四丁基溴化铵作相转移催化剂合成假性紫罗兰酮

四丁基溴化铵（ＴＢＡＢ）按文献自制。假性紫罗兰酮的合成方法 :丙酮４６．４ｇ（０．８ｍｏｌ）、ＮａＯＨ０．０４ｍｏｌ／Ｌ４０ｍＬ、ＴＢＡＢ２．５ｇ（０．００７８ｍｏｌ）于３口烧瓶中、在恒温（３０℃）、搅拌下滴加９５ %柠檬醛１５．７ｇ（０．１ｍｏｌ）,滴完后 ,３８～４２℃、搅拌反应５ｈ,反应毕 ,静置０．５ｈ,再用５ %氯化钠洗涤２～３次 ,常压下蒸出丙酮后 ,在８３０Ｐａ、１２８℃下蒸除少量前馏分 ,收集沸程１４３～１４７℃（８３０Ｐａ）馏分 ,即为产品。收率８０．５ %。实验测定产品果酮含量９７．５ %～９８．７…     

4-二甲氨基吡啶催化合成苯甲酰苯巴比妥

苯巴比妥（０ １０ｍｏｌ）、４-二甲氨基吡啶（ＤＭＡＰ ,３ %质量分数）、苯（１２５ｍＬ）、三乙胺（０ １０２ｍｏｌ）于三颈瓶中 ,搅拌、升温 ,３０～４０℃滴加０ １０２ｍｏｌ苯甲酰氯 ,０ ５ｈ加完 ,５０～５５℃反应１ ５ｈ ,ＴＬＣ（薄层色谱法）检测反应结束。该反应式为 :在继续保温下通ＨＣｌ（干燥）至 ｐＨ值４～５,热过滤 ,固体物苯回流萃取 ,合并滤液 ,蒸馏回收苯。馏出苯后用乙醇回流、结晶、过滤、烘干得产品（１）和（２）的混合物２６ ５ｇ 。将此混合物用稀ＮａＯＨ低温溶解、过滤 ,取滤液用２０ %ＨＣｌ７０℃处理 ,…     

对甲氧基苯乙醇酸的相转移催化合成

在对甲氧基苯甲醛、三氯甲烷相转移羰基加成法中改相转移催化剂ＴＥＢＡ (季铵盐 )为聚乙二醇(ＰＥＧ - 60 0 )使收率提高。实验方法 :对甲氧基苯甲醛 12 3ｍＬ( 0 .1ｍｏｌ)、ＰＥＧ - 60 0 2 4ｇ、三氯甲烷 16ｍＬ ,温升至 60℃ ,滴加 2 5ｍＬＮａＯＨ( 50 % ) ,控制滴加速度让温度保持 60～ 65℃ ,1ｈ滴完继续反应 2ｈ ,调ｐＨ =1,冷却 ,加乙醚 60ｍＬ稀释 ,过滤 ,滤液中分出油层 ,蒸去乙醚用甲苯结晶得黄色粗产品。用甲苯 ( 1ｇ粗品 2ｍＬ甲苯 )重结晶 ,烘干 ,得纯品白色针状结晶 15 2ｇ ,ｍ .ｐ .10 4 .9～ 10 5.8℃ (文献值10 5～ 1…     

萘基烷氧基硅烷的合成研究

为了探寻1-萘基三甲氧基硅烷新的合成工艺,以四甲氧基硅烷和1-溴代萘为原料,采用钠缩法在无外加溶剂的条件下得到1-萘基三甲氧基硅烷。采用平行实验优选法优化了1-萘基三甲氧基硅烷的合成工艺,发现实验的最佳反应条件为8.28 g金属钠(0.36 mol),150 mL四甲氧基硅烷,加热温度设定为90～100℃,逐滴加入25 mL 1-溴代萘(0.18 mol),在6 h内滴加完毕。调节1-溴代萘的滴加速度并控制反应温度在70℃,滴加结束后将反应釜温设定为100～110℃,在此条件下继续搅拌3 h,粗产物产率可达到74%。该合成工艺产率较高,过程简单,操作安全。     

磷酸三(2,3-二溴丙)酯的合成工艺研究

研究了磷溴协效阻燃荆磷酸三（2,3-二溴丙）酯的合成新方法,并探讨了反应温度、溶剂等对产品收率的影响,得到了优化的合成工艺。在5℃以下向丙烯醇中滴加溴素,之后在20～25℃下保温1．5h得到2,3-二溴丙醇;再以三氧化铝、硫酸钛按1：1混合做复合催化剂,将2,3-二溴丙醇在O℃时滴加至三氯氧磷中,再升温至35～40℃反应2．5～3h,产品收率达89．5％以上。     

O-乙基黄原酸丙酸乙酯的工艺优化

对O-乙基黄原酸丙酸乙酯的合成工艺进行改进,以氢氧化钾、二硫化碳、2-溴丙酸乙酯为原料,以无水乙醇为溶剂,经两步反应,成功制备了黄原酸酯链转移剂O-乙基黄原酸丙酸乙酯。对第2步合成利用正交实验探究了反应时间、反应温度、反应物料摩尔比(乙基黄原酸钾与2-溴丙酸乙酯的摩尔比)对反应收率的影响。结果表明,O-乙基黄原酸丙酸乙酯的产率的优化条件是乙基黄原酸钾与2-溴丙酸乙酯的摩尔比1.1∶1,反应时间为12 h,反应温度为55℃。各因素对合成O-乙基黄原酸丙酸乙酯的产率的影响按大小排列分别为:温度>反应物摩尔比>反应时间。两步总收率可达62.2%,远高于文献报道的47.0%。     

O-乙基黄原酸丙酸乙酯的工艺优化

对O-乙基黄原酸丙酸乙酯的合成工艺进行改进,以氢氧化钾、二硫化碳、2-溴丙酸乙酯为原料,以无水乙醇为溶剂,经两步反应,成功制备了黄原酸酯链转移剂O-乙基黄原酸丙酸乙酯。对第2步合成利用正交实验探究了反应时间、反应温度、反应物料摩尔比(乙基黄原酸钾与2-溴丙酸乙酯的摩尔比)对反应收率的影响。结果表明,O-乙基黄原酸丙酸乙酯的产率的优化条件是乙基黄原酸钾与2-溴丙酸乙酯的摩尔比1.1∶1,反应时间为12 h,反应温度为55℃。各因素对合成O-乙基黄原酸丙酸乙酯的产率的影响按大小排列分别为:温度反应物摩尔比反应时间。两步总收率可达62.2%,远高于文献报道的47.0%。     

苯甲醛和丙酰氯联产工艺的研究

研究了苄叉二氯和丙酸在Ｌｅｗｉｓ酸催化下反应生成苯甲醛和酰氯的工艺；０．８ｍｏｌ丙酸和０．８ｍｏｌ苄叉二氯在０．４ｇ的ＺｎＯ／ＳｈＣｌ２存在下，于１２０～１４０℃反应２～３ｈ，生成物用蒸馏的方法纯化得到苯甲醛和丙酰氯，收率〉９０％，纯度〉９８％。     

磷酸三—二甲苯酯阻燃增塑剂的研制

由二甲酚、三氯化磷、氯气经酯化、氯化、水解、蒸馏工序制得磷酸三－二甲苯酯（ＴＸＰ）。研究了酯化反应原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响，并得出了最佳工艺条件。二甲酚：三氯化磷（ｍｏｌ比）＝１：１．１；ＰＣｌ３滴加速度为２滴／ｓ，反应温度为５０～８０℃。     

邻硝基苯甲醛的合成

从铜胺配合物催化氧化醇为醛、酮的研究中找到一种有效的铜基催化氧化系统 ,能在温和条件下有效地将邻硝基苯甲醇氧化为邻硝基苯甲醛。方法如下 :3.0 6ｇ(0 .0 2ｍｏｌ)邻硝基苯甲醇、10 0ｍｇ(0 .0 0 1ｍｏｌ)ＣｕＣｌ,195ｍｇ(0 .0 0 1ｍｏｌ)肼二甲酸二乙酯 ,10ｍＬ甲苯 ,2 0 0ｍｇ(0 .0 0 1ｍｏｌ)邻菲罗啉 ,5.52ｇＫＣＯ3于78～ 82℃下反应 3ｈ ,反应终点以簿板层析法判定原料点消失的依据。得粗品标题物 2 .8ｇ ,粗品纯度为 87.6 %。收率 6 9.5%。粗品提纯采用水蒸气蒸馏 ,可得 10 0 %纯品。熔点 4 2～ 4 4℃。主催化剂ＣｕＣｌ是本合…     

Ni－Zn／C催化剂上乙醇气相羰基化微反工艺评价

在Ｎｉ－Ｚｎ／Ｃ催化剂上对乙醇气相常压羰基化的反应温度、乙醇空速、ＣＯ／Ｃ２Ｈ５ＯＨ摩尔比进行了研究。丙酸被认为是由丙酸乙酯不断水解得到，要获得丙酸为目的产物的最佳条件为：反应温度２６０℃，乙醇空速０．８３ｍＬ／（ｇ·ｈ），ＣＯ／Ｃ２Ｈ５ＯＨ摩尔比为４，此时丙酸摩尔收率为６５％，丙酸占丙酸乙酯总收率为９９％以上。     

Ni—Zn／C催化剂上乙醇气相羰基化微反工艺评价

在Ｎｉ－Ｚｎ／Ｃ催化剂上对乙醇气相常压羰基化的反应温度、乙醇空速、ＣＯ／Ｃ２Ｈ５ＯＨ摩尔比进行了研究。丙酸被认为是由丙酸乙酯不断水解得到，要获得丙酸为目的产物的最佳条件为：反应温度２６０℃，乙醇空速０．８３ｍＬ／（ｇ．ｈ），ＣＯ／Ｃ２Ｈ２ＯＨ摩尔比为４，此时丙酸摩尔收率为６５％，丙酸占丙酸乙酯总收率为９９％以上。     

2-(4-羟基苯氧基)-丙酸乙酯的合成

在2-(4-羟基苯氧基)-丙酸乙酯的合成中,对苯二酚和α-氯代丙酸的摩尔比直接影响产品的收率和纯度;用弱碱在室温下和α-氯代丙酸成盐,可以避免α-氯代丙酸的α-氯被羟取代;而适当的无机酸的选用,可以简化中间处理过程。本文说明了上述试剂的选取及最佳用量的确定,并介绍了该化合物合成的简便方法。     

复合酸催化合成尿囊素

尿囊素（Ｃ４Ｈ６Ｎ４Ｏ３）在医药、日化产品及植物生长调节剂的生产中有广泛应用。其合成方法多种,本研究以乙醛酸与尿素直接合成并对催化剂、反应时间等进行探索。合成方法:一水乙醛酸７４ｇ（００８ｍｏｌ）与蒸馏水３０ｍｌ于四颈瓶中完全溶解成透明黄色溶液后加尿素２４ｇ（０４ｍｏｌ）,全溶后加热至７５℃,加计量催化剂,７５～８０℃,反应一定时间,冷却,析出沉淀过滤得粗品,用水重结晶提纯,１０５～１１０℃干燥１～２ｈ,得精品。研究采用浓ＨＣｌ、磷酸（８５%）,对甲基苯磺酸等组成多种单酸或复合酸进行催化剂试验,结果以磷酸７ｍ…     

一种工业合成2，3-二氰基丙酸乙酯的新工艺

本文介绍了一种新的合成2，3-二氰基丙酸乙酯的工艺，与已知的合成工艺相比，该工艺具有产品纯度好（〉98％）、收率高（〉90％）的特点。该工艺系目前已知的最佳工业合成2,3-二氰基丙酸乙酯的生产方式。     

GW—540产品发粘,熔点低问题的研究及解决

对ＧＷ－５４０产品的发粘、熔点低现象进行了实验研究，提出了改进工艺，其最佳工艺条件为：原料ＰＣｌ３与五甲基（简称）配比为１：６，滴加反应温度１５～２５℃，保温温度６０℃，保温时间２～５ｈ，收率在９８％以上，熔点问题也得到解决。对生产中出现的不合格产品，通过加ＨＣｌ控制ｐＨ值，搅拌洗涤，也使产品达到标准要求。     

40℃下EPN—Br／CuCl／bpy引发MMA的原子转移自由基聚合

以α－溴代丙酸乙酯（ＥＰＮ－Ｂｒ）为引发剂,氯化亚铜（ＣｕＣｌ）为催化剂,联二吡啶（ｂｐｙ）为配位剂,乙腈或丙酮为溶剂,在低温（４０℃）下引发甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ）的原子转移自由基聚合。动力学和相对分子质量研究表明,该反应是一可控聚合过程。在丙酮溶剂中,聚合反应有一明显的诱导期。     

α—氰基丙9烯酸乙酯的无催化合成研究

以氰乙酸乙酯和多聚甲醛为原料合成α－氰基丙烯酸乙酯,无催化合成的最优反应条件是：ｎ（ＣＮＣＨ２ＣＯＯＣ２Ｈ５）：ｎ「（ＨＣＨＯ）ｎ」＝１．００：１．０５、反应温度８２～８５℃、溶剂（乙酸乙酯）用量２００ｍＬ／ｍｏｌ氰乙酸乙酯、反应时间３ｈ,合成收率５８．２％（质量分数≥９９．０％）。     

碘催化芳基重排法合成2-(4-溴甲基苯基)丙酸

对洛索洛芬钠的关键中间体2-(4-溴甲基苯基)丙酸的合成工艺进行了改进研究。甲苯与丙酰氯经Friedel-Crafts反应生成1-(4-甲基苯基)-1-丙酮,收率87.8%;1-(4-甲基苯基)-1-丙酮与碘和原甲酸三乙酯进行芳基重排反应,生成2-(4-甲基苯基)丙酸乙酯,收率88%;2-(4-甲基苯基)丙酸乙酯在氢氧化钾-甲醇-水体系中水解生成2-(4-甲基苯基)丙酸,收率93%;2-(4-甲基苯基)丙酸在偶氮双异丁腈引发下于四氯化碳-石油醚二元溶剂体系中,用N-溴代琥珀酰亚胺溴化,收率72.9%,四步反应总收率58.6%。反应步骤少、操作简便、原料易得。     

分光光度法测定δ—氨基乙酰丙酸的研究

δ－氨基乙酰丙酸在ｐＨ５．８时发生缩合反应。此衍生物在４Ｍ ＨＣｌＯ４介质中与Ｆｅ（Ⅲ）生成橙红色物质，以分光光度法进行测定，最大吸收峰为４８０ｎｍ，ε为６．８×１０＾３Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ）＾－１，线性范围为０￣５００μｇ／２５ｍＬ，检测限为０．１ｍｇ／２５ｍＬ。并考察了部分共存物质的干扰，该方已应用于δＡＬＡ合成中成品及半成品的分析。