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研究了甲磺酸帕珠沙星的合成路线及工艺。以左旋氧氟沙星的中间体(S)-9,10-二氟-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸乙酯为起始原料,经亲核取代反应、酯水解并选择性脱羧、环合、水解、Hofmann降解、成盐,制得甲磺酸帕珠沙星,总收率49.4%。其化学结构经元素分析、^1H NMR、^13C NMR、MS得以确证。该合成路线及工艺适合工业化大生产。 相似文献
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2-(2-氨基苯并[d]噻唑-6-基)苯并[d]噁唑-5-胺(化合物1)在氩气保护下,与N,N'-羰基二咪唑反应生成活性中间体,再与乙胺反应得到目标化合物1-(2-(2-氨基苯并[d]噻唑-6-基)苯并[d]噁唑-5-基)-3-乙基脲,其结构经1H NMR、13C NMR和HRMS确证.考察N,N'-羰基二咪唑的用量、反应时间和氩气保护因素对产物收率的影响,确定最佳的反应条件为:在氩气保护下,n(CDI):n(化合物1)=1.5:1,化合物1与CDI的反应时间为3 h.该条件下,目标化合物收率为51.6%. 相似文献
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在正丁醇中,以4-二乙氨基水杨醛与硝基乙酸乙酯为原料,通过Knoevenagel缩合反应合成了3-硝基-7-二乙氨基香豆素,其结构经1H NMR、元素分析及晶体结构表征。研究了该反应的催化剂选择、催化剂用量、原料配比以及助催化剂的用量四个因素对3-硝基-7-二乙氨基香豆素收率的影响,所得最佳合成条件为:催化剂二甲胺摩尔分数为30%,二甲胺与助催化剂冰醋酸1∶1.5 (V∶V),4-二乙氨基水杨醛与硝基乙酸乙酯物质的量的比为1∶3,反应时间12 h, 3-硝基-7-二乙氨基香豆素收率为89.3%。 相似文献
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以苯并咪唑酮为原料,经氯化得到5,6-二氯苯并咪唑酮,再在高压釜内氨解得到5,6-二氨基苯并咪唑酮,总收率80%。优化工艺条件:氯化反应,n(NCS):n(C_7H_6ON_2)2.4、80℃下反应6 h,5,6-二氯苯并咪唑酮的收率为92%;氨解反应,5,6-二氯苯并咪唑酮、氨、硫酸铜的摩尔比为1:10:0.02,在210℃下反应5 h,5,6-二氨基苯并咪唑酮收率约为87%。中间体和目标产物用NMR等方法分析,确认结构正确。此合成工艺原料易得,产物收率稳定,产品质量好,适合工业化生产。 相似文献