氧化镁稳定氧化锆纳米粉末的制备与物相分析

以草酸为络合剂,采用溶胶–凝胶法制备一系列氧化镁稳定氧化锆粉末Zr1 xMgxO2 x(0.04≤x≤0.10),利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)等分析技术对粉末进行表征。结果表明,掺杂氧化镁后,低温350~450℃煅烧产物晶型为四方相(t-ZrO2),随煅烧温度升高,t-ZrO2逐渐向m-ZrO2转变。在550℃下煅烧时,少部分四方相转变为单斜相(m-ZrO2),转变比例随掺杂量增加而降低。Mg2+取代Zr4+产生氧缺陷是ZrO2晶体结构稳定的主要因素。随煅烧温度从350℃升高到650℃,Zr0.92Mg0.08O1.92粉末中t-ZrO2晶粒尺寸从42 nm长大到100nm;随Mg掺杂量从0.04增加到0.10,t-ZrO2晶粒尺寸从110 nm减小到97.8 nm,而纳米尺寸晶粒有利于t-ZrO2稳定。     

包裹型ZrB_2-YAG-Al_2O_3复相陶瓷的制备及氧化性能研究

ZrB2具有许多优异性能,应用非常广泛。采用共沉淀法成功合成包裹型A1(OH)3-Y(OH)3/ZrB2复合粉体,再通过600℃煅烧得到了包裹型Al2O3-Y2O3/ZrB2复合粉体。包裹型Al2O3-Y2O3-ZrB2粉体在1 700℃、20MPa、4min的放电等离子烧结(SPS)条件下烧结致密化制备包裹型ZrB2-YAG-Al2 O3陶瓷。复相陶瓷的氧化增重随着氧化温度升高而增大,随着YAG-Al2O3含量增大而减小。     

矿化剂及煅烧温度对高温氧化铝性能的影响

通过在煅烧α-Al2O3过程中加入少量不同的矿化剂,分析高温氧化铝中SiO2、Fe2O3、Na2O的含量,结果表明,矿化剂的加入能够降低α-Al2O3,的煅烧温度,促进α-Al2O3的晶型转变,降低α-Al2O3中氧化钠的含量;同时随着煅烧温度的升高,除钠效果越好,原晶粒度递增,α-Al2O3,的转化率和真比重也随之递增.     

La2O3含量及退火温度对钼合金晶粒尺寸及显微硬度的影响

本文研究了La2O3含量及退火温度对钼合金晶粒尺寸及显微硬度的影响规律,利用位错理论分析了La2O3对晶粒长大和显微硬度的影响机理。结果表明：随着第二相颗粒La2O3含量的增加,钼合金晶粒长大和再结晶的退火温度有升高的趋势;La2O3的强化效果并非随含量增加而线性增大,添加的La2O3含量处在0.27%～0.49%范围时,钼合金显微硬度的增幅最大,当La2O3含量大于0.49%时显微硬度增幅减小;随着退火温度的升高,钼合金显微硬度逐渐降低。     

内氧化工艺对弥散强化铜中Al2O3质点特性和粉末显微硬度的影响

通过对弥散强化铜粉显微硬度的测定以及粉体显微组织结构的观察和分析,研究了不同内氧化工艺条件下弥散强化铜粉末显微硬度和强化质点特性的变化.研究结果表明,粉体内晶粒度没有明显变化;晶粒内的弥散质点为γ'-Al2O3,这种粒子结构稳定,但Al2O3质点粒度随内氧化温度的升高和时间的延长而增大;内氧化工艺影响粉末显微硬度,实验中900℃,3 h内氧化硬度最高.     

超细锡铈复合氧化物的制备及其抛光性能

以SnCl2·2H2O和Ce2(CO3)3·8H2O为原料,氨水为沉淀剂,采用湿固相机械化学法制备了不同比例的锡铈复合氧化物.研究了煅烧温度和反应物配比对最终产物相组成和粒度大小的影响,并分别评价了用于K9、ZF7玻璃的抛光性能.结果表明,复合氧化物的主晶相为立方萤石型氧化铈,次晶相为二氧化锡.随煅烧温度从800℃升高到1000℃,合成产物的结晶度提高,但抛光速率并不随之提高.具有抛光增强效果的复合氧化物是在800℃煅烧温度下合成的锡复配量超过50%的复合氧化物.达到最好抛光效果所需的Sn:Ce的量之比与抛光玻璃有关,ZF7玻璃为5:5,K9玻璃为6:4.     

利用铁尾矿制备SiC-Y3Al5O12复相陶瓷

以铁尾矿合成的SiC粉为原料,Y2O3和Al2O3为烧结助剂,常压烧结制备SiC-Y3Al5O12(YAG)复相陶瓷.通过X射线衍射及扫描电镜等测定材料的相组成和显微结构,并分析烧结物的致密化过程,研究其结构和力学性能.结果表明:制备材料适宜的烧结温度为1 800-1 850℃.烧成产物主要物相为SiC,其余为YAG和少量FexSiy随烧结温度的升高,Y2O3和Al2O3生成的YAG相逐渐增加且稳定存在.细小的YAG颗粒弥散在基体周围,并逐渐增多聚集把短柱状SiC晶粒粘结在一起起到促进烧结的作用.随烧结温度的升高,材料的显气孔率降低,而体积密度、硬度和抗压强度均增加.     

碳酸钴不同煅烧工艺对氧化钴相成分和形貌的影响

研究不同煅烧工艺对碳酸钴分解获得氧化钴粉末的相成分和形貌的影响。结果指出:在含氧气氛充足下,500~700°C范围都分解获得单相Co_3O_4粉末;随煅烧温度升高,Co_3O_4的粒度增大;低于700°C,可获得纳米级晶粒的Co3O4粉末,但温度过低时,获得的氧化钴粉末经研磨破碎后再团聚严重;高于700°C,晶粒急剧长大。随通风量和含氧气氛降低,氧化钴粉末中CoO的含量增加。随CoO含量增加,相同工艺下氢还原获得钴粉粒度变化较小,但氧含量下降,且FCC-Co相增多。     

煅烧温度对共沉淀法制备热障涂层用LaMgAl_(11)O_(19)前驱粉末性能的影响

采用共沉淀法制备热障涂层用LaMgAl_(11)O_(19)前驱粉末(沉淀温度80℃,沉淀pH值10.5),测试分析煅烧温度对粉末组织形貌和物相组成的影响。研究结果表明:经过1 100℃煅烧,粉体由MgAl_2O_4,LaAlO_3和La_2O_3相组成,随煅烧温度上升至1 500℃,形成了具有单一LaMgAl_(11)O_(19)物相结构。所制备的LaMgAl_(11)O_(19)粉体粒径介于3～5μm,厚度为0.5～1.0μm。伴随煅烧温度上升,Mg1s,O1s,La3d和Al2p的电子结合能出现波动,向高能端发生明显位移。当到达1 500℃时,Mg,La和Al的电子结合能均增大。在XPS谱图上形成O1s,La3d,Mg2p和Al2p主电子峰,Mg,La和Al被氧化。在LaMgAl_(11)O_(19)晶体内形成了互相交错结构的层状组织,表现为明显的各向异性特征。当煅烧温度上升到1 300℃时,La_2O_3键数量逐渐减小。     

透明导电材料Cd_2SnO_4的制备Ⅰ-固相烧结制备原料粉体

将不同配比的Cd O与Sn O2原料粉体充分混合后在750℃,850℃,950℃,1050℃,1150℃温度下进行无压烧结。采用XRD衍射仪和四探针电阻测试仪分析原料配比与烧结温度对无压烧结Cd2Sn O4靶材结构演化和电阻率的影响。结果表明:750~850℃低温无压烧结时,扩散反应发生缓慢,只有少量的Cd2Sn O4生成,大部分Cd和Sn元素以氧化物的形式存在。950~1050℃无压烧结,随着温度升高,扩散反应速率较快,发生大量合成反应生成Cd2Sn O4,当Sn O2过量时,Cd O完全参加反应。当温度上升至1150℃时,Cd2Sn O4含量大幅度增加,伴随出现第二相Cd Sn O3。四探针测试结果显示:随着温度的升高,Cd2Sn O4主相含量增加,靶材电阻率逐渐降低至19.9×10-3Ω·cm。根据无压烧结实验的固相演化规律,采用2∶1化学计量比的Cd O与Sn O2粉体为原料,充分混合后在1000℃下煅烧2~3小时,可得到均匀单相亮黄色Cd2Sn O4原料粉体。     

Preparation and Characterization of Nanocrystalline CeO2 by Precipitation Method

CeO2 nanocrystalline particulates with different sizes were prepared by precipitation method using ethanol as dispersive and protective reagent. XRD spectra show that the synthesized CeO2 has cubic crystalline structure of space group OH^H-FM3M, when calcination temperature is in the range of 250 - 800 ℃. TEM images reveal that CeO2 particles are spherical in shape. The average size of the particles increases with the increase of calcination temperature. Thermogravimetric analysis indicates that the weight loss of precursor mainly depends on the calcination temperature, and little depends on the calcination time. Measurements of CeO2 relative density show that the relative density of CeO2 nanocrystalline powders increases with increasing CeO2 particle size.     

Effects of Technical Conditions on Structure, Morphology and Crystalline Size of Nanocrystalline Nd-Doped Ceria Powders

Nanocrystalline solid solution CeO2-Nd2O3 powders were prepared by low temperature combustion process.Special attention was paid to the influence of the glycine/metal ratio and calcination temperature on the powders phase structure, morphology and particle size.TG-DSC curves and XRD peaks of different glycine/metal ratio show that smaller particle size can be obtained with a slightly fuel-deficient ratio.XRD results indicate that the as-prepared powders are crystallized in a single fluorite structure.The crystalline size ranges from 9 to 24 nm, which increases with the increase of calcination temperature.The lower SEM images were characterized by the spongy and form-like microstructure of the powders.Organic agent may be gradually eliminated by high temperature calcination process.     

氧化共沉淀制备锑掺杂超细SnO2的工艺探讨

研究了用氧化共沉淀方法制备掺锑纳米二氧化锡粉料的适宜工艺条件，探讨了前驱体的快速洗涤分离。结果表明：通过降低前驱体的溶剂化作用，可促使胶粒聚集，从而可有效加快洗涤分离前驱体的速度。可以解决使用沉淀法制备超细(纳米)粉体过程中存在的沉淀难以洗涤分离的弊端，为工业上利用沉淀法制备掺锑纳米SnO2粉体创造了条件。     

Synthesis and Characterization of Gadolinium Doping M-type Hexagonal Barium Ferrite Ultrafine Powders

Becausepermanentbariumferritematerialpos sessesrelativelyhighsaturationmagnetization ,greatcoerciveforceandhighmagneticanisotropyfieldaswellasexcellentchemicalstabilityandcorrosionresis tance ,ithasbeenwidelyusedastraditionalperma nentmagnets ,high densitymagneticandmagneto op ticrecordingmedia ,microwavefilters[1,2 ] .Thusthestudyonthesynthesisofmagnetoplumbite typebariumferriteisconsiderablyimportanttotheelectronicandmagneticmaterialsindustry .Duringthelastfewdecades ,peoplehavemadegreateffo…     

柠檬酸溶胶法制备Bi2WO6粉体及其表征

利用钨酸铵、硝酸铋、柠檬酸和硝酸为原料,柠檬酸溶胶法制备了Bi₂WO₆粉体.热重-差热（TG-DTA）和红外光谱（FT-IR）分析Bi₂WO₆前驱体的热分解过程,X射线衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FE-SEM）对Bi₂WO₆粉体结构、形貌进行表征.结果表明,Bi₂WO₆前驱体热分解分为4个阶段,其中Bi₂WO₆粉体开始形成发生在367 ℃. Bi₂WO₆前驱体在400~700 ℃煅烧5 h获得了单一的Bi₂WO₆粉体,当温度低于600 ℃时,产物为球形颗粒,晶粒尺寸随温度升高变化不大,当温度达到700 ℃时,晶粒迅速长大,最终发展成为规则的正交晶系.这表明晶体生长过程发生了由扩散机制向界面反应控制机制的转变,因此通过调整煅烧反应温度和保温时间可以控制产物的尺寸和形貌.      

高能球磨-放电等离子烧结法制备双晶分布钛

以平均粒径约150μm的球形钛粉为原料,采用高能球磨结合放电等离子烧结技术制备由双尺度晶粒组成的高致密纯钛块体材料,研究高能球磨过程中钛粉的形貌、尺寸及显微组织的变化,分析球磨钛粉放电等离子烧结时的致密化行为和显微组织的演变规律,测试烧结钛块体材料的室温压缩性能。结果表明:钛粉在球磨初期发生剧烈的塑性变形并相互焊合,形成层片状团聚粉末。球磨10 h时,钛粉的部分晶粒细化至40~100 nm。放电等离子烧结过程中,随烧结温度升高和烧结时间延长,烧结钛的密度逐渐增大。在烧结温度为800℃、保温时间为4 min、烧结压力为50 MPa的条件下,烧结钛的密度达到4.489 g/cm3,接近全致密,其显微组织由双尺度的等轴晶组成,细晶区晶粒尺寸为1~2μm,粗晶区晶粒尺寸为5~20μm,二者呈层状交替分布;该试样在室温压缩条件下的综合力学性能与铸锻Ti-6Al-4V合金相当。     

35CrMo钢控温模锻加热过程中奥氏体晶粒长大行为

将35CrMo钢试样在不同的加热温度和保温时间下进行等温奥氏体化处理,采用正较实验法研究加热温度与保温时间对奥氏体平均晶粒尺寸的影响,并对奥氏体晶粒长大行为进行研究。结果表明:当保温时间一定时,奥氏体晶粒尺寸随加热温度升高而增大,奥氏体晶粒的粗化温度为950℃;当加热温度一定时,奥氏体晶粒尺寸随保温时间延长而增大,保温初期晶粒快速长大,随保温时间延长,晶粒长大速率放缓。综合考虑加热温度、保温时间和初始奥氏体晶粒尺寸的影响,推导出35CrMo钢奥氏体晶粒长大模型,用该模型计算的晶粒尺寸与实验结果基本吻合。     

沉淀法制备掺锆氧化锌纳米粉末的形貌与光学性能

采用直接沉淀法制备未掺杂和掺杂Zr元素的ZnO纳米粉末,通过X射线衍射(XRD)分析、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)以及紫外可见光谱(UV-Vis)分析、光学性能测试等,研究Zr掺杂量(0~5%,摩尔分数)与溶液pH值(6.5~13.0)对粉末粒度、形貌与结构及光学性能的影响。结果表明:Zr掺杂使ZnO粉末粒径减小。Zr掺杂量为1%的粉末粒径最小,晶粒尺寸为28 nm,Zr完全进入ZnO晶格中;当Zr掺杂量增加到3%和5%时,粉末粒径增大,并出现ZrO2相。反应溶液的pH值为6.5时,Zr-ZnO纳米粉末形貌为类球形。随pH值增大,Zr-ZnO粉末形貌逐渐向短棒状转变,粉末粒径先减小然后增大。随Zr掺杂量从0增加到5%,ZnO的光吸收峰先出现"蓝移"后出现"红移",表明Zr掺杂可提高ZnO粉末的禁带宽度,随Zr含量增加,粉末的禁带宽度先增大后减小,1%Zr-ZnO的禁带宽度最大。     

沉淀法制备ITO粉体及其性能研究

以InCl3、SnCl4、尿素和氨水为主要原料,采用化学共沉淀法制备出ITO粉体,探讨了沉淀剂种类和煅烧温度对ITO粉体性能的影响。结果表明：采用氨水可制备针状、粒度分布窄的纳米粉体,沉淀剂为尿素时则为块状、粒度分布较宽的微米粉体;随煅烧温度的提高,粉体的比表面积呈下降趋势,从700℃的28．65m2／g下降到900℃的12．23m2／g;氨水作沉淀剂且煅烧温度为700℃时可获得粒度均匀、分散性好、物相单一的纳米ITO粉。     

原料处理工艺及气孔演化对AZO靶材烧结致密化的影响

以ZnO和Al_2O_3粉体为原料,按照98∶2(质量比)球磨混合制备氧化锌铝(aluminum zinc oxide,AZO)粉体,通过扫描电镜和透射电镜观察粉体形貌及均匀性,确立最佳混合工艺;将混合均匀的粉体进行煅烧预处理后进行热压烧结致密化试验,通过差热法分析原料性能,阿基米德法分析靶材密度以及压汞实验分析气孔演化对AZO靶材烧结致密化的影响。结果表明:微纳米粉体在球磨4 hr时Al元素分布均匀性最好,煅烧前的混合粉体在差热分析过程中失重0.43%并伴随放热效应;煅烧处理后粉体形貌类球形,在差热分析实验0℃-1000℃无失重,表明挥发组分排除干净且无异常放热效应,烧结性能得到优化。采用预处理的AZO粉体在不同热压温度和保温时间下制备AZO靶材,分析热压致密过程中平均孔径和闭孔率的变化规律。由此发现:在热压致密化初级阶段(温度900℃~1100℃时),连通气孔发生合并与生长,平均孔径先稍有收缩随后迅速增大为158 nm,同时闭孔率维持在0.5%以下,靶材密度不断上升;当温度升高至1150℃时,连通孔径逐渐缩小至108 nm,大量连通气孔转为闭合状态导致闭孔率迅速上升至7.2%以上,表明体系已经进入到热压深度致密化阶段。在1150℃、18 MPa下,保温时间延长到70 min时,连通气孔合并生长同时闭孔率异常增加至7%,孔径分布范围变宽导致出现反致密化现象;当保温保压时间延长至90 min时,气孔尺寸减小到136 nm,闭孔率下降至3.7%,靶材相对密度上升到96.2%,在较低压力和较短保温时间下实现了AZO靶材的深度致密化。