纳米MnO2的低热固相合成

以锰(Ⅱ)化合物和高锰酸钾为反应物,采用低热固相化学反应法,制备纳米MnO2,并对产物进行了XRD、TEM分析.结果表明MnCl2·4H2O与KMnO4反应制得的产物为球形α-MnO2,粒径小于10nm;Mn(Ac)2·4H2O与KMnO4反应制得的产物为针状α-MnO2,直径为20nm,长为200nm.     

两步沉淀法制备纳米Cr_2O_3粉体的研究

为制备分散均匀且超细的纳米Cr2O3粉体,以Cr(NO3)3·9H2O为主原料,以聚乙烯吡咯烷酮(即PVP)为分散剂,采用两步沉淀法制备了纳米Cr2O3粉体。在Cr(NO3)3浓度为0.031 6 mol·L-1的条件下,研究了沉淀剂种类(氨水、碳酸钾和水合肼)、p H(4.8、5.2、6.5、7和7.9)及煅烧温度(300、400、450和500℃)等对合成纳米Cr2O3粉体晶粒尺寸的影响,并采用差热分析、FE-SEM及XRD等对所合成粉体进行了表征。结果表明:随煅烧温度及p H的升高,纳米Cr2O3粉体的晶粒尺寸先减小后增加。在Cr(NO3)3浓度为0.031 6 mol·L-1、以氨水为沉淀剂、p H=7、煅烧温度为450℃及保温时间为2 h的条件下可以制得晶粒尺寸在20 nm左右、分散良好的纳米Cr2O3粉体。     

工艺条件对ZrO2粒度的影响

以工业ZrOCl2·8H2O和分析纯Nh3·H2O为主要原料,采用化学沉淀法制备了ZrO2纳米粒子,研究了不同阶段添加表面活性剂聚乙二醇(PEG)对ZrO2粉体颗粒尺寸的影响机理.通过测定ZrO2粉体比表面积计算出其粒度在10～40nm之间.     

反应条件对均相沉淀法制备Nd:YAG粉体及透明陶瓷的影响

以A1(NO3).9H2O、Y2O3、Nd2O3、(NH)4SO4和尿素为原料,正硅酸乙酯为烧结助剂,采用均相沉淀法制备YAG纳米粉体,研究了反应温度、pH值和尿素的浓度对粉体的纯度及陶瓷透过率的影响。结果发现,在92℃,溶液的最终pH值为6左右,尿素的浓度为2M制备了分散均匀,团聚程度轻,晶粒尺寸为28nm的纯相粉体,经1785℃烧结后,制备的透明陶瓷在1064nm处的透过率为65.2%。     

液相沉淀法制备ZrO2/Al2O3纳米复合粉体

以NH4Al(SO4)2·12H2O,ZrOCl2·8H2O,Y(NO)3为原材料,用NH4HCO3作沉淀剂,控制滴定速度小于5 mL/min,采用液相沉淀法制备了超细3Y-ZrO2/Al2O3前驱体.前驱体为分散的碱式碳酸盐,在1 200℃煅烧得到了分散性良好,平均粒径为20 nm的t-ZrO2和α-Al2O3两相分布均匀的纳米复合粉体.X射线衍射分析显示前驱体在煅烧过程中无中间相γ-Al2O3,θ-Al2O3生成.所制备的粉体具有高的烧结活性.在1 450℃烧结后烧结体相对致密度可达97.4%.     

直接沉淀法制备纳米ZnO粉体

以Zn（NO3）2·6H2O和ZnSO4·7H2O为锌源，以Na2CO3、（NH4）2CO3、NH3·H2O、NaOH作为沉淀剂，采用直接沉淀法制备了纳米氧化锌粉体。采用XRD和TEM测试手段对纳米氧化锌粉体进行了表征。结果表明：沉淀剂为Na2CO3时制备的纳米氧化锌粉体的晶体尺寸约为I5nm～40nm，浓度对纳米氧化锌粉体的粒径基本没有影响。在500℃煅烧2h后得到纳米氧化锌粉体具有六方纤锌矿结构。以（NH4）2CO3作沉淀剂，返滴定法制得的纳米氧化锌粉晶形完整、颗粒粒度分布较窄且粒径较小、分散性好。     

沉淀法制备纳米氧化铬粉体的研究

以Cr(NO_3)_3·9H_2O和NH3·H_2O为原料,采用直接沉淀法制备了纳米Cr_2O_3粉体。通过差热分析、X射线衍射、透射电镜、比表面积分析研究了粉体的制备过程和合成粉体的性能。所得纳米Cr_2O_3分散性良好,粒度分布均匀,平均粒径20~30nm,粒子形状为球形。     

利用水热法和添加籽晶制备纳米AIOOH粉体

以Al(NO3)3·9H2O和氨水为原料,以水为反应介质,采用水热法制备纳米AlOOH粉体。通过DSC/TG和XRD分析了不同热处理温度下粉体的晶型转变和成分。利用SEM和粒度仪分析了不同水热温度以及不同籽晶对晶粒形貌的影响。结果表明,当水热反应温度低于380℃时,所获得的粉体成分均为AlOOH,颗粒均为纳米尺度;水热反应温度的提高有利于获得形貌规则的晶粒;加籽晶比不加籽晶所得粉体的粒径小且分布均匀;加纳米TiO2作籽晶比加纳米αAl2O3作籽晶所得粉体的粒径小。     

共沉淀-真空冷冻干燥法制备纳米MgAl2O4粉体

以硝酸镁和硝酸铝为主要原料,NH3·H2O为沉淀剂,用均相混合物共沉淀法制得镁铝混合均匀的溶胶,再用真空冷冻干燥(VFD)方法在-50℃,13.3 Pa的真空度下制得MgAl2O4的前驱体粉体.用TG-DSC、XRD、TEM及Autosorb-1-M等仪器研究了热处理温度及反应体系的pH值对镁铝均匀混合纳米粉体材料的物相转变、显微形貌、表面性能等的影响.研究表明控制溶液的pH值在9.0附近,采用共沉淀-真空冷冻干燥方法,可制得粒径小、比表面积大的MgO-Al2O3二元混合纳米粉体,且其起始尖晶石化温度在600℃,经过1000℃2 h处理后,已全部转变成粒径为50 nm左右的纳米尖晶石,比传统制备镁铝尖晶石的温度低500～600℃.     

稀土固体超强酸Nd2O3-Fe2O3/SO2-4的制备、表征及催化合成邻苯二甲酸二丁酯的研究

采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)制备稀土复合氧化物粉体Nd2O3-Fe2O3,用不同浓度的硫酸浸渍,经焙烧、活化,制得固体超强酸Nd2O3-Fe2O3/SO2-4.通过XRD等对超强酸物相及微结构进行了表征;通过邻苯二甲酸二丁酯的催化合成,研究了催化剂的催化性能.结果表明,最佳催化剂的组成是NdFe物质的量比为120;活化温度600℃;浸渍酸浓度2.0mol·L-1;活化时间4h.优化反应条件下,邻苯二甲酸二丁酯的产率为98.8%.     

沉淀法制备纳米CeO2的研究

以硝酸铈、酒石酸铵为原料,采用沉淀法制备了CeO2纳米晶体,考察了煅烧温度、原料计量比和分散剂的影响,差热分析结果表明：前驱物为Ce2L3·8H2O,样品用TEM和XRD进行了表征,样品外观形貌为淡黄色蓬松状粉体,前驱物经600℃、700℃、800~C℃煅烧2h所得样品的粒径分别为15nm、24nm,32nm左右。     

溶胶-凝胶法掺杂合成α-Fe2O3纳米粉体

采用溶胶-凝胶法制得不同掺杂氧化物（W=5％）的α-Fe2O3纳米粉体材料，利用透射电子显微镜对粉体的粒径和形貌进行了观测；利用XRD对产品的物相进行了．分析，结合谢乐公式对晶体原始尺寸和晶胞进行了计算；对产品的干凝胶原粉做了TG—DTA分析以研究其热稳定性和相变温度。结果表明：合成的产物颗粒呈圆球形，粒径细小。其中掺杂Eu2O3和Y2O3合成的α-Fe2O3纳米粉体粒径较小，仅为22nm和25nm。     

稀土固体超强酸Nd_2O_3-Fe_2O_3/SO_4~(2-)的制备、表征及催化合成邻苯二甲酸二丁酯的研究

采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)制备稀土复合氧化物粉体Nd2 O3 -Fe2 O3 ,用不同浓度的硫酸浸渍,经焙烧、活化,制得固体超强酸Nd2 O3 -Fe2 O3 /SO2 -4。通过XRD等对超强酸物相及微结构进行了表征;通过邻苯二甲酸二丁酯的催化合成,研究了催化剂的催化性能。结果表明,最佳催化剂的组成是Nd∶Fe物质的量比为1∶2 0 ;活化温度6 0 0℃;浸渍酸浓度2 .0mol·L-1;活化时间4h。优化反应条件下,邻苯二甲酸二丁酯的产率为98. 8%。     

尿素均相沉淀法制备超细CeO2的研究

以Ce(NO_3)_3·6H_2O和尿素为原料,采用均相沉淀方法制备CeO_2前驱体经灼烧获得了超细CeO_2粉体。前驱体经灼烧分解形成CeO_2的过程中,在形貌和尺寸上具有遗传性,可通过控制反应条件来控制所制备的前驱体的形貌及大小控制所制备的粉体的形貌及大小。制备了球形,粒径在200纳米左右,尺寸均一,分散性好的CeO_2粉体。     

醇水加热-水热法制备稳定Y-Ce-ZrO2纳米粉体

用醇水加热法制备前驱体,再由水热法制备摩尔分数为2 %Y2O3-5.5 %CeO2稳定的纳米四方相ZrO2.采用XRD,FTIR,TEM,SEAD分别对前驱体和纳米ZrO2粉体进行表征.研究了溶液的浓度、水浴时间、水热时间对ZrO2粉体晶型和形貌的影响.结果表明当溶液中ZrOCl2·8H2O的浓度为0.2 mol/L,醇水体积比例为5∶1,溶液加热至75 ℃,保温60 min;再经200 ℃水热处理6 h,制得的Y2O3-CeO2-ZrO2粉体的平均粒径为10 nm左右,粒度分布窄,分散性好.     

Sol-Gel-SPD制备超细Al2O3-SiO2二元粉体材料

以硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术并结合喷雾干燥(SPD)技术制得超细Al2O3-SiO2二元复合粉体材料,并分别于400℃、800℃、1000℃、1150℃和1200℃煅烧2 h;采用全自动比表面积与孔隙率分析仪、TEM、TG-DSC及XRD等仪器研究了热处理温度、pH值(分别为5.5、7和8)以及干燥方法对粉体材料的表面性能、显微形貌、物相组成及Al2O3-SiO2二元系晶体转变过程的影响.结果表明由Sol-Gel-SPD制备的超细Al2O3-SiO2二元粉体材料的比表面积＞448 m2·g-1,而经1200℃煅烧2 h后所得的超细莫来石的比表面积34.05m2·g-1;TG-DSC分析表明采用Sol-Gel-SPD制得的Al2O3-SiO2二元粉体材料的质量损失主要发生在500℃之前;XRD分析表明粉体试样的开始莫来石化温度为1000℃,铝硅尖晶石(6Al2O3·SiO2)与非晶态SiO2在1150～1200℃完全转化为莫来石;比较不同pH值试样经1200℃煅烧后的TEM照片发现,当pH=7时,得到的超细莫来石粉体粒径最小,为50 nm.     

溶胶-凝胶法制备Nd:YAG纳米粉体

以Al(NO3)3.9H2O、Y(NO3)3.6H2O、Nd(NO3)3.6H2O为主要原料,C6H8O7.H2O为燃烧剂,采用溶胶-凝胶法制备了Nd:YAG纳米粉体,系统的研究了Nd:YAG纳米粉体的最佳制备条件。用X射线衍射和红外吸收光谱对其进行物相鉴定,表明在800℃煅烧2h就可以合成YAG粉末。用荧光光谱分析可知800℃制得的粉体在243nm处有一显著的激发谱带,在728nm处有一显著的发射谱带,粉体具有良好的荧光性能。用激光粒度仪分析可知所得粉体分散性良,平均粒度在147.7nm左右。     

EDTA-柠檬酸络合法制备葡萄状硅酸钇纳米晶

分别以硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为起始原料,首次尝试采用乙二胺四乙酸(EDTA)-柠檬酸(CA)络合法制备合成硅酸钇(Y2Si2O7)纳米晶陶瓷粉体,研究并讨论了样品前驱体pH值和烧结温度等工艺参数对硅酸钇粉体微观形貌及其合成机理的影响.利用XRD、FE-SEM、T-IR和TGA-DTA等分析方法对制备的样品进行了表征.结果表明,在前驱体溶胶pH值为9.38、煅烧温度为1050℃时的工艺条件下,可以得到晶粒尺寸为50 nm左右、主要组成为α-Y2Si2 O7相硅酸钇粉体;粉体晶粒尺寸随烧结温度升高而增大,且粉体晶粒形貌为葡萄状的组织结构;而在前驱体溶胶pH值为4.00时,采用该方法合成的产物则是物相组成为单硅酸钇(Y2 SiO5)陶瓷粉体.     

制备方法对纳米氧化铁晶型的影响

分别采用沉淀法，硬脂酸法、聚乙二醇法、柠檬酸法和柠檬酸铁快速燃烧法制备纳米氧化铁晶体，研究了这5种制备方法对粉体晶，平均粒径，磁性，分散性的影响。结果表明，沉淀法制得粒径为8．5nm的α-Fe2O3，柠檬酸铁快速燃烧获得的是Fe3O4的纳米晶，而采用3种溶胶－凝胶法制得的是α-F2O3与λ－Fe2O3的混合晶体。     

表面改性超细硅酸钙的制备及其性能表征

采用沉淀法,以硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]和硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)为原料,在合成超细硅酸钙的同时对其进行表面改性.比较了聚乙二醇、硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠等不同分散剂对硅酸钙粒径的影响,并分析讨论了其分散作用机理.采用激光粒度仪对产物进行粒径分析,并用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)以及扫描电子显微镜(SEM)对产物的物相、微观形貌等进行了表征.实验结果表明,选择合适的分散剂并控制工艺条件,可制得团聚度小的硅酸钙超细粉体.当在反应中添加占硝酸钙质量1%的聚乙二醇时,所制得的硅酸钙粉体的平均粒径为0.12 μm,且晶粒尺寸均匀,结晶良好.