N，N-二甲基羟胺的气相色谱分析

为核燃料后处理工艺研究建立了N, N-二甲基羟胺(DMHAN)的分析方法.对DMHAN采用FFAP毛细管柱气相色谱法分析时,在3.0×10-4～2.5×10-3mol/L范围内,峰面积与浓度具有良好的线性关系,其相关系数r=0.9992,分析方法的检测下限为3.0×10-4mol/L,测量的相对标准偏差(RSD)<1.0%.甲醇、甲醛、甲酸、硝酸、单甲基肼、乙醇、肼、甲胺在工艺可能存在的浓度范围内,对DMHAN的定量分析无显著影响.     

N,N-二甲基甘氨酸的合成研究

本文报道了合成N,N-二甲基甘氨酸的新方法。以甘氨酸为原料,Pd/C为催化剂,采用常温常压氢化方法,产物收率达95%。     

N,N-二甲基甘氨酸酯的催化合成

在SnCl2的催化作用下,N,N-二甲基甘氨酸与脂肪醇反应合成了10个．N,N-二甲基甘氨酸酯,产率为89.8％～98．0％。     

N,N-二甲基乙酰胺合成路线与市场前景

随着我国石油化工,尤其是合成树脂,丙烯腈纤维和芳烃生产能力快速增长,N,N-二甲基乙酰胺需求有很大幅度增长,市场前景良好。本文评述了N,N-二甲基乙酰胺合成路线、市场需求和应用领域,倡导大力发展N,N-二甲基乙酰胺工业生产。     

N,N-二苄基羟胺的清洁化合成工艺研究

研究了羟胺类抗氧剂N,N-二苄基羟胺(DBHA)的清洁化生产工艺方法。以氯化苄、盐酸羟胺为原料,三乙胺为缚酸剂,在有机溶剂中经两步反应合成DBHA。考察了合成DBHA适宜的工艺条件,n(盐酸羟胺)∶n(氯化苄)=1∶2.3,一阶反应温度50℃,反应时间80 min;二阶反应温度80℃,反应时间220 min的条件下,DBHA的收率达81.3%,熔点123.6～125.3℃。经IR、1HRMR、13CNMR、MS分析,确定产品与化合物N,N-二苄基羟胺结构相符。合成工艺解决了传统生产工艺中所产生的高盐、有机废水的处理问题,便于工业化生产。     

乙酸与二甲胺合成N,N-二甲基乙酰胺的研究

在DMAC-1型催化剂作用下,用乙酸和二甲胺为原料,采用液相釜式串并联反应合成N,N—二甲基乙酰胺,研究了反应中催化剂用量、原料配比、温度、压力、时间的改变对乙酸转化率和N,N—二甲基乙酰胺选择性的影响。结果表明,催化剂用量为原料乙酸的0.6%~1.2%,乙酸与二甲胺的配比(摩尔比)为1∶1.2,反应压力0.8~2.2 MPa,反应温度为170℃,反应时间为5 h,乙酸转化率>95%,N,N—二甲基乙酰胺的选择性>96%。     

N,N-二甲基甘氨酸酯表面活性剂的合成与表征

研究了以N,N-二甲基甘氨酸为起始原料,在较为温和的条件下,以甲烷磺酸为催化剂,甲苯为带水剂,合成N,N-二甲基甘氨酸酯的工艺,并对其亲水亲油平衡值(HLB)进行了测定。通过单因素试验考察了N,N-二甲基甘氨酸与醇的摩尔比、甲烷磺酸与N,N-二甲基甘氨酸摩尔比以及反应时间对产率的影响,合成产物的结构使用红外(FT-IR)和核磁共振(~1H NMR)进行了表征。采用水数法测定了N,N-二甲基甘氨酸己醇、癸醇、正十六醇酯的HLB值。通过单因素试验得到的最佳合成条件为:N,N-二甲基甘氨酸与醇的摩尔比1.2∶1,甲烷磺酸与N,N-二甲基甘氨酸摩尔比2∶1,反应时间3h。经测定,N,N-二甲基甘氨酸己醇、癸醇、正十六醇酯的HLB值分别为14.30,13.85,12.74。     

二(N,N-二甲基胺基乙基)己二酸酯的合成

采用二月桂酸二丁基锡为催化剂,通过己二酸二甲酯与N,N-二甲基乙醇胺进行酯交换反应合成了二(N,N-二甲基胺基乙基)己二酸酯.实验考察了反应温度、催化剂量、反应时间及物料配比等因素对反应收率的影响.最佳工艺条件为:温度120℃,反应时间5h,n(己二酸二甲酯):n(二甲胺基乙醇):n(二月桂酸二丁基锡)=1:6:0.048.在优化条件下,产品收率为81.6%(以己二酸二甲酯计),产物经IR、'HNMR表征了结构.     

重要羟胺衍生物制备方法的研究

羟胺衍生物是重要的药物、功能性染料、低毒农药等中间体。介绍了8个重要羟胺衍生物及其盐类的多种合成途径，提出具有工业生产价值的新的制备方法并进行了详细探讨。     

N,N-二甲基-N,N-二苯基秋兰姆二硫化物环保工艺研究

以N-甲基苯胺、二硫化碳为原料,水为溶剂,双氧水为氧化剂,用Py-De为催化剂合成N,N-二甲基-N,N-二苯基秋兰姆二硫化物.考察了原料的溶剂用量及种类、反应温度、反应时间等对收率、纯度的影响.实验结果表明:最优物料的配比为n(N-甲基苯胺):n(二硫化碳):n(双氧水)=1:1.02:0.55.加成反应最佳温度10～15℃,氧化反应最佳温度10～15℃,最佳催化剂Py-De,双氧水浓度为8％,双氧水滴加时间为7 h.     

对称N,N-二丁基丙烯酰胺的合成研究

以二正丁胺和丙烯酸甲酯为主要原料,经双键保护、催化胺解、催化热裂解、减压精馏等过程制得N,N-二丁基丙烯酰胺（DBAA）。考察了反应温度、反应时间、原材料配比对反应结果的影响。结果表明,对于催化胺解过程：催化剂用量2.5%,反应时间5 h,反应温度140℃,二正丁胺与甲氧基丙酸甲酯的摩尔比为1.15∶1,甲氧基丙酸甲酯的转化率为96.5%,产品收率为91.9%;催化裂解过程,反应时间为4 h,溶剂用量为82%左右,N,N-二丁基丙烯酰胺的收率≥77%,产品总收率≥70%。     

N,N,N',N'-四(3-氨基丙基)乙二胺合成和表征

利用乙二胺和丙烯腈的亲核加成反应合成了一种新型有机多腈N,N,N’,N’-四（2-氰基乙基）乙二胺。在Raney Ni存在下对N,N,N’N’-四（2-氰基乙基）乙二胺进行催化加氢,得到N,N,N’N’-四（3-氨基丙基）乙二胺。并用红外、核磁、质谱等对N,N,N’N’-四（3-氨基丙基）乙二胺进行了表征,结果表明所合成的化合物即为标题化合物。     

对称N,N-二乙基丙烯酰胺的合成研究

以二乙胺和丙烯酸甲酯为原料,经双键保护、催化胺解、催化热裂解、减压精馏等过程制得N,N-二乙基丙烯酰胺(DEAA)。考察了反应温度、反应时间、原材料配比对反应结果的影响。实验表明,对于加成反应过程,催化剂用量10%,反应时间12 h,反应温度55℃,甲醇与丙烯酸甲酯的配比为2.5∶1,丙烯酸甲酯的转化率为95.1%,产品收率为93.9%;催化胺解过程:催化剂用量2%,反应时间4 h,反应温度100℃,二乙胺与甲氧基丙酸甲酯的配比为1.15∶1,甲氧基丙酸甲酯的转化率为96.9%,产品收率为92.9%;催化裂解过程,反应时间为3 h,溶剂用量为78%左右,N,N-二乙基丙烯酰胺的收率≥79%,产品总收率≥72%。     

N—（取代苯基）马来酰亚胺的合成及表征

合成了８种Ｎ－（取代苯基）马来酰亚胺。研究了主、副反应机理及合成条件的控制,并采用＾１ＨＮＭＲ、ＴＧ－ＤＴＡ对中间产物和最终产物进行了表征。     

星状爆炸物中间体N,N-二苯基-4-碘代苯胺的合成与表征

以二苯胺和对硝基苯胺为原料,通过胺基的重氮化碘代、乌尔曼反应、硝基还原和胺基的再次重氮化碘代反应,合成得到了三芳胺类星状爆炸物中间体N,N-二苯基-4-碘代苯胺。此一系列反应条件较温和,产率较高,中间体和产物纯化处理较容易。使用核磁和质谱对其结构进行了表征,并测得它在三氯甲烷溶液中的紫外吸收光谱和晶体的光致发光光谱。     

N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进

对表面活性剂N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成方法进行了改进。以月桂酸、乙二胺和氯乙酸为原料制得N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠。考察了反应温度、反应时间、原料配比对中间体合成的影响。结果表明,N,N’-双月桂酰基乙二胺(中间体Ⅰ)的最佳合成条件是:n(月桂酰氯)∶n(乙二胺)=3.5∶1,反应温度70℃,反应时间1 h,产率为96.94%;N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸(中间体Ⅱ)的最佳合成条件是:n(氯乙酸)∶n(中间体Ⅰ)=3∶1,反应温度65℃,反应时间12 h,产物产率为53.38%。产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行了表征。     

孪尾疏水单体N,N-二正十二烷基丙烯酰胺的合成与表征

用十二胺和1 溴代十二烷合成了二正十二胺,产率73%。以NaOH作HCl的吸收剂,利用二正十二胺与丙烯酰氯非均相胺解法合成了孪尾疏水单体N,N 二正十二烷基丙烯酰胺,投料比为n(DiC12)∶n(AC)(摩尔比)=1∶1.25时,在0～10℃下,反应6h,产率可达89.23%。用FTIR、1HNMR对二正十二胺、N,N 二正十二烷基丙烯酰胺进行了表征,还用元素分析法对N,N 二正十二烷基丙烯酰胺进行了组分分析。     

N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐的合成研究

以氯乙酸和二甲胺水溶液为反应原料,合成了N,N-二甲氨基乙酸(DMG),加入浓盐酸得到N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐(DMGC)晶体,并通过IR对其结构进行了表征。同时考查了原料投料比、反应温度、反应时间对反应产率的影响。实验发现较优反应条件为:二甲胺和氯乙酸的摩尔比为3∶1,反应时间10 h,反应温度为70℃,此时收率能达到80%。