氯代特戊酰氯的合成方法研究

以特戊酰氯为原料,采用气相反应,利用自行设计的气相反应装置,成功地实现底物β-H的气相氯代,合成了氯代特戊酰氯。并对该反应的影响因素进行探讨,研究结果表明:当氯气流速为13～15cm3/min、反应时间130min、反应温度由104.5°C升至166°C时,无须光照,产品最高收率为85%。     

甲磺酰氯的制备

实验中需要甲磺酰氯,一时又买不到,参照文献在实验室中自己制备。将结晶硫代硫酸钠50g 溶于200mL 水,加硫酸二甲酯25.2g,不断搅拌至硫酸二甲酯完全溶解。反应液的温度升高后降低,说明反应已完毕,约需0.5h。将反应物用外浴冷却至4℃以下,开始通氯。调节通氯速度,使反应液保持在10℃以下(温度高了,生成的甲磺酰氯要水解)。通     

延长氯压机稳定运行的措施

1降低液环（浓硫酸）温度（1）因为氯气温度过高，进入氯压机经压缩后，其温度会进一步升高，并把热量传递给硫酸，则硫酸对机体的腐蚀会加剧，所以需严格控制氯气进入氯压机的温度在30℃以下。（2）降低硫酸温度是保持氯压机附属设备良好运行状态的关键环节。如果进酸温度过高，不仅影响氯压机的性能，而且还会加剧机体的腐蚀，为此，要严格控制进氯压机硫酸温度在25℃以下。（3）控制操作环境温度在20～40℃之间。2提高液环《浓硫磺）浓度（l）氯气中含水进入压缩机后会使腐蚀加剧，而氯气中水分被液环吸收后，浓硫酸被稀释放热，使其温度…     

由硫磺、氯气一步法制备二氯化硫

以工业硫磺和液氯为主要原料,一步法直接制备二氯化硫。确定了合成反应最佳工艺条件：起始反应温度１００～１１０℃,氯气通入时间（即反应时间）６ｈ,通氯气量７５Ｌ／ｈ,精制蒸馏温度６０～６５℃,稳定剂三氯化磷用量０．１％～０．３％。在此工艺条件下制备的二氯化硫收率可达８０％以上。     

4,4-二甲基-3-氧戊腈合成的研究

对以丙酮为原料、先依次制得片呐醇、片呐酮、α 氯代片呐酮、最后由α 氯代片呐酮与NaCN反应制得 4,4 二甲基 3 氧 戊腈最后两步的反应条件进行了研究。片呐酮的α 卤代反应 ,氯代反应的产率比溴代反应的高 ,而且氯代产物与氰化钠反应的产率也比溴代产物的高。氯代反应在无水甲醇中进行 ,温度维持在 0～ 1 5℃。溶剂与片呐酮的质量比为 2 5∶1 0。氯气的通入量不应超过计算量 ,通入速度以维持反应体系温度不超过 0～ 1 5℃为宜 ,以防止反应温度过高而生成二氯化物。反应完成后 ,溶剂甲醇在减压下蒸出 ,并可以在下一次氯代反应中使用。将氰化钠的水溶液分批加入到α 氯代片呐酮的甲醇溶液中 ,然后在 0～ 1 0℃下酸化反应体系 ,制得 4,4 二甲基 3 氧 戊腈。     

无水氯化铝

日本无水氯化铝产品规格和生产厂家分别列于表1、2。生产方法有两种。(1)将金属铝或者铝屑装入耐火砖制的反应器中,加热到600～700℃之后,通入干燥氯气进行反应,生成的氯化铝由于升华导入冷凝器进行冷凝,捕集、粉碎,筛分。     

硫酸铁铵催化合成乳酸正丁酯

乳酸（０．１ｍｏｌ）、正丁醇（０．２ｍｏｌ）、十二水硫酸铁铵（０．００３ｍｏｌ）、各放入３口烧瓶中 ,装上盛有正丁醇的分水器、温度计、回流冷凝管 ,加热、回流分水 ,反应温度１０４～１２８℃。 ,反应时间约２ｈ,至无水珠出现 ,再加热１０～２０ｍｉｎ ,冷却 ,放出水层 ,反应液进行蒸馏。前馏分收集保留。１６０～１９２℃馏分即产品。前馏分经干燥 ,重蒸按上述沸程收集。产率９９ %。产品为无色透明液体 ,馏分８５%以上沸程稳定于１８５～１８７℃ ;折射率ｎ２０Ｄ１．４２１０;相对密度ｄ２０４０．９８。(文献 :ｎ２０Ｄ１．４２…     

由菜籽粕合成N—月桂酰基复合氨基酸表面活性剂

以菜籽粕为原料,用盐酸水解制得复合氨基酸液（ＡＡ）,再与月桂酰氯反应合成Ｎ－月桂酰基复合氨基酸表面活性剂。研究了水解条件对氨基酸得率的影响,探讨了物料配比、溶液的ｐＨ值、反应温度以及溶剂对合成反应的影响,实验结果表明,菜籽粕的最佳水解条件为：水解温度１０５￣１１０℃,盐酸的浓度６．０ｍｏｌ／Ｌ,水解时间１８ｈ,氨基酸的得率为８９．６％。合成Ｎ－月桂酰基复合氨基酸的最佳条件为月桂酰氯：复合氨基酸液：     

论氯化石蜡的间歇热氯化法及应用

1　生产工艺⑴氯蜡 - 42、70流程简述将平均碳链为Ｃ2 4 Ｈ50 (一般为Ｃ18～Ｃ2 8)左右的固体石蜡熔融静置脱水 ,经精制、过滤用泵打入氯化反应釜 ,加热至80℃ ,慢慢通入氯气进行氯化 ,反应温度维持在 90～ 10 0℃ ,反应时间约为 2 5～ 35ｈ。当反应达到规定的相对密度后 ,停止通氯 ,粗制品用干燥空气 (或氮气 )吹出溶解的ＨＣｌ和游离氯 ,测定酸值 ,符合要求后 ,再加入适量的光、热稳定剂 ,溶解并搅拌均匀即可得到氯蜡 - 42。如需生产氯蜡 -70 ,只需把氯蜡 - 42的粗制品进行深度氯化 ,随着氯化反应温度的升高 ,逐渐提高反应釜内温度至 10 0…     

甲磺酰氯的合成

一种硫酸二甲酯与硫代硫酸钠水溶液反应制备甲基硫代硫酸钠，不经分离，用氯气和水氧化甲基硫代硫酸钠，加入非水溶性有机溶剂，使生成的甲磺酰氯进入有机相，避免了甲磺酰氯进一步水解生成甲磺酸，从而大大提高反应收率（收率达到９５．６％），大幅度降低了甲磺酰氯的生产成本。     

复合酸催化合成尿囊素

尿囊素（Ｃ４Ｈ６Ｎ４Ｏ３）在医药、日化产品及植物生长调节剂的生产中有广泛应用。其合成方法多种,本研究以乙醛酸与尿素直接合成并对催化剂、反应时间等进行探索。合成方法:一水乙醛酸７４ｇ（００８ｍｏｌ）与蒸馏水３０ｍｌ于四颈瓶中完全溶解成透明黄色溶液后加尿素２４ｇ（０４ｍｏｌ）,全溶后加热至７５℃,加计量催化剂,７５～８０℃,反应一定时间,冷却,析出沉淀过滤得粗品,用水重结晶提纯,１０５～１１０℃干燥１～２ｈ,得精品。研究采用浓ＨＣｌ、磷酸（８５%）,对甲基苯磺酸等组成多种单酸或复合酸进行催化剂试验,结果以磷酸７ｍ…     

氯乙酰氯和苯甲酰氯联产工艺的研究

研究了三氯甲苯和氯乙酸在催化剂存在下反应生成氯乙酰氯和苯甲酰氯的工艺条件。７０－０ ｇ氯乙酸和０－６ ｇ ＺｎＯ／ＳｎＣｌ２ 混合加热到１２０ ℃,在２～３ ｈ 内滴加１６０－０ ｇ 三氯甲苯,常压蒸馏反应混合物得到８１－０ ｇ 氯乙酰氯,纯度为９９％ ;然后减压蒸馏得到１００－０ ｇ 苯甲酰氯,纯度为９８％ ,收率＞９０％ 。     

三氯乙酰氯合成研究

研究了以氯乙酸为起始原料经三次氯化合成三氯乙酰氯的新方法。氯气与熔融状态的氯乙酸接触反应制备一氯化料,一氯化料与一氯化硫、氯气加热反应制备二氯化料,在催化剂条件下二氯化料与氯气进行加热反应,精馏后制得三氯乙酰氯。该工艺的最佳条件为:一次氯化温度和时间分别为:105～135℃,15～20 h;二次氯化温度和时间分别为:90～115℃,20～25 h;三次氯化温度100～125℃。最终产品的总收率达到94.5%以上,含量达到99.0%。     

沸腾状况下苯氯化反应宏观动力学研究

采用半连续鼓泡反应器,在氯气通入量为０．０８４～０．２１ｍｏｌ／［Ｌ（反应液）·ｍｉｎ］、催化剂三氯化铁浓度为５．７２×１０－４～２．６６×１０－３ｍｏｌ／Ｌ、反应温度为７６～１２０℃的条件下,由实验数据回归出幂函数宏观动力学方程。此方程对于建立反应器数学模型,设计工业反应器以及苯氯化反应精馏技术应用于氯苯生产有一定的参考价值。     

乙硫醇氯化法合成乙烷磺酰胺

控制料比n(乙硫醇 )∶n (水 )∶n (氯气 ) =1∶(3～ 4)∶3 15 ,前期氯化温度不超过 5℃ ,中后期氯化温度不超过 2 0℃ ,原料乙硫醇、水和氯气反应生成中间体乙烷磺酰氯 ;控制胺化温度不超过30℃ ,乙烷磺酰氯与氨同时投入四氢呋喃 -氨介质中反应 ,胺化料比n(乙烷磺酰氯 )∶n(氨 ) =1∶(2 .6～ 3.0 ) ,m(乙烷磺酰氯 )∶m (四氢呋喃 ) =43∶10 0 ,过滤滤除副产品氯化铵 ,常压蒸除四氢呋喃 ,得到乙烷磺酰胺粗品 ,然后用乙酸乙酯重结晶 ,活性炭脱色 ,冷却 ,过滤结晶得到产品乙烷磺酰胺 ,w (乙烷磺酰胺 )≥ 99% ,以乙硫醇计总收率≥ 85 %。     

4-二甲氨基吡啶催化合成苯甲酰苯巴比妥

苯巴比妥（０ １０ｍｏｌ）、４-二甲氨基吡啶（ＤＭＡＰ ,３ %质量分数）、苯（１２５ｍＬ）、三乙胺（０ １０２ｍｏｌ）于三颈瓶中 ,搅拌、升温 ,３０～４０℃滴加０ １０２ｍｏｌ苯甲酰氯 ,０ ５ｈ加完 ,５０～５５℃反应１ ５ｈ ,ＴＬＣ（薄层色谱法）检测反应结束。该反应式为 :在继续保温下通ＨＣｌ（干燥）至 ｐＨ值４～５,热过滤 ,固体物苯回流萃取 ,合并滤液 ,蒸馏回收苯。馏出苯后用乙醇回流、结晶、过滤、烘干得产品（１）和（２）的混合物２６ ５ｇ 。将此混合物用稀ＮａＯＨ低温溶解、过滤 ,取滤液用２０ %ＨＣｌ７０℃处理 ,…     

高浓度次氯酸钠生产三氯异氰尿酸的试验

高浓度次氯酸钠与氰尿酸反应生产三氯异氰尿酸的方法是利用30％烧碱通入氯气生产高浓度次氯酸钠,除去反应生成的氯化钠,再用高浓度次氯酸钠与氰尿酸按1.85～1.9∶1投料,反应温度0～5℃,并通入氯气反应生成含有效氯90％以上的三氯异氰尿酸,产率70％～75％。     

叔丁基肼的合成

叔丁基肼是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于农药、医药的合成，特别是合成杀螨杀虫剂哒螨灵。本文以水合肼、盐酸、叔丁醇为原料合成叙了基肼盐酸盐，然后碱解得到叔丁基肼的水溶液，其具体操作工艺步骤如下。（1）叔丁基肼盐酸盐的合成在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗及回流冷凝管的500mL四口烧瓶中，加入约31．2g80％的水合肼原料。搅拌下缓慢滴加109．5g30％的盐酸，滴加温度控制在50～70℃。滴完后加热升温至100℃，再用滴液漏斗，滴加42．5g87％叔丁醇，控制滴加速度，使反应温度维持在100－105T，在3－4h内滴完。滴完后保…     

含氯废水处理及回收利用

从电解槽出来的湿氯气,有较高的温度,并伴有大量的水汽及夹带盐雾等,这种湿氯气,对钢铁及大多数金属有强烈的腐蚀作用。因而使得生产和输送极不方便,所以将湿氯气除水的干燥操作是生产和使用氯气的过程中所必须的。一般采用冷却气体的方法使湿氯气中的大部分水冷凝除去,然后用干燥剂进一步除去其水份。湿氯气从电解槽出来,温度高达90℃。当输送到氯氢处理工段时,由于管道阻力及外界环境,温度要降低,这时有一部分水汽冷凝下来,在氯气总管上要进行脱水。而高温的湿氯气进入氯氢处理工段的钛冷却器时,与管间的冷却水进行热交换,湿氯气中的一部分水冷凝下     

重力热管冷凝段运行特征的可视化实验研究

应用电容层析成像技术（ECT）对重力热管冷凝段的流动换热进行了可视化实验研究。重力热管以乙醇为工作介质,通过加热器控制重力热管蒸发段加热温度,冷凝段采用冷却水与乙醇蒸气进行逆向对流换热。通过ECT测量系统对冷凝段乙醇蒸气的冷凝过程进行监测,观察不同工况条件下重力热管冷凝段的气、液分布特性和液膜的形成及发展过程。摒弃了传统电容传感器的屏蔽罩结构,通过将测量电极用绝水层密封实现了传感器在液下环境工作,有效地拓展了ECT技术的应用领域。实验结果显示：当蒸发段加热温度较低时,乙醇蒸气在冷凝段壁面凝结形成条索状流动;随加热温度升高,冷凝液流动过渡至环状流;加热温度超过一定限值后,冷凝段出现液膜增厚甚至闭合脱落的周期性现象,并且频率随温度升高而升高。重力热管与垂直方向夹角为30°倾斜放置时,在高加热温度条件下同样存在液膜增厚甚至闭合脱落的周期性现象。