3-4h,生成2-氯-1-（4-氯苯基）乙酮,产率可达87％;然后再以2-氯-1-（4-氯苯基）乙酮和1,2,4-三唑为原料,用摩尔数为1,2,4-三氮唑3％的四丁基溴化铵为相转移催化剂,45℃下反应4～5h,可得到68％的4’-氯-2-（1H-1,2,4-三唑-1-基）苯乙酮。     

我国精细化工农药中间体发展前景广阔

正我国是世界农药精细化工中间体的主要生产国和供应国,发展前景十分广阔。其中1,2,4-三氯苯,邻甲酚,邻苯二酚,壬基酚是最重要的农药中间体。1,2,4-三氯苯主要应用于农药麦草畏、杀螨砜、五氯酚钠、五氯酚等的合成;邻甲酚主要用于高效除草剂的合成;邻苯二酚是重要的低毒高效新型氨基甲酸酯类农药呋喃丹、残杀威、乙霉威的中间体;壬基酚是一种多用途的非离子表面活性剂,广泛应用于农药乳化剂;间甲     

2,5-二氯苯酚的制备研究

本文阐述了一种以毒性相对较小的1,2,4-三氯苯为原料,在溶剂中碱性水解制备2,5-二氯苯酚的合成方法.以甲醇作溶剂,在相转移催化剂作用下,1,2,4-三氯苯与氢氧化钠在195℃下进行碱性水解6个小时,粗产品2,5-二氯苯酚重结晶后的含量在97％以上,收率83％.本工艺流程简单、后处理方便,产品纯度较高.     

氯苯气相色谱分析

一、前言氯苯是一种重要的含氯有机产品,它广泛地用于有机合成和农药生产等方面。在工业中,苯经氯化即得到氯苯,其产品中含有苯、二氯苯的异构体和1,2,4—三氯苯等杂质组分。这些组分也包含在该工艺过程的氯化液、粗氯苯、付产二氯苯和回收苯等物料中。     

1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-烃氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑类化合物的合成及杀菌活性研究

2,4-二氯苯乙酮经溴化得ω-溴-2,4-二氯苯乙酮,该化合物与丙三醇在对甲基苯磺酸催化下脱水,得2-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-羟甲基-1,3-二氧戊环,该中间体与苯甲酰氯在常温下反应,合成了2-(2,4-二氯苯基)-2-溴甲基-4-苯甲酰氧基甲基-1,3-二氧戊环,然后与三氮唑钠盐在130℃反应36 h,之后在碱性条件下水解,获得1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-羟甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑,再以吡啶为缚酸剂继续与甲磺酰氯反应,合成了1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-甲磺酰氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑,最后在碱性条件下,与12个不同结构的酚缩合成标题化合物1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-烃氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑。标题化合物的结构用GC-MS、FTIR进行了表证。生物活性实验结果表明,12个标题化合物对水稻稻瘟病菌的抑菌率均在88.0%以上,其中,1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-间甲基苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑达100%。1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑和1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-对硝基苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑对油菜菌核病菌的抑菌率分别为100%和97.8%;1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-间甲基苯氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑对小麦赤霉病菌的抑制活性为91.2%。     

氯苯类有机物在超声波/零价铁体系中降解特性的研究

以氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、1,2,4-三氯苯等氯苯类化合物(CBs)为目标污染物,研究了CBs在超声波/零价铁联合体系中(US/Fe0)的降解特性。结果表明,用超声波协同零价铁降解氯苯类有机物具有很好的去除效果,在同一条件下,降解速率常数依次为:K1,2,4-TCB>Ko-DCB>Km-DCB>Kp-DCB>KCB,即苯环上的氯取代基越多,降解越容易,氯苯类有机物的反应属于准一级反应。