科技与开发

皂化中和法精制粗对硝基苯甲酸 利用化工厂副产粗对硝基苯甲酸,经皂化、脱色制得精对硝基苯甲酸,含量可达98％～99％(质量分数)。作为皂化碱组分,经过4种碱组分筛选,以15％NH_4HCO_3溶液在以pH 8～9控制加入量时获得最佳的色泽、得率及熔程。以粗对硝基苯甲     

前驱体热解法制备高纯超细α-Al2O3粉体

利用ＮＨ４Ａｌ（ＳＯ４）２和ＮＨ４ＨＣＯ３为原料,控制适当的反应物配比和反应体系的ｐＨ值,制得ＮＨ４ＡｌＯ（ＯＨ）ＨＣＯ３前驱体化合物。在一定的温度下热解,最终制得活性超细α－Ａｌ２Ｏ３粉体,ＴＥＭ测得粉体粒径约５￣２０ｎｍ。ＩＣＰ分析结果表明：该粉体的Ａｌ２Ｏ３含量高达９９．９８％。     

热电厂灰水中和处理的数学模型确定及应用

热电厂灰水需经中和处理后才能排放。通过对热电厂冲灰水加酸中和处理方案的研究,确定了在灰场排放口建中和池投加９８％Ｈ２ＳＯ４的工艺流程。利用小试测得的投酸量与出水ｐＨ值的关系数据,通过线归回归分析,建立了碱性灰水自动投加９８％Ｈ２ＳＯ４的数学模式,实现了工业控制器现场自动投加,从而确保出水ｐＨ值降到８．４％左右,使之在排放标准内稳定排放,实现良好的社会效益和经济效益。     

氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸的研究

研究了碱浓度Ｍａ和邻硝基甲苯浓度ＭＯＮＴ对氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸的影响。发现在ＮａＯＨ 甲醇溶液中选择的Ｍａ＝４．０ｍｏｌ／Ｌ和ＭＯＮＴ＝０．２ｍｏｌ／Ｌ于２．０ＭＰａ、５０℃下反应１２ｈ，可以获得５８５％的ＯＮＢＡ粗品收率，且其纯度可达９８５％。     

不同铁盐的光解对水溶性染料溶液的脱色研究

本文研究了四种不同铁盐「Ｆｅ（ＣｌＯ４）３、Ｆｅ（ＮＯ３）３、ＦｅＣｌ５和Ｆｅ２（ＳＯ４）３」在紫外光照射下的光解对水溶性染料溶液的脱以作用。在ＰＨ＝３的混合溶液中,不同阴离子铁盐对染料溶液光脱色速率的大小的一般规律为ＮＯ３〉Ｃｌ≈ＣｌＯ４〉ＳＯ４＾２－,对ＮＯ３自身光解对水溶性染料溶液的脱色作用作了进一步研究。     

分光光度法测定低氰镀锌溶液中硫脲的含量

根据硫脲在ｐＨ２～３醋酸介质中可被ＮａＮＯ２氧化成ＨＳＣＮ，利用ＨＳＣＮ与Ｆｅ（ＮＯ３）３反应生成红色的硫氰酸铁配合物的性质，建立了分光光度法测定低氰镀锌液中硫脲含量的方法，该方法线性范围为０～２．５ｍｇ／２５ｍＬ，回收率为９８．８～１０２．５％。     

制取高纯试剂的一种新工艺

本文讨论了制取电容级的癸二酸，对硝基苯甲酸，苯甲酸，月桂酸及其铵盐等的新工艺。其工艺条件为；在有机酸中加入１－３倍高纯水通氨至ｐＨ８左右，溶液脱色过滤后冷却结晶析了有机酸的铵盐，再将此铵盐加适量水溶解后用高纯度甲酸酸化。     

用相转移催化剂催化合成4-烷基苯甲酸

以烷基苯乙酮为原料,工业废氯气的回收碱液次氯酸钠溶液为氧化剂,在相转移催化剂聚乙烯醇（ＰＥＧ）作用下,合成了４－烷基苯甲酸ＲＣＯＯＨ（Ｒ＝ＣＨ３,ＣＨ３（ＣＨ２）ｎ,ｎ＝１～４）。优选出最佳工艺条件：ｎ（次氯酸钠）∶ｎ（烷基苯乙酮）为４．０∶１．０,反应混合液ｐＨ≥１３,相对１ｍｏｌ烷基苯乙酮ＰＥＧ－４００用量为２００ｍＬ,烷基苯甲酸收率大于９０％,质量分数大于９５％。     

肥料中有效磷测定方法的探讨

各种形态肥料以适当弱酸或碱中和至ｐＨ７．０，并以０．１ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸溶液振荡提取有效磷，再在０．７５ｍｏｌ／Ｌ（１２Ｈ２ＳＯ４）介质中，以１，２，４—氨基萘酚磺酸还原钼蓝法测定。该法不但简便快速，准确可靠，而且使各种形态肥料中有效磷含量具有较好的可比性。     

阴,阳离子混合表面活性剂的表面活性表面张力,润滑能力和乳化能力

辛基苯基聚氧乙烯醚硫酸钠Ｃ８Ｈ１７Ｃ６Ｈ４（ＯＣ２Ｈ４）１０ＳＯ４Ｎａ（Ｃ８φＥ１０Ｓ）和十二烷基三甲基溴化铵Ｃ１１Ｈ２５Ｎ（ＣＨ３）３Ｂｒ（Ｃ１２ＮＭ）不仅能在水溶液中形成透明的均匀溶液，而且混合体系的临界胶团浓度（ｃｍｃ）和γｃｍｃ比单一组份的低得多，在Ｃ８φＥ１０Ｓ中引入的Ｃ１２ＮＭ３量小于１０％时，Ｃ８ψＥ１０Ｓ－Ｃ１２ＮＭ３的润湿能力不变，大于１０％时，润湿能力增加，超过２０％时，润湿能     

氧化罗丹明B褪色分光光度法测定微量铈

由于铈（Ⅳ）对罗丹明Ｂ有褪色作用,进行分光光度法测定铈。实验表明,在ｐＨ０．５～１．５Ｈ２ＳＯ４介质中,有色溶液的最大吸收波长为５５４ｎｍ,铈量在４．８×１０－３～２ｍｇ／Ｌ范围内与有色溶液吸光度的减少值成线性关系。方法简单、快速、准确、选择性好。用于测定含稀土样品中的铈,结果令人满意。     

N,N-二甲氨基苯甲酸的制备方法

甲醇（３ -硝基苯甲酸质量的２０ %～２５ %）、乙酸（３-硝基苯甲酸质量的０ １%～５ ０ %）、钯催化剂（大孔碳作载体）放入有搅拌、冷却、加热系统的高压釜中 ,用Ｎ２ 置换出空气 ,以２７５ ６ｋＰａ通入Ｈ２ 至理论量Ｈ２ 吸收完（此时３-氨基苯甲酸生成）。继续以５５１ ２ｋＰａ通入Ｈ２ 同时滴加甲醛（质量分数为５４ ５% ,以与３ -氨基苯甲酸的摩尔比为２∶１稍微过量的量）并控制温度在１５～１００℃直至理论量Ｈ２ 吸收完。反应结束 ,反应釜冷至５０℃ ,排出剩余氢 ,压入Ｎ２,过滤反应液 ,残渣用甲醇洗、洗液甲醇并入滤液 ,固体…     

对硝基苯乙酮生产中废渣的回收

提供了从对硝基苯乙酮生产中的废渣回收对硝基苯甲酸的一种简便方法,且具有较大的经济价值。将废渣溶解于碱溶液中,通过析晶分离得对硝基苯甲酸钠盐,经重结晶精制后中和得纯度99％以上的对硝基苯甲酸,收率在72％左右。     

高吸水性树脂的合成

淀粉与丙烯腈在Ｃｅ４ 引发下接枝共聚制得高吸水性树脂（简称ＳＡＲ）。淀粉用水于８２℃糊化至凝胶状,在Ｎ２保护下冷至３８℃,加丙烯腈〔ｎ（淀粉）∶ｎ（丙烯腈）＝１∶１５〕和引发剂（ＮＨ４）２Ｃｅ（ＮＯ３）６（淀粉量的３%）,４１℃保温２ｈ,反应结束,调ｐＨ值至７,降温、出料、真空抽滤、干燥。然后将此共聚物与ＮａＯＨ（ｃ＝２ｍｏｌ／Ｌ）水浴加热至９５～１００℃并保温２ｈ,皂化结束后,冷却、调ｐＨ值至６５～７５,用ＥｔｏＨ洗净水、真空抽滤,真空干燥（６０～８０℃）,粉碎即是产品,产率８８%、吸水量４７５ｇ／ｇ。聚合…     

用8—羟基喹啉（oxine）制备Ba（Mg1／3Ta2／3）O3粉体

本文对用８－羟基喹啉（ｏｘｉｎｅ）为螯合剂来制备Ｂａ（Ｍｇ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３（ＢＭＴ）粉料进行了研究。就ｏｘｉｎｅ的加入量，ｐＨ值的改变对生成钽镁沉淀的产率及其粉料性能的影响进行了研究比较，结果表明，当ｏｘｉｎｅ的加入量大于ＭｇＴａ２Ｏ６摩尔数的３倍，ｐＨ值保持在１０左右时制得的钽镁粉较为理想，其比表面积达３２ｍ＾２／ｇ，与ＢａＣＯ３混合后烧结温度比用传统制备法降低１８０～２５０℃。     

苄卤氧化制备苯甲酸

在相转移催化剂存在下，高锰酸钾氧化苄卤制备苯甲酸，反应回流后几分钟，高锰酸钾溶液的颜色就逐渐消退。后处理过程也不需要脱色和重结晶就能得到白色苯甲酸晶体，而且产率高。反应式为：ＡｒＣＨ２ＸＫＭｎＯ４／Ｎａ２ＣＯ３／Ｈ２Ｏ／ＰＴＣ回流→ＡｒＣＯ２ＨＸ＝Ｃ...     

氧气液相氧化硝基甲苯制取硝基苯甲酸

研究了在碱性甲醇溶液中于温和条件下氧气氧化邻、间、对硝基甲苯分别制取邻、间、对硝基苯甲酸的新方法。在５０℃、２０ＭＰａ氧压下反应１２小时考察了邻、间、对硝基甲苯浓度对邻、间、对硝基苯甲酸收率的影响,发现当ＭＯＮＴ＝ＭＭＮＴ＝ＭＰＮＴ＝０２ｍｏｌ／Ｌ时,可分别获得８３３％、５８８％、６５％的最大对、邻、间硝基苯甲酸收率,且所有产物纯度均在９８５％以上。     

芳香族硝基化合物的水合肼催化还原反应的研究

研究了以８０％水合肼为还原剂,在ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ／Ｃ存在下,回流３～８ｈ,将芳香族硝基化合物转变成芳香族氨基化合物的还原反应。相应的氨基化合物的产率达到８５％～９８％。     

氧气液相氧化硝基甲苯制取硝基苯甲酸

研究了在碱性甲醇溶液中于温和条件下氧气氧化邻、间、对硝基甲苯分别制取邻、间、对硝基苯甲酸的新方法。在５０℃２．０ＭＰａ氧压下反应１２小时考察了邻、间对硝基甲苯浓度对邻、间、对硝基苯甲酸收率的影响，发现当ＭＯＮＴ＝ＭＭＮＴ＝ＭＰＮＴ＝０．２ｍｏｌ／Ｌ时，可分别获得８３．３％、５８．８％、６．５％的最大对、邻、间硝基苯甲酸收率，且所有产物纯度均在９８．５％以上。     

Bi4Ti3O12铁电材料的合成及结构分析

用溶胶－凝胶技术合成了到铋微粉和薄膜。研究了前驱体溶液的ｐＨ值对溶胶，凝胶，粉体特性的影响以及钛酸铋材料的晶相转变过程。研究表明，ｐＨ＝３．５的前驱体溶液制得的粉体和薄膜的性能较好，其于凝胶在晶化过程中出现三个中间相：Ｂｉ２Ｔｉ４Ｏ１１相，ＢｉＴｉ３Ｏｘ相和Ｂｉ２Ｔｉ２Ｏ７焦绿石相；在８５０℃粉体全部转为单斜晶系的Ｂｉ４Ｔｉ３Ｏ１２结构。