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1.
四丁基溴化铵(TBAB)按文献自制。假性紫罗兰酮的合成方法 :丙酮46.4g(0.8mol)、NaOH0.04mol/L40mL、TBAB2.5g(0.0078mol)于3口烧瓶中、在恒温(30℃)、搅拌下滴加95 %柠檬醛15.7g(0.1mol),滴完后 ,38~42℃、搅拌反应5h,反应毕 ,静置0.5h,再用5 %氯化钠洗涤2~3次 ,常压下蒸出丙酮后 ,在830Pa、128℃下蒸除少量前馏分 ,收集沸程143~147℃(830Pa)馏分 ,即为产品。收率80.5 %。实验测定产品果酮含量97.5 %~98.7… 相似文献
2.
苯巴比妥(0 10mol)、4-二甲氨基吡啶(DMAP ,3 %质量分数)、苯(125mL)、三乙胺(0 102mol)于三颈瓶中 ,搅拌、升温 ,30~40℃滴加0 102mol苯甲酰氯 ,0 5h加完 ,50~55℃反应1 5h ,TLC(薄层色谱法)检测反应结束。该反应式为 :在继续保温下通HCl(干燥)至 pH值4~5,热过滤 ,固体物苯回流萃取 ,合并滤液 ,蒸馏回收苯。馏出苯后用乙醇回流、结晶、过滤、烘干得产品(1)和(2)的混合物26 5g 。将此混合物用稀NaOH低温溶解、过滤 ,取滤液用20 %HCl70℃处理 ,… 相似文献
3.
在对甲氧基苯甲醛、三氯甲烷相转移羰基加成法中改相转移催化剂TEBA (季铵盐 )为聚乙二醇(PEG - 60 0 )使收率提高。实验方法 :对甲氧基苯甲醛 12 3mL( 0 .1mol)、PEG - 60 0 2 4g、三氯甲烷 16mL ,温升至 60℃ ,滴加 2 5mLNaOH( 50 % ) ,控制滴加速度让温度保持 60~ 65℃ ,1h滴完继续反应 2h ,调pH =1,冷却 ,加乙醚 60mL稀释 ,过滤 ,滤液中分出油层 ,蒸去乙醚用甲苯结晶得黄色粗产品。用甲苯 ( 1g粗品 2mL甲苯 )重结晶 ,烘干 ,得纯品白色针状结晶 15 2g ,m .p .10 4 .9~ 10 5.8℃ (文献值10 5~ 1… 相似文献
4.
为了探寻1-萘基三甲氧基硅烷新的合成工艺,以四甲氧基硅烷和1-溴代萘为原料,采用钠缩法在无外加溶剂的条件下得到1-萘基三甲氧基硅烷。采用平行实验优选法优化了1-萘基三甲氧基硅烷的合成工艺,发现实验的最佳反应条件为8.28 g金属钠(0.36 mol),150 mL四甲氧基硅烷,加热温度设定为90~100℃,逐滴加入25 mL 1-溴代萘(0.18 mol),在6 h内滴加完毕。调节1-溴代萘的滴加速度并控制反应温度在70℃,滴加结束后将反应釜温设定为100~110℃,在此条件下继续搅拌3 h,粗产物产率可达到74%。该合成工艺产率较高,过程简单,操作安全。 相似文献
5.
磷酸三(2,3-二溴丙)酯的合成工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了磷溴协效阻燃荆磷酸三(2,3-二溴丙)酯的合成新方法,并探讨了反应温度、溶剂等对产品收率的影响,得到了优化的合成工艺。在5℃以下向丙烯醇中滴加溴素,之后在20~25℃下保温1.5h得到2,3-二溴丙醇;再以三氧化铝、硫酸钛按1:1混合做复合催化剂,将2,3-二溴丙醇在O℃时滴加至三氯氧磷中,再升温至35~40℃反应2.5~3h,产品收率达89.5%以上。 相似文献
6.
《应用化工》2022,(4)
对O-乙基黄原酸丙酸乙酯的合成工艺进行改进,以氢氧化钾、二硫化碳、2-溴丙酸乙酯为原料,以无水乙醇为溶剂,经两步反应,成功制备了黄原酸酯链转移剂O-乙基黄原酸丙酸乙酯。对第2步合成利用正交实验探究了反应时间、反应温度、反应物料摩尔比(乙基黄原酸钾与2-溴丙酸乙酯的摩尔比)对反应收率的影响。结果表明,O-乙基黄原酸丙酸乙酯的产率的优化条件是乙基黄原酸钾与2-溴丙酸乙酯的摩尔比1.1∶1,反应时间为12 h,反应温度为55℃。各因素对合成O-乙基黄原酸丙酸乙酯的产率的影响按大小排列分别为:温度>反应物摩尔比>反应时间。两步总收率可达62.2%,远高于文献报道的47.0%。 相似文献
7.
对O-乙基黄原酸丙酸乙酯的合成工艺进行改进,以氢氧化钾、二硫化碳、2-溴丙酸乙酯为原料,以无水乙醇为溶剂,经两步反应,成功制备了黄原酸酯链转移剂O-乙基黄原酸丙酸乙酯。对第2步合成利用正交实验探究了反应时间、反应温度、反应物料摩尔比(乙基黄原酸钾与2-溴丙酸乙酯的摩尔比)对反应收率的影响。结果表明,O-乙基黄原酸丙酸乙酯的产率的优化条件是乙基黄原酸钾与2-溴丙酸乙酯的摩尔比1.1∶1,反应时间为12 h,反应温度为55℃。各因素对合成O-乙基黄原酸丙酸乙酯的产率的影响按大小排列分别为:温度反应物摩尔比反应时间。两步总收率可达62.2%,远高于文献报道的47.0%。 相似文献
8.
苯甲醛和丙酰氯联产工艺的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了苄叉二氯和丙酸在Lewis酸催化下反应生成苯甲醛和酰氯的工艺;0.8mol丙酸和0.8mol苄叉二氯在0.4g的ZnO/ShCl2存在下,于120~140℃反应2~3h,生成物用蒸馏的方法纯化得到苯甲醛和丙酰氯,收率〉90%,纯度〉98%。 相似文献
9.
由二甲酚、三氯化磷、氯气经酯化、氯化、水解、蒸馏工序制得磷酸三-二甲苯酯(TXP)。研究了酯化反应原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,并得出了最佳工艺条件。二甲酚:三氯化磷(mol比)=1:1.1;PCl3滴加速度为2滴/s,反应温度为50~80℃。 相似文献
10.
从铜胺配合物催化氧化醇为醛、酮的研究中找到一种有效的铜基催化氧化系统 ,能在温和条件下有效地将邻硝基苯甲醇氧化为邻硝基苯甲醛。方法如下 :3.0 6g(0 .0 2mol)邻硝基苯甲醇、10 0mg(0 .0 0 1mol)CuCl,195mg(0 .0 0 1mol)肼二甲酸二乙酯 ,10mL甲苯 ,2 0 0mg(0 .0 0 1mol)邻菲罗啉 ,5.52gKCO3于78~ 82℃下反应 3h ,反应终点以簿板层析法判定原料点消失的依据。得粗品标题物 2 .8g ,粗品纯度为 87.6 %。收率 6 9.5%。粗品提纯采用水蒸气蒸馏 ,可得 10 0 %纯品。熔点 4 2~ 4 4℃。主催化剂CuCl是本合… 相似文献
11.
Ni-Zn/C催化剂上乙醇气相羰基化微反工艺评价 总被引:3,自引:1,他引:3
在Ni-Zn/C催化剂上对乙醇气相常压羰基化的反应温度、乙醇空速、CO/C2H5OH摩尔比进行了研究。丙酸被认为是由丙酸乙酯不断水解得到,要获得丙酸为目的产物的最佳条件为:反应温度260℃,乙醇空速0.83mL/(g·h),CO/C2H5OH摩尔比为4,此时丙酸摩尔收率为65%,丙酸占丙酸乙酯总收率为99%以上。 相似文献
12.
在Ni-Zn/C催化剂上对乙醇气相常压羰基化的反应温度、乙醇空速、CO/C2H5OH摩尔比进行了研究。丙酸被认为是由丙酸乙酯不断水解得到,要获得丙酸为目的产物的最佳条件为:反应温度260℃,乙醇空速0.83mL/(g.h),CO/C2H2OH摩尔比为4,此时丙酸摩尔收率为65%,丙酸占丙酸乙酯总收率为99%以上。 相似文献
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14.
复合酸催化合成尿囊素 总被引:4,自引:0,他引:4
尿囊素(C4H6N4O3)在医药、日化产品及植物生长调节剂的生产中有广泛应用。其合成方法多种,本研究以乙醛酸与尿素直接合成并对催化剂、反应时间等进行探索。合成方法:一水乙醛酸74g(008mol)与蒸馏水30ml于四颈瓶中完全溶解成透明黄色溶液后加尿素24g(04mol),全溶后加热至75℃,加计量催化剂,75~80℃,反应一定时间,冷却,析出沉淀过滤得粗品,用水重结晶提纯,105~110℃干燥1~2h,得精品。研究采用浓HCl、磷酸(85%),对甲基苯磺酸等组成多种单酸或复合酸进行催化剂试验,结果以磷酸7m… 相似文献
15.
本文介绍了一种新的合成2,3-二氰基丙酸乙酯的工艺,与已知的合成工艺相比,该工艺具有产品纯度好(〉98%)、收率高(〉90%)的特点。该工艺系目前已知的最佳工业合成2,3-二氰基丙酸乙酯的生产方式。 相似文献
16.
对GW-540产品的发粘、熔点低现象进行了实验研究,提出了改进工艺,其最佳工艺条件为:原料PCl3与五甲基(简称)配比为1:6,滴加反应温度15~25℃,保温温度60℃,保温时间2~5h,收率在98%以上,熔点问题也得到解决。对生产中出现的不合格产品,通过加HCl控制pH值,搅拌洗涤,也使产品达到标准要求。 相似文献
17.
40℃下EPN—Br/CuCl/bpy引发MMA的原子转移自由基聚合 总被引:1,自引:0,他引:1
以α-溴代丙酸乙酯(EPN-Br)为引发剂,氯化亚铜(CuCl)为催化剂,联二吡啶(bpy)为配位剂,乙腈或丙酮为溶剂,在低温(40℃)下引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)的原子转移自由基聚合。动力学和相对分子质量研究表明,该反应是一可控聚合过程。在丙酮溶剂中,聚合反应有一明显的诱导期。 相似文献
18.
以氰乙酸乙酯和多聚甲醛为原料合成α-氰基丙烯酸乙酯,无催化合成的最优反应条件是:n(CNCH2COOC2H5):n「(HCHO)n」=1.00:1.05、反应温度82~85℃、溶剂(乙酸乙酯)用量200mL/mol氰乙酸乙酯、反应时间3h,合成收率58.2%(质量分数≥99.0%)。 相似文献
19.
碘催化芳基重排法合成2-(4-溴甲基苯基)丙酸 总被引:1,自引:0,他引:1
对洛索洛芬钠的关键中间体2-(4-溴甲基苯基)丙酸的合成工艺进行了改进研究。甲苯与丙酰氯经Friedel-Crafts反应生成1-(4-甲基苯基)-1-丙酮,收率87.8%;1-(4-甲基苯基)-1-丙酮与碘和原甲酸三乙酯进行芳基重排反应,生成2-(4-甲基苯基)丙酸乙酯,收率88%;2-(4-甲基苯基)丙酸乙酯在氢氧化钾-甲醇-水体系中水解生成2-(4-甲基苯基)丙酸,收率93%;2-(4-甲基苯基)丙酸在偶氮双异丁腈引发下于四氯化碳-石油醚二元溶剂体系中,用N-溴代琥珀酰亚胺溴化,收率72.9%,四步反应总收率58.6%。反应步骤少、操作简便、原料易得。 相似文献
20.
δ-氨基乙酰丙酸在pH5.8时发生缩合反应。此衍生物在4M HClO4介质中与Fe(Ⅲ)生成橙红色物质,以分光光度法进行测定,最大吸收峰为480nm,ε为6.8×10^3L·(mol·cm)^-1,线性范围为0 ̄500μg/25mL,检测限为0.1mg/25mL。并考察了部分共存物质的干扰,该方已应用于δALA合成中成品及半成品的分析。 相似文献