meso—四（4—羟基苯基）卟吩与钯离子显色反应的研究及应用

首次系统研究了非水溶性ｍｅｓｏ－四（４－羟基苯基）卟吩（ｍｅｓｏ－ｔｅｔｒａｋｉｓ（４－ｈｙｄｒｏｘｙｐｈｅｎｙｌ）ｐｏｒｐｈｉｎｅ，简称Ｔ（４－ＨＰ）Ｐ）与钯（Ⅱ）的显色反应条件及有机溶剂的增敏作用。在Ｌ－抗坏血酸、表面活性剂存在下，沸水浴中加热１５ｍｉｎ，钯（Ⅱ）与Ｔ（４－ＨＰ）Ｐ形成稳定的１＋１配合物。ε４１９＝２．７２×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１，加入丙酮后，ε４２０＝１．４６×１０６Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１，是目前报道的分光光度法中测钯（Ⅱ）最灵敏的方法之一。试验了１７种离子的干扰影响。用此法测定了硅载体钯催化剂中钯的含量，回收率达９５％～９９％。     

DNA疫苗佐剂Poly（LacNAc／Gln—co—Glu）的合成

报道了合成Ｐｏｌｙ（ＬａｃＮＡｃ／Ｇｌｎ－ｃｏ－Ｇｌｕ）的方法，首先用ＮＨ４ＨＣＯ３与乙酰乳糖合成出β－Ｎ－乙酰乳糖基胺，然后将β－Ｎ－乙酰乳糖基胺与聚Ｌ－谷氨酸反应合成出Ｐｏｌｙ（ＬａｃＮＡｃ／Ｇｌｎ－ｃｏ－Ｇｌｕ），最后利用ＳｅｐｈａｄｅｘＧ－２５柱对产品进行了分离，带有ＬａｃＮＡｃ基团的Ｐｏｌｙ（ＬａｃＮＡｃ／Ｇｌｎ－ｃｏ－Ｇｌｕ）有一些特殊的生物识别功能。我们将进一步报道用它来做ＤＮＡ疫苗     

Co—Mo系宽温耐硫变换催化剂

对Ｃｏ－Ｍｏ系宽温耐硫变换催化剂的制备、结构特征，物化性能，硫化方法及失活研究等作了详细介绍，讨论了这类催化剂的工业应用及未来发展方向。     

低温发泡剂的研制

研究筛选了一种由二苯醚－４，４’－二磺酰肼改性的ＡＣ发泡剂。共技术数据与德国Ｌｃｈｍａｎｎ＆Ｖｏｓｓ＆Ｃｏ生产的Ｌｕｖｏｐｒｏ８６５／５０ＤＢ－ＰＶＣ相似，而发泡活性更优。相应的二苯醚－４，４’－二磺酰肼的生产工艺也已开发成功。     

钼系高乙烯基聚丁二烯橡胶的合成

通过１００ｍＬ聚合瓶小试及５０Ｌ四釜连续聚合中试,考察了以ＭｏＣｌ３（ＯＲ）２－（ｉ－Ｂｕ）２Ａｌ（ｍ－ＯＰｈＭｅ）（简称Ｍｏ－Ａｌ）构成的Ｚｉｅｇｌｅｒ－Ｎａｔｔａ催化体系合成钼系高乙烯基聚丁二烯橡胶（ＨＶＢＲ）的试验情况。在５０Ｌ装置上连续生产出乙烯基含量为８０％的ＨＶＢＲ。研究了ＨＶＢＲ的生产工艺条件,在Ａｌ／Ｍｌ（摩尔,下同）为１５－３５,Ｍｏ／Ｂｄ（摩尔比,下同）为（６－８）＊１０＾－５     

不同杂质对Co—Mo系耐硫变换催化剂性能的影响

本文介绍了不同杂质对ＣｏＯ－ＭｏＯ３系耐硫变换催化剂性能的影响。     

异丁烯两段催化氧化制甲基丙烯酸催化剂的研究 Ⅱ．甲基丙烯醛气相氧化制甲基丙烯酸的杂多酸盐催化剂的研究

本文报道用于甲基丙烯醛（ＭＡＬ）选择氧化制甲基丙烯酸（ＭＡＡ）的ＰＭｏＶ杂多酸盐催化剂的研究结果。ＩＲ和ＸＲＤ考察结果表明，本文所研究的催化剂均具有稳定的Ｋｅｇｇｉｎ结构，催化剂物相组成为Ｈ（４－２ｙ－２）ＰＯ４（ＭｏＯ３）（１２－ｘ）（ＶＯ３）ｘＣＵｙＣｓｚ。在３００℃，原料气组成ＭＡＬ：Ｈ２Ｏ：Ｏ２：Ｎ２＝１：１０：３：３２．体积空速１２００ｈ（－１）的条件下，最佳催化剂的ＭＡＬ转化率为９４．１％，ＭＡＡ选择性达８８．７％。     

Mo—Ni／Al2O3催化剂的TPR特性与加氢脱硫性能

应用ＴＲＰ、ＸＰＳ及ＸＲＤ等技术研究了用浸渍法制备了的Ｎｉ／Ａｌ２Ｏ３、Ｍｏ／Ａｌ２Ｏ３和Ｍｏ－Ｎｉ／Ａｌ２Ｏ３３种催化剂的还原性能，并将Ｍｏ－Ｎｉ／Ａｌ２Ｏ３双金属催化剂与同类型的Ｍｏ－Ｃｏ／Ａｌ２Ｏ３和Ｗ－Ｎｉ／Ａｌ２Ｏ３催化剂进行了比较。结果表明：在Ｍｏ－Ｎｉ－Ａｌ２Ｏ３中，ＭｏＯ３呈高度分散状态，ＮｉＯ的加入减弱了Ｍｏ与载体间的强相互作用，并在催化剂表面形成了两种易还原的复合物，大大降低了     

二安替比—（邻—乙氧基）—苯基甲烷光度法测微量Cr（Ⅵ）

合成了新试剂二安替比林－（邻－乙氧基）－苯基甲烷（ＤＡｏＥＭ）；研究了在Ｍｎ（Ⅱ）存在下，ＤＡｏＥＭ与Ｃｒ（Ⅵ）生成橙黄色化合物。该化合物最大吸收位于４８０ｎｍ，表观摩尔吸收系数ε＝２．０８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，化合物至少可以稳定８ｈ，服从比尔定律范围为４～２００μｇ／Ｌ，用于含铬废水和电镀废液中铬的测定，结果满意。     

Mo（Ⅵ）与Tiron的显色反应及应用研究

研究了Ｍｏ（Ⅵ）与Ｔｉｒｏｎ的反应，发现在ｐＨ４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中形成１：１配合物，该配合物在２５２ｎｍ、３１５ｎｍ有两个吸收峰，而在可见光区无吸收峰。测得ε２５２＝６．９×１０￣３Ｌ·ｍｏｌ－１·Ｃｍ－１，ε３１５＝３．５×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·Ｃｍ－１。据此建立了测定Ｍｏ（Ⅵ）的方法，在２５２ｎｍ和３１５ｎｍ处的线性范围分别为１．６×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１～２．Ｏ×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１和３．２×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１～２．０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１。检出限分别为８．Ｏ×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１和１．６×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１．ＰＯ＿４￣３＋、ＳｉＯ＿３￣２－对测定无干扰，而Ｗ（Ⅵ）、Ｖ（Ⅴ）、Ｆｅ（Ⅲ）等有干扰。该法试用于有机磷合钼聚多酸盐样品的测定，结果满意，方法回收率９６％～１０２％，变异系数≤１．ｌ％（ｎ＝１２）。     

钴一钼低变催化剂动静态硫化相结合效果

本文介绍了Ｃｏ－Ｍｏ低变催化剂的动静态相结合的硫化法的优点以及使用实例。     

乙酰丙酮缩邻氨基苯酚光度法测定微量铜

乙酰丙酮缩邻氨基苯酚光度法测定微量铜刘春元，唐丽素，王丹萍，曹晨忠（湘潭师范学院化学系湘潭４１１１００）乙酰丙酮缩邻氨基苯酚是我们设计合成的一种新的席夫碱三齿配体（Ｈ２ａｃａｃ－ｏ－ａｐ，以下简写为Ｈ２Ｌ），它的化学结构式为：其合成方法见文献［１］。...     

磷锑钼三元杂多酸光度法测定药品中的抗坏血酸

研究了少量抗坏血酸与磷锑钼三元杂多酸体系的显色特性，建立了借磷锑钼三元杂多蓝测定抗坏血酸的分光光度法。最佳显色条件为［ＰＯ３－４］＝３０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＳｂⅢ］＝４５×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＭｏＯ２－４］＝７５×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１，Ｐ∶Ｓｂ∶Ｍｏ＝１∶０１５∶２５，［Ｈ加入］／［Ｍｏ］＝５７。测定波长为λｍａｘ＝７１０ｎｍ，线性范围为１～５０μｇ·ｍＬ－１，回归方程为Ａ＝３６８０Ｃ－００１４，线性相关系数ｒ＝０９９９８，表现摩尔吸光系数ε７１０＝３６８×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，检出限为０２μｇ·ｍＬ－１，标准回收率为９５％～１００％，变异系数ｃｖ≤０３４％（ｎ＝６）。与二元磷钼杂多酸方法相比，省去了水浴加热的繁琐操作，而且由于锑（Ⅲ）的引入，显色在室温下３５ｍｉｎ便可完成，并可稳定５ｈ。     

Co－Mo系宽温耐硫变换催化剂

对Ｃｏ－Ｍｏ系宽温耐硫变换摧化剂的制备、结构特征，物化性能、硫化方法及失活研究等作了详细介绍，讨论了这类催化剂的工业应用及未来发展方向．     

季铵盐催化剂

介绍了用于聚异氰脲酸酯（ＰＩＲ）的季胺盐催化剂ＬＵＩ系列，ＬＵＩ－Ｉ、ＬＵＩ－２及ＬＵＩ－３的合成，生评估和在硬泡软泡中的初步应用。     

分光光度法测定钴—钼废催化剂中钼的研究

研究了在还原剂存在下硫氰酸钾与钼的显色反应。发现硫脲存在下，钼与硫氰酸钾在１．５－２ｍｏｌ硫酸溶液中中形成橙红色络合物，其最大吸收峰位于４６０ｎｍ处，表观摩尔吸收系数１８．５×１０＾３Ｌ．ｍｏｌ＾－１，ｃｍ＾－１。钼浓度与钼络俣物的吸光度在０－２０ｍｇ／ｍｌ范围内有良好的线性关系。     

耐硫变换催化剂失活原因综述

自Ｃｏ－Ｍｏ系耐硫变换催化剂问世以来，人们对其制备工艺、反应机理、动力学等进行了常任主细致的研究。随充变换催化剂的广泛应用，催化剂失活的原因引起了人们的普遍关注。对国内外Ｃｏ－Ｍｏ纱耐硫变换催化剂失活的原因进行了综述。     

温和条件下Co(Ⅲ)盐强酸活化正戊烷的氧化

研究了Ｃｏ（Ⅲ）盐在ＨＡｃ和ＣＨ３ＣＮ中有氧情况下氧化戊烷的强酸活化作用，其氧化能力按Ｃｏ（Ⅲ）盐，强酸活化下的Ｃｏ（Ⅲ）盐，强酸、溴化钾存在的Ｃｏ（Ⅲ）盐次序增强，中性产物戊酮得率增大，其中Ｃｏ（Ⅲ）－Ｂｒ－－ＴＦＡ－ＨＡｃ体系效果最佳。     

四羰基钴钠的合成及红外光谱研究

在常温常压下，用Ｎａ２Ｓ２Ｏ３／Ｆｅ－Ｍｎ粉为联合活化剂，将一氧化碳通入ＣｏＣｌ２／ＣＨ３ＯＨ溶液，制备了Ｎａ［Ｃｏ－（ＣＯ）４］，３ｈ后转化率可达９０％以上。选择性接近１００％。ＩＲ分析发现产物溶液在１９０４ｃｍ－１左右有一强的特征吸收峰，证实了［Ｃｏ（ＣＯ）４］－离子的存在。研究了反应条件对产率的影响，讨论了合成羰基钴钠的反应机理。     

一氧化碳低温变换工艺

全面介绍了Ｃｏ－Ｍｏ耐硫变换催化剂的物化性能与该催化剂配套的各种变换工艺，如中串低、中低低、全低变的工艺特点，操作和注意要点，应用实例等内容。