首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
相似文献
 共查询到19条相似文献,搜索用时 125 毫秒
1.
苯并三唑型紫外吸收剂合成工艺研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
拉沙那 《精细化工》2000,17(1):7-8,16
合成了4 种苯并三唑型的紫外吸收剂,以UV- P为例,对还原反应步骤进行优化。得到的最佳工艺条件为2 : 硝基 2′ 羟基 5′ 甲基偶氮苯∶还原剂∶氢氧化钠= 4-2∶4-5∶4( 质量比) ,回流反应1 h。  相似文献   

2.
合成2,6-二甲基苯胺的催化剂及工艺条件研究   总被引:2,自引:1,他引:1  
通过实验筛选出该反应的催化剂为V2O5 - Cr2O3 - Al2O3 ,确定了浸渍法制备的浸渍液质量分数为13-2% ,催化剂中主催化剂V2O5 的最佳质量分数为10 % ,最佳改性金属氧化物为Cr2O3及最适宜比例为n(V2O5)∶n(Cr2O3) =10∶1 。通过工艺条件考察,筛选出最佳工艺条件为:反应温度370 ℃,原料配比n(C7H7NH2)∶n(CH3OH)∶n(H2O)= 1∶3∶1,液时空速0-5/h,原料中加入水可明显提高目的产物选择性。反应转化率为74-29 % ,目的产物选择性为51-24 % 。  相似文献   

3.
山梨醇经脱水、酯化、硝酸酯化及皂化,合成了5 单硝酸异山梨醇酯。山梨醇脱水反应:山梨醇与硫酸质量比为1∶0014,二甲苯作带水剂,反应温度140℃,反应时间35h,得异山梨醇(Ⅰ),收率69%;酯化反应:异山梨醇、冰乙酸及对甲基苯磺酸的质量比为1∶049∶0034,溶剂S兼作带水剂,回流反应,得2 乙酸异山梨醇酯混合物(Ⅱ);在10℃,Ⅱ与硝酸质量比为1∶036,2h内进行硝酸酯化,得2 乙酸 5 硝酸异山梨醇酯混合物(Ⅲ);Ⅲ在50℃、pH=10~12条件下皂化15h,得5 单硝酸异山梨醇酯。总收率25%。  相似文献   

4.
2-戊基蒽醌的合成研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
首次以苯和叔戊醇为基础原料经烷基化、酰基化和关环3 步反应合成了2 戊基蒽醌。改进和优化了各步合成工艺条件:在三氯化铝- 硫酸双酸催化下,当n(AlCl3)∶n(H2SO4)= 1∶1-25,n(C6H6)∶n(t C5H11OH) =9∶1,温度6 ℃,反应4 h 时,戊苯收率为79-3% ;在2 甲基吡啶存在下,中间体2 (4′ 戊基苯甲酰) 苯甲酸收率为80-2 % ;关环反应采用氯仿为溶剂,利用类似分水器的装置,有效控制反应温度使炭化减少,2 戊基蒽醌收率为81-4 % 。  相似文献   

5.
高稳定性多羟甲基三聚氰胺初缩体的合成   总被引:3,自引:0,他引:3  
采用甲醚化使多羟甲基三聚氰胺初缩体溶液的稳定性达到满意效果。研究了反应物的浓度、介质pH、温度及反应时间对合成的影响,测定了初缩体的红外光谱。最佳合成条件为:三聚氰胺(mol)∶甲醛(mol)∶甲醇(mol)=1∶(3.5~6)∶(4~7);羟甲基化pH=75~9,温度70~90℃,时间05~15h;醚化缩合反应pH=4~7,温度50~70℃,时间05~2h。  相似文献   

6.
蔗糖八乙酸酯的合成研究   总被引:12,自引:0,他引:12  
姜国平 《精细化工》1998,15(1):20-22
报道了在无水乙酸钠存在下,蔗糖和乙酸酐反应合成蔗糖八乙酸酯(SOA)。适宜的反应条件为:蔗糖∶乙酸酐∶无水乙酸钠=1∶85∶06(摩尔比),反应温度134~136℃,反应时间1h,产品收率可达962%。产品质量符合USPⅩⅩⅢ之规定。  相似文献   

7.
合成了新型阻燃剂乙二胺四甲撑四(双(2-羟基-3-氯丙工)膦酸酯(FRS)。合成中间产物乙二胺四甲撑膦酸(EDTP)的适宜条件是:甲醛:亚磷酸:乙二胺=1.2:0.6:0.16(摩尔比),反应体系初始,pH〈1.5室温滴加甲醛1.5h回流反应2.5hEDTP收率为68.8%,合成FRS的适宜条件是:环氧氯丙烷:EDTP=10:1(摩尔比)反应体系初始pH=4.0(用NH3调节),80℃条件下2h内  相似文献   

8.
研究了以三氯化磷、一氯化硫为原料合成O (1,2,2,2 四氯乙基)硫代磷酰二氯的工艺,讨论了温度、催化剂、反应时间、原料摩尔比等对反应的影响,获得了较好的工艺条件为:原料摩尔配比PCl3∶S2Cl2∶CCl3CHO∶催化剂B=31∶2∶1∶075;反应温度-8~-4℃;反应时间9h;收率达6653%。  相似文献   

9.
张亨 《应用化工》1999,28(2):20
概述了N-乙酰基己内酰胺的应用和合成工艺。详细研究了己内酰胺和乙酸酐反应的各种影响因素,通过正交实验得到了合成N-乙酰基己内酰胺的最佳工艺条件为:乙酸酐∶己内酰胺(摩尔比)=1.2∶1,反应时间2h,产率达87%  相似文献   

10.
考察了壬基酚聚氧乙烯(4) 醚磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成工艺条件,并测定其表面化学性能。最佳合成工艺条件:n( 酚醚)∶n( 顺酐) = 1∶1 .05 ,酯化温度120 ℃,酯化时间4.0 h ,n( 顺酐)∶n( 亚硫酸钠) = 1∶1.05 ,磺化温度80 ℃,时间2 .0 h;整个反应在氮气保护下进行,终产物得率> 96 % 。产物主要表面化学性能:临界表面张力2 .95×10 - 2 N·m -1 ,临界胶束浓度7 .94 ×10- 4 mol·L- 1 ,钙皂分散力LSDP为32 % ,乳化性能2 .48 min ,去污力90s。  相似文献   

11.
聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
冯雷  吕九琢  徐亚贤 《精细化工》2004,21(5):370-373
介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80%以上;③3 甲基 6 叔丁基苯酚与二氯化硫发生缩合反应生成二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,采用加入辅助溶剂法收率达到92%;④二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚同氧气发生氧化偶联反应合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚。氧化偶联反应的最佳条件:n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕/n(氧气)=2 5~3 0,n(氯化亚铜)∶n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕=1∶140,n(氯化亚铜)∶n(四甲基乙二胺)=1∶1 3的铜 胺络合物为催化剂,温度50℃,压力0 2MPa,反应时间2~3h,然后减压蒸出溶剂,最后得到淡黄色的聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,收率>99%。  相似文献   

12.
硫酸氢钠催化合成氯乙酸异戊酯的研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
李家贵  陈渊  韦庆敏  朱万仁 《应用化工》2009,38(6):854-856,859
以NaHSO4.H2O为催化剂,通过氯乙酸和异戊醇反应合成了氯乙酸异戊酯。较适宜的反应条件为:氯乙酸50 mmol,n(氯乙酸)∶n(异戊醇)=1∶1.2,NaHSO4.H2O用量为1.5%,环己烷5.0 mL,于98~126℃反应1.5 h,酯收率可达98.45%。  相似文献   

13.
2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成   总被引:2,自引:0,他引:2  
以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。  相似文献   

14.
在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由N-甲基氯乙酰胺和4-苯氧基苯酚反应,制备了一种新的化合物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺,该化合物已取得中国发明专利ZL2004100.84390.1。考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比对化合物收率的影响,确定了合成工艺条件为:反应温度75~85℃,反应时间4 h,n(N-甲基氯乙酰胺)∶n(4-苯氧基苯酚)=1.2∶1.0。在此条件下,N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的产率达85%以上。用N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺与苯氧威分别对蔬菜蚜虫进行了防治实验,两化合物药效接近。化合物的结构经IR、MS1、HNMR和元素分析进行了表征。  相似文献   

15.
4,4′-双烷基二苯乙炔类液晶的合成   总被引:2,自引:2,他引:2  
以烷基苯乙酸为原料 ,与POCl3反应得到烷基苯乙酰氯 (Ⅰ ) ,Ⅰ与烷基苯及三氯化铝在n(Ⅰ )∶n(烷基苯 )∶n(AlCl3) =1 0∶5 0∶1 2的条件下反应 1h制得 1 (4 烷基苯乙酰基 ) 4 烷基苯 (Ⅱ ) ,再在ZnCl2 -SiO2 催化作用下 ,Ⅱ与乙酰氯以n(Ⅱ )∶n(AcOCl) =1∶8的比例在二氯甲烷中反应 5h得到 1 氯 1,2 二烷基苯取代乙烯 (Ⅲ ) ,最后Ⅲ与氢氧化钾按n(Ⅲ )∶n(KOH) =1∶8的比例在二甲苯中反应 15h ,合成了 4,4′ 双烷基二苯乙炔 (Ⅳ ) ,总收率达到47%~ 5 2 %。  相似文献   

16.
以丙酮酸乙酯 (Ⅱ )和 2 萘甲醚 (Ⅰ )为原料 ,在AlCl3 催化下反应合成了 2 羟基 2 (6’ 甲氧基 2’ 萘基 )丙酸乙酯 (Ⅲ )。最佳反应条件为 :n(Ⅱ )∶n(Ⅰ ) =1 2∶1 ,反应温度为 0~ 5℃ ,反应时间为 1 5h。Ⅲ经碱催化水解 32h得 2 羟基 2 (6’ 甲氧基 2’ 萘基 )丙酸 (Ⅳ ) ,此两步反应收率为 74 8%。Ⅳ经酸催化脱水得 2 (6’ 甲氧基 2’ 萘基 )丙烯酸 (Ⅴ ) ,收率为 84.6 %。Ⅴ经立体加氢即得d 萘普生 (Ⅵ )。  相似文献   

17.
SO~(2-)_4 /TiO_(2-)MoO_3催化合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛   总被引:6,自引:0,他引:6  
以固体超强酸SO2-4/TiO2 MoO3为催化剂,对以异丁醛(Ⅱ)和1,2 丙二醇(Ⅲ)为原料合成异丁醛1,2 丙二醇缩醛(Ⅰ)的反应条件进行了研究。实验表明:SO2-4/TiO2 MoO3是合成异丁醛1,2 丙二醇缩醛的良好催化剂,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(异丁醛)∶n(1,2 丙二醇)=1∶1 3,催化剂用量为反应物料总质量的1 0%,环己烷为带水剂,反应时间1 0h。上述条件下,异丁醛1,2 丙二醇缩醛的收率可达82 5%。  相似文献   

18.
含酯基不对称双季铵盐表面活性剂的合成   总被引:6,自引:0,他引:6  
以长链烷基叔胺、盐酸、环氧氯丙烷为原料,合成了N (3 氯 2 羟丙基) N,N 二甲基长链烷基氯化铵,研究了其合成工艺,优化反应条件为:n(长链烷基叔胺)∶n(盐酸)∶n(环氧氯丙烷)=1∶1∶1 1,反应温度为40℃,体系pH=6~7。以月桂酸及2 二甲氨基乙醇为原料,酯化得到二甲基月桂酸乙基叔胺(Ⅲ),利用其与N (3 氯 2 羟丙基) N,N 二甲基长链烷基氯化铵季铵化得到含酯基不对称双季铵盐阳离子表面活性剂〔长链烷基分别为(Ⅰ)C12H25和(Ⅱ)C14H29〕。经测定,产物的临界胶束浓度CMC分别为6 61×10-3、8 31×10-3mol·L-1,γCMC分别为37 6、39 2mN·m-1,证明所合成的含酯基不对称双季铵盐阳离子表面活性剂具有较高的表面活性。  相似文献   

19.
氧气氧化乙二醛合成乙醛酸   总被引:10,自引:1,他引:9  
在酸性介质中 ,用氧气氧化乙二醛溶液 ,可快速合成乙醛酸。乙二醛转化率 98% ,乙醛酸产率 82 % ,对乙醛酸选择性 83 %。优化合成条件是 :n(氧 )∶n(乙二醛 ) =0 5 5∶1 0 0 ,氧气压力为0 12MPa ,介质pH <1,反应温度 45~ 6 0℃ ,反应时间 3h。  相似文献   

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号