皂化中和法精制粗对硝基苯甲酸

利用化工厂副产粗对硝基苯甲酸 ,皂化、脱色制得精对硝基苯甲酸 ,含量可达９８%～９９%（质量分数）。作为皂化碱组份 ,经过４种碱组份筛选 ,以１５ %ＮＨ４ＨＣＯ３ 溶液在以 ｐＨ８～９控制加入量时获得最佳的色泽、得率及熔程。以粗对硝基苯甲酸的２５%量的活性炭作为脱色剂 ,脱色后得到透明橙黄色溶液。用２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４ 中和至ｐＨ值２～３,过滤、干燥（１２０～１４０℃ ,２ｈ）得对硝基苯甲酸精品。外观 :浅黄色粉末或针状晶体 ,含量≥９８ % ,水份≤０ ８ % ,三废达国家排放标准。皂化中和法精制粗对硝基苯甲酸@仇立干$盐城…     

4-二甲氨基吡啶催化合成苯甲酰苯巴比妥

苯巴比妥（０ １０ｍｏｌ）、４-二甲氨基吡啶（ＤＭＡＰ ,３ %质量分数）、苯（１２５ｍＬ）、三乙胺（０ １０２ｍｏｌ）于三颈瓶中 ,搅拌、升温 ,３０～４０℃滴加０ １０２ｍｏｌ苯甲酰氯 ,０ ５ｈ加完 ,５０～５５℃反应１ ５ｈ ,ＴＬＣ（薄层色谱法）检测反应结束。该反应式为 :在继续保温下通ＨＣｌ（干燥）至 ｐＨ值４～５,热过滤 ,固体物苯回流萃取 ,合并滤液 ,蒸馏回收苯。馏出苯后用乙醇回流、结晶、过滤、烘干得产品（１）和（２）的混合物２６ ５ｇ 。将此混合物用稀ＮａＯＨ低温溶解、过滤 ,取滤液用２０ %ＨＣｌ７０℃处理 ,…     

氧气液相氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸反应条件的研究

研究了反应压力、反应温度和反应时间对氧气液相氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸收率的影响。发现以甲醇或苯／甲醇（Ｖ／Ｖ＝５）为溶剂，在５０℃、２０ｍｐａ氧压下反应４８小时可分别获得８９１％和７９３％的对硝基苯甲酸收率，且对硝基苯甲酸粗品纯度达９３％以上。     

苯乙烯- 丙烯酸丁酯- 丙烯酸羟乙酯共聚物的合成及其与二异氰酸酯的交联

当混合溶剂乙酸丁酯／二甲苯质量比为１∶１,过氧化苯甲酰（ＢＰＯ）为１％,苯乙烯（Ｓｔ）／丙烯酸丁酯（ＢＡ）＋丙烯酸羟乙酯（ＨＥＡ）（质量比）为６２∶３８,反应温度为１３３℃时,可获得转化率为９５．３％、［η］为０．１６ｄＬ／ｇ的Ｓｔ－ＢＡ－ＨＥＡ共聚物。该共聚物（ＨＥＡ的结合量为２％～４％）在同一溶剂中加入甲苯二异氰酸酯（ＴＤＩ）或聚醚型二异氰酸酯（ＰＥＤＩ）,当—ＮＣＯ／—ＯＨ摩尔比为１．２～１．５∶１,二丁基二月桂酸锡用量为０．３％～１．０％时,可于室温下交联,交联度为５８．３％～５９．１％     

邻氨基苯甲酸的Raney Ni催化加氢合成

乙醇作溶剂 ,ＲａｎｅｙＮｉ作催化剂 ,用邻硝基苯甲酸于氢压１．５ＭＰａ、８０～９０℃反应２ｈ,产率９５．０% ,熔点１４４．５～１４５．８℃ ,高压液相色谱测产品质量分数９９．０ % ,红外光谱分析确证产品为邻氨基苯甲酸。实验指出ＲａｎｅｙＮｉ用量以邻硝基苯甲酸质量的２%为合适 ,溶剂用量对产率影响不大 ,催化剂套用５次仍具较好效果。此合成法大大优于苯酐法、萘氧化法以及铁粉还原或硫化碱还原法 ,工艺简单 ,成本降低 ,大大缓解铁粉污染或硫化碱法环境污染问题邻氨基苯甲酸的Raney Ni催化加氢合成@马云峰$科苑集团安徽省应用技…     

甲基异脲酸式硫酸盐的制备

向硫酸二甲酯和尿素的反应产物中,依次添加浓硫酸和异丙醇,ｎ（ＣＨ３ＯＳＯ２ＯＣＨ３）∶ｎ（Ｈ２ＮＣＯＮＨ２）∶ｎ（Ｈ２ＳＯ４）∶ｎ（ＣＨ３ＣＨＯＨＣＨ３）＝１∶１∶１－２∶１－９７,控制温度不超过４０ ℃;０ ～５ ℃下静置１５ ｈ,析出白色固体甲基异脲酸式硫酸盐。产品收率６０％ ,纯度达９８％ 以上。     

赤式-N-苯甲酰基-3-苯基异丝氨酸的合成研究

（２Ｒ,３Ｓ） Ｎ 苯甲酰基 ３ 苯基异丝氨酸,是抗癌新药紫杉醇的侧链。利用苯甲醛和氯乙酸乙酯为原料,在甲醇钠作用下,０℃经Ｄａｒｚｅｎ反应２４ｈ,蒸去甲醇,乙醚萃取,减压蒸馏得到反式 ３ 苯基缩水甘油酸乙酯（４）,４的甲醇溶液与ＮＨ３在１００℃中压下氨解,在Ｖ（ＣＨ２Ｃｌ２）／Ｖ（ＣＨ３ＯＨ）＝１∶１溶剂中结晶得赤式 ３ 苯基异丝氨酰胺（５）,５在１００℃用Ｂａ（ＯＨ）２水解８ｈ,得到赤式 ３ 苯基异丝氨酸（６）,６与苯甲酰氯于０℃下在ｗ（ＮａＨＣＯ３）＝１０％的溶液中发生酰化反应,Ｖ（ＴＨＦ）／Ｖ（ＣＨ２Ｃｌ２）＝４∶１溶剂萃取,粗产物在Ｖ（石油醚）／Ｖ（丙酮）＝４０∶１溶剂中结晶,得到赤式 Ｎ 苯甲酰基 ３ 苯基异丝氨酸,四步反应总产率为２８．４％。用ＩＲ、１ＨＮＭＲ、元素分析验证了化合物的结构。     

1，5－二（2－硝基苯氧基）－3－氮杂戊烷及其N－取代物的合成

报道了９个新型二硝基化合物的合成。将１，５－二（２－硝基苯氧基）－Ｎ－对甲苯磺酞基－３－氮杂戊烷用３３％ＨＢｒ－ＨＡｃ脱磺酰基得到１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷。Ｎ－取代氮芥与邻硝基苯酚在碳酸钾存在下，在ＤＭＦ中，于８０℃缩合反应６ｈ得到Ｎ－取代－１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷，取代基为：ＣＨ＿２ＣＨ＝ＣＨ＿２，Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ），Ｃ＿５Ｈ＿（１１－ｎ），ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣＨ＿３，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿２Ｈ＿５，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿４Ｈ＿（９－ｎ），（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２ＣＨ＿３，（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ）。     

缓蚀剂文摘

缓蚀剂文摘９７－１６β－氨基酮在金属上的抑制作用和吸附作用β－氨基酮的通式为Ｒ１Ｒ２Ｎ（ＣＨ２）ｎＣＨ（Ｒ３）－Ｃ（Ｏ）（ＣＨ２）ｍＣＨ３（Ｒ１＝Ｒ２＝甲基、乙基、丙基等，或者杂环，Ｒ３＝Ｈ或者甲基，ｎ和ｍ＝０～２），在含水的过饱和系统中用作挥发性缓...     

四丁基溴化铵作相转移催化剂合成假性紫罗兰酮

四丁基溴化铵（ＴＢＡＢ）按文献自制。假性紫罗兰酮的合成方法 :丙酮４６．４ｇ（０．８ｍｏｌ）、ＮａＯＨ０．０４ｍｏｌ／Ｌ４０ｍＬ、ＴＢＡＢ２．５ｇ（０．００７８ｍｏｌ）于３口烧瓶中、在恒温（３０℃）、搅拌下滴加９５ %柠檬醛１５．７ｇ（０．１ｍｏｌ）,滴完后 ,３８～４２℃、搅拌反应５ｈ,反应毕 ,静置０．５ｈ,再用５ %氯化钠洗涤２～３次 ,常压下蒸出丙酮后 ,在８３０Ｐａ、１２８℃下蒸除少量前馏分 ,收集沸程１４３～１４７℃（８３０Ｐａ）馏分 ,即为产品。收率８０．５ %。实验测定产品果酮含量９７．５ %～９８．７…     

3-硝基-N-乙基咔唑单溴代产物合成工艺的研究

研究了在不同的溶剂和后处理方式下３种３－硝基－Ｎ－乙基咔唑的单溴化方法：（１）冰醋酸－水稀释法；（２）冰醋酸一蒸馏法；（３）１，２－二氯乙烷一蒸馏法。比较了３种方法各自的优缺点，认为（３）法是较佳的工业化路线。按此工艺路线，在最佳工艺条件即３．硝基．Ｎ－乙基咔唑与溴的摩尔比为１：１、反应时间为３ｈ反应温度为１５℃、溶剂的量为２．５ｍｌ／ｍｍｏｌ下，收率达到９６．０％。     

新试剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基苯酚与铌配合物的分光光度法研究

研究了新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＰ）与Ｎｂ（Ｖ）分光光度性质。在含０．０８ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４的水－乙醇介质中，Ｎｂ（Ｖ）能与５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＰ进行灵敏的显色反应，形成１：１的深色配合物，最大吸收波长为６１０ｎｍ，摩尔吸光系数为９．５９×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铌在０～５０μｇ／２５ｍＬ范围内服从比尔定律，本法体系简单，操作简便快速；选择性好；常见元素允许量较大，８倍量的钽存在不产生干扰。用于矿样中微量铌的测定，结果令人满意。     

氧气氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的研究 Ⅰ.溶剂对对硝基苯甲酸收率的影响

研究了几种溶剂对氧气液相氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸收率的影响。发现用苯／甲醇混合溶剂（Ｖ／Ｖ＝５／１）在５０℃、２．０ＭＰａ氧压下反应１２ｈ可获得６６．４％收率和９９．６％纯度的对硝基苯甲酸粗品。     

1,3,5—三氨基苯盐酸盐合成工艺研究

研究了用铁粉和浓盐酸混合物还原２，４，６－三硝基苯甲酸（２，４，６－ＴＮＢＡ）合成１，３，５－三氨基苯盐酸盐（１，３，５－ＴＡＢ．ＨＣｌ）的工艺，确定了较好的工艺条件，产品的结构和纯度分别用ＩＲ和化学分析等表征，对影响产品收率的一些因素也进行了讨论。     

乙烯酮氯化法合成氯乙酰氯

以乙烯酮和氯气为原料在溶剂中反应合成了氯乙酰氯,适宜溶剂为磷酸三乙酯,采用带夹套的填料塔式反应器。在最佳工艺条件：溶剂比（溶剂与反应生成产物的质量之比）约１－０,反应温度２０ ～３０ ℃,反应压力约９－３ ｋＰａ,原料配比ｎ（Ｃｌ２）∶ｎ（ＣＨ２ＣＯ） ＝（１－０５～１－２０）∶１ 下,氯乙酰氯收率达９２－５ ％ 以上,纯度可达９８－５％ 以上。     

含有稀土复合促进剂的低温磷化工艺

推荐的低温磷化液组成及操作系统：Ｚｎ（Ｈ２ＰＯ１）２．２Ｈ２Ｏ４５～５５，Ｚｎ（ＮＯ３）２．６Ｈ２Ｏ６０～７０，烷基磺酸盐２～３，稀土复合添加剂５～６ｇ／Ｌ及Ｈ３ＰＯ１８～１０ｍｌ／Ｌ，１５～３５℃，３～１０ｍｉｎ，ＰＨ１．５～２．０，总酸度８０～９５点，游离酸４～６点。并对磷化膜的特性及影响磷化作用的因素进行了试验和讨论。该工艺在低温下得到的磷化膜结晶均匀致密。此外，还讨论了在低温了磷化膜形成的     

腈纶生产用高纯度亚硫酸氢钠溶液的研制

在４０～５０℃,ｍ（Ｎａ２ＣＯ３）∶ｍ（Ｈ２Ｏ）＝１．０∶１．０条件下对工业Ｎａ２ＣＯ３进行两级重结晶纯化获得高纯度Ｎａ２ＣＯ３,母液可循环套用,过程总收率达８０％左右;以纯化后的Ｎａ２ＣＯ３配制的溶液吸收ＳＯ２,在ｐＨ＝３．６０左右,Ｎａ２ＣＯ３浓度为１７．３０％～１７．６０％时,可在较大操作弹性范围内获得（３０．０±０．５）％的腈纶生产用高纯度ＮａＨＳＯ３溶液。     

2—氨基—5—硝基苯甲酸的制备

２┐氨基┐５┐硝基苯甲酸的制备张文官＊杨联明王文广江和金（北京印刷学院研究所，北京１０２６００）２－氨基－５－硝基苯甲酸是合成５－（４′－硝基－２′－羧基苯基偶氮）－２－硫代－４－噻唑啉酮［１］、苯并嗪唑酮衍生物等荧光剂以及其他染料的重要中间体。其...     

理化因子对嗜盐隐杆藻细胞生长及胞外多糖产量的影响

比较不同ＮａＣｌ、Ｃａ２＋、ＰＯ３－４等离子浓度对嗜盐隐杆藻（Ａｐｈａｎｏｔｈｅｃｅｈａｌｏｐｈｙｔｉｃａ）细胞生长及胞外多糖（Ｅｘｏｐｏｌｙｓａｃ－ｃｈａｒｉｄｅＥＰＳ）产量的影响。在各影响因子不同浓度的培养条件下,０．５ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＣｌ、１．０ｇ／Ｌ的Ｃａ（ＮＯ３）２·４Ｈ２Ｏ、０．１ｇ／Ｌ的ＫＨ２ＰＯ４分别是其最佳生长浓度。ＥＰＳ的产量在０．５ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ、,０．５ｇ／ＬＣａ（ＮＯ３）２·４Ｈ２Ｏ、０．５ｇ／Ｌ的ＫＨ２ＰＯ４培养条件下最高。在较低的Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋、ＰＯ３－４浓度下可提高ＥＰＳ产率。     

氯代嘌呤的加氢脱氯反应研究

采用ｗ（Ｐｄ）＝５％ 的ＰｄＣ为催化剂，Ｖ（水） Ｖ（乙醇） ＝１∶１ 的混合液为溶剂，对６ 氯 ９ 苄基 ９Ｈ 嘌呤、６ 氯 ９ 四氢吡喃 ２ 基 ９Ｈ 嘌呤和６ 氯 ２ 氨基 ９ 苄基 ９Ｈ 嘌呤等氯代嘌呤衍生物的加氢脱氯反应进行了研究，在反应温度为室温，Ｈ２ 压力为３０３ｋＰａ，催化剂用量为反应物质量的１５％ ，反应时间３ｈ 的较佳工艺条件下，产品收率大于９０％ 。用１ Ｈ ＮＭＲ、１３ Ｃ ＮＭＲ和ＭＳ对产物进行了表征