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以二异丙基苯胺和3-氯-2-丁酮为原料,首次合成和制备了一种新型的二异丙基苯胺类配体,N-(3-氯丁基-2-基)-2,6-二异丙基苯胺;利用核磁共振(1H NMR,13C NMR)的方法对产物的结构进行表征。对反应温度、反应时间进行了优化,优化后的反应条件下可以成功得到目标产物。该合成方法为未来新型二异丙基苯胺类配体的合成提供了一种新颖的思路。除了实验合成步骤,对实验过程中存在的安全隐患及可能会出现的安全问题进行了剖析和讨论,保证了实验的安全进行。 相似文献
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研究了在离子液体中对甲氧基苯胺经溴化合成2-溴-4-甲氧基苯胺的方法.以98.2%的收率得到质量分数为99.5%的2-溴-4-甲氧基苯胺.探讨了不同溴化剂及其用量、反应温度、反应时间等因素对溴化反应的影响.该方法原料易得,反应条件易于控制,收率高,离子液体可以重复使用,对环境友好. 相似文献
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介绍了2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成方法,并且以3 4-二氯三氟甲苯为起始原料,二甲胺为甲胺化剂,通过二甲胺化,卤化,催化侧链甲基卤化以及水解四部反应合成了2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺.收率90%,产品熔点34℃ ~ 35℃,纯度98%. 相似文献
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6-羟基-2,3-二氢-4-喹啉酮是一种重要的医药中间体,介绍了以4-甲氧基苯胺为起始原料制备6-羟基-2,3-二氢-4-喹啉酮的方法:加成或缩合、环合、脱烷基。总结了不同方法得到的不同结果,比较了各种方法的可行性。 相似文献
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《化学工程》2021,49(7)
采用具有脉冲变径结构的微通道反应器,以2,4-二硝基-6-溴苯胺为原料,质量分数40%NOHSO_4为重氮化试剂,连续合成了2,4-二硝基-6-溴苯胺重氮盐。考察了2,4-二硝基-6-溴苯胺摩尔比、反应温度、98%H_2SO_4用量、停留时间等因素对重氮化反应的影响。通过实验确定较优工艺条件为:2,4-二硝基-6-溴苯胺与40%NOHSO_4摩尔比为1∶1.01,98%H_2SO_4用量为2,4-二硝基-6-溴苯胺2倍,反应温度为70℃,停留时间为250 s。该条件下,2,4-二硝基-6-溴苯胺转化率达99.4%,重氮盐选择性达96.9%。与已报道的间歇工艺相比,连续流工艺大幅缩短了反应时间,提高了重氮盐的纯度,具有一定的工业化应用前景。 相似文献
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以3-甲基苯胺为原料,磺酸占位,以盐酸和双氧水作为氯化试剂氯化,脱磺酸基得到2,4,6-三氯-3-甲基苯胺,纯度达到99%以上;以3-甲基苯胺为原料,用乙酸酐进行氨基保护,磺酰胺基占位,去乙酰基,用盐酸和双氧水氯化,最后水解得到2,6-二氯-3-甲基苯胺,纯度达到99.4%以上,总收率50%左右.所得产品通过熔点测定,核磁、红外谱图进行表征. 相似文献