Ⅰ-型聚磷酸铵晶型转化研究

研究了在一定的氨气分压下,不同的反应温度,不同的反应时间对Ⅰ-型聚磷酸铵转化成Ⅱ-型聚磷酸铵的影响;并以红外光谱中682cm-1/800cm-1特征峰的强度之比,产物的水溶性以及pH作为实验参考判定Ⅰ-型聚磷酸铵的转化情况。     

氨气处理碳纤维 第I报 表面组成和反应机理

采用原位漫反射红外光谱(FT-IR)在线分析碳纤维表面谱图变化。结果发现,当温度升至500℃后,3260cm-1处吸收峰减弱,在3157cm-1、3048cm-1、2829cm-1和1405cm-1处新增吸收峰。用X-射线光电子能谱(XPS)对未处理与在氨气气氛中600℃处理30s后碳纤维的表面官能团组成进行分析对比发现,处理后的碳纤维表面氮元素显著增加,而氧含量降低。由FT-IR和XPS的谱图变化推测出在高温时,碳纤维表面的羟基和羧基与氨气发生反应,形成了氨基官能团。     

酸性染料可染聚酯添加剂的合成及表征

己二酸二甲酯与三胺按等量比在反应釜中进行聚合,在酯交换温度180~220℃,缩聚温度240~270℃,压力40~50Pa条件下即可获得酸性染料可染添加剂。红外分析结果显示,在1 639 cm-1处,存在明显的酰胺键的特征峰,说明反应产物的分子结构中存在酰胺结构,为一种聚酰胺。DSC图谱中,出现明显的熔点及玻璃化温度,证实产物为一种结晶性聚合物。     

氨气处理碳纤维第Ⅰ报表面组成和反应机理

采用原位漫反射红外光谱(FT-IR)在线分析碳纤维表面谱图变化.结暴发现,当温度升至500℃后,3260 cm-1处吸收峰减弱,在3157 cm-1、3048cm-1、2829cm-1和1405cm-1处新增吸收峰.用X-射线光电子能谱(XPS)对未处理与在氨气气氛中600%处理30s后碳纤维的表面官能团组成进行分析对比发现,处理后的碳纤维表面氮元素显著增加,而氧含量降低.由FT-IR和XPS的谱图变化推测出在高温时,碳纤维表面的羟基和羧基与氨气发生反应,形成了氨基官能团.     

橡胶促进剂TBSI的合成及其性质

本实验依据次磺酰胺的N-酰化反应机理,采用N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、乙酸酐为起始原料,经反应合成目标产物N-叔丁基-双(2-苯并噻唑)次磺酰胺(TBSI)。首先,根据实验方案探索性合成目标产物TBSI,将保温过后的产物进行溶解,然后洗涤,再进行重结晶,最后干燥,将最后处理过的产物进行检测等步骤。目标产物TBSI分别采用FTIR,HPLC,XRD,TG-DTA,1HNMR进行检测分析,FTIR检测得出TBSI的化学键型,HPLC检测得出TBSI的纯度为95. 615%。TG-DTA检测得出TBSI的分解温度为368. 5℃,TBSI分解温度十分高,拥有长时间的耐焦烧。对TBSI进行了分析检测,得到了目标产物TBSI作为橡胶硫化促进剂的各项指标,所得数据具有很高的实用价值,对TBSI的工业化生产有一定的指导意义。     

氯化酶解木质素的合成与性能研究

以酶解木质素为原料,在水相条件下通入氯气合成氯化木质素。考察了木质素与水的配比、有无紫外光催化、反应温度和通氯量对产物得率和氯含量的影响,并对产物进行了红外光谱和热重分析。结果表明,在氯气过量的情况下,产物氯含量达到29.8%,有紫外光催化时产物氯含量比较低,不加热时的产物氯含量更高,产物氯含量随氯气的增加而增大。氯化木质素的红外光谱图在1720cm-1处羰基强度明显增强,680cm-1附近出现C-Cl的特征吸收峰,说明Cl2与酶解木质素发生了取代反应。热重分析结果表明,氯化木质素的耐热性比酶解木质素稍差。与PVC共混改性的结果表明,氯化木质素改善了原有木质素分子的极性,有望作为极性高聚物共混改性的相容剂使用。     

I-型聚磷酸铵晶型转化研究

研究了在一定的氨气分压下，不同的反应温度，不同的反应时间对I-型聚磷酸铵转化成Ⅱ-型聚磷酸铵的影响；并以红外光谱中682cm^-1／800cm-1特征峰的强度之比，产物的水溶性以及pH作为实验参考判定I-型聚磷酸铵的转化情况。     

PE-UHMW悬浮接枝PS的制备及性能研究

对超高分子量聚乙烯(PE-UHMW)进行预辐照,利用悬浮接枝聚苯乙烯(PS)制备PE-UHMW接枝PS(PE-UHMW-g-PS)。利用傅里叶红外光谱(FTIR),核磁共振氢谱(1H-NMR),差热扫描量热仪(DSC),场发射电子显微镜(FE-SEM)及流变测试等手段对其进行了表征。结果表明,PE-UHMW-g-PS的FTIR谱图在699 cm-1,757 cm-1,1497 cm-1,1600 cm-1和3028 cm-1处均出现了吸收峰;PE-UHMW-g-PS的1H-NMR谱图在6~8 ppm化学位移之间出现了三组峰,这是苯环上的H的化学位移;与PE-UHMW相比,PE-UHMW-g-PS的结晶温度升高,粘度降低;PS在PE-UHMW-g-PS体系中均匀分布。     

二乙基次膦酸钠的合成研究

以次磷酸钠和乙烯为原料,自由基加成法合成二乙基次膦酸钠。通过FTIR、NMR、HPLC表征与检测产物的结构和纯度。考察了引发剂、反应时间、反应压力和反应温度对产物收率的影响。实验结果表明:最佳反应条件为引发剂与次磷酸钠摩尔比2%~2.5%,反应时间为8~10小时,反应压力为8~12 bar,反应温度为95~105℃。     

细菌纤维素表面硫酸酯化改性及吸湿保湿性能研究

文章以SO3·Py、ClSO3H-DMF为酯化剂,分别在吡啶和DMF中,在室温下对细菌纤维素进行非均相表面改性,得到了取代度0.01-0.14的细菌纤维素硫酸酯（BCS）,采用元素分析、FTIR、SEM对产物进行了结构表征,BCS在1257 cm-1和815 cm-1出现O=S=O和C-O-S的特征吸收峰,BCS表面孔隙率和孔隙大小减小。BC和BCS在RH 43%和RH 81%的相对湿度环境下,具有较好吸湿保湿性能。     

环氧丙烯酸树脂涂料的制备及性能研究

通过正交实验考察了环氧丙烯酸酯的制备及固化工艺,最终确定聚合反应温度、催化剂N,N-二甲基苯胺和阻聚剂对苯二酚的用量,以及引发剂过氧化苯甲酰、交联剂苯乙烯、催化剂N,N-二甲基苯胺的用量,结果表明酸转化率为99.2%,固化反应为双键加成反应.合成产物的红外光谱研究发现915 cm-1处的环氧官能团吸收峰消失,而1 720 cm-1处出现酯羰基吸收峰,表明聚合机理为环氧开环酯化反应;同时产物中出现了甲基丙烯酸中的特征官能团.TG分析表明其热分解温度可提高到427℃.漆膜性能测试表明漆膜的耐腐蚀性、附着力、耐冲击性均有提高.     

月桂烯合成产物的分析与表征

以月桂烯为原料,氯化亚铜为氯化反应催化剂,三乙胺为酯化反应催化剂,三步合成了香叶醇／橙花醇等物质。并用红外和气质联用技术对产物进行了分析表征。结果表明,红外谱图中出现了醇的特征峰3500cm-1并且在指纹区出现了叔醇和伯醇中C-O0的吸收峰,分别为1171cm-1及1000cm-1;气质联用结果表明,产物中主要含有月桂烯、柠檬烯、芳樟醇以及香叶醇和橙花醇。含量分别为25．62％、8．86％、8．87％、17．94％以及33．99％,其中月桂烯及其产物均为B型结构。     

酸改性膨润土负载ZnCl2催化松节油直接异构-歧化反应研究

以自制酸改性膨润土负载ZnCl2为催化剂,采用傅里叶红外光谱( FT-IR) 和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对松节油直接催化异构-歧化液相反应进行研究.FT-IR 分析表明,在反应产物谱图中蒎烯吸收峰3023 cm-1、1653 cm-1和3067 cm-1消失,苯环的骨架吸收峰1645 cm-1 和1456 ...     

两种合成航空润滑基础油高温作用下HPLC分析

利用HPLC技术分析了双酯类、聚α-烯烃(PAO)两种合成航空润滑基础油及其高温实验产物。HPLC分析显示,双酯类航空润滑基础油易于用C18柱进行分离,分离效果较好,所得到的物种的数量也较多,并且原样和高温反应后的油样有较为明显的差别,特别在300 oC时,极性化合物的种类和含量急剧增加;然而,PAO属于非极性物质,主要检测到小极性或者中极性的产物,物种信息没有双酯类基础油丰富。这些信息对考察在用油中有机质的结构变化和分析在用润滑油的性能变化具有重要的意义。     

微波辅助制备β-环糊精纳米海绵

利用微波辐射法制备了β-环糊精纳米海绵(NSCD)。以β-环糊精(β-CD)为单体,碳酸二苯酯(DPC)为交联剂,以反应时间、反应温度和物料比为自变量,产物收率为响应指标,通过响应曲面法建立Box-Behnken模型对工艺优化及预测,得到最优反应条件为:反应时间87 min,反应温度90℃,物料物质的量比n(β-CD)∶n(DPC)=1∶7.75,在该条件下产物实际收率为68.92%。利用FTIR、DSC、PXRD、SEM和BET等方法对产物进行了表征。FTIR结果显示,在1757 cm^–1处出现新的羰基特征峰,表明β-CD与DPC交联成功;DSC测得分解温度在260℃左右;PXRD和SEM表明,微波法得到的产物其结晶度比传统加热法产物的结晶度更高;BET分析表明,随着物料β-CD与DPC物质的量比减小,产物比表面积增加,孔径减小。优化后的工艺方法相较于传统方法反应时间缩短至原来的1/4,收率提高约20%。     

液质联用分析甲锭前体甲基化产物

利用反相高效液相色谱-质谱联用方法分析了甲锭前体甲基化产物。以甲醇∶水=75∶25为流动相,流量为0.15 mL/min,在Hypersil ODS(21×100 mm,3μm),检测波长254 nm的色谱条件下分离甲基化目标产物与杂质。采用质谱对甲基化反应液的主要组分进行鉴定,确定了甲基化的主要产物。通过HPLC检测的方法对反应中反应产物的检测,研究表明在反应温度为160℃,反应时间为4 h,甲锭前体与硫酸二甲酯摩尔比为1∶5的条件下,甲锭前体的收率为96.1%,目标产物的纯度可达到92.3%。     

松香树脂酸和甲醛的Prins加成反应研究

以对甲苯磺酸为催化剂,对含有多种树脂酸的松香和甲醛的Prins加成反应进行了系统研究,产物纯化后进行了FTIR1、HNMR、GC-MS检测。结果表明:在Prins反应过程中含共轭双键的树脂酸反应活性高,反应原料的转化率达78.97%;FTIR谱图表明产物中出现羟甲基吸收峰,1HNMR表明产物中松香环上烯碳上氢消失,出现了两个羟基氢。初步确认反应主要产物是由单羟甲基树脂酸、二羟甲基树脂酸、三羟甲基树脂酸组成,其质量分数分别是:17.316%、37.971%、19.353%;对反应机理进行了初步探讨。     

香蕉纤维素在离子液体中的均相改性

以香蕉纤维素为原料,1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([Amim]Cl)离子液体为反应介质,乙酸酐为酯化剂,在不加任何催化剂条件下,实现了香蕉纤维素的均相改性。研究了反应时间、反应温度以及乙酸酐与纤维素葡萄糖单元的摩尔比对产物取代度的影响。结果表明,其最优条件为:反应温度为80℃,反应时间为4h,乙酸酐与纤维素葡萄糖单元的摩尔比为5∶1。采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、热重分析仪(TGA)和扫描电镜(SEM)对其进行表征。结果表明产物的FTIR和1HNMR谱图中有明显的乙酰基特征峰;TGA和SEM表明产物纤维素醋酸酯的热稳定性较原纤维素有所提高,并失去了原纤维状。     

红外光谱法研究反式1，4-聚异戊二烯结晶特性

采用傅里叶转换红外光谱(FTIR)法研究合成反式1,4-聚异戊二烯(TPI)的结晶特性.结果表明,TPI红外吸收频率和吸收峰形不受门尼粘度的影响,门尼粘度[ML(3+4) 100℃]为30的TPI结晶含量大于门尼粘度为65和84的试样;与浇注薄膜相比,热压薄膜FTIR曲线上843和980 cm-1两侧各出现了两个肩峰,而890 cm-1处结晶峰消失;热压薄膜试样在45℃冷却后,其FTIR曲线上出现863 cm-1处的弱α晶体吸收峰,而0℃冷却试样未出现;拉伸后的TPI试样FTIR曲线在863 cm-1处出现了结晶吸收峰.     

叶腊石干法研磨过程中偏叶腊石相的HRTEM研究

采用高分辨透射电镜(HRTEM)对叶腊石研磨的中间产物偏叶腊石相进行晶体结构的研究,并就研磨与热处理对叶腊石晶体结构的影响首次进行了傅里叶变换红外(FTIR)光谱的对比.结果表明:(1)干法研磨过程中,叶腊石研磨的中间相为偏叶腊石,且研磨使得叶腊石的晶体结构出现明显的晶格膨胀,其中研磨作用对叶腊石沿其c轴方向的晶体结构的影响较大.(2)研磨或者热处理条件下,叶腊石的FTIR光谱中3673 cm-1处峰形尖锐的羟基伸缩振动峰的强度随着研磨时间或煅烧温度的增大而逐渐降低,并最终消失.该结论表明热与机械力研磨处理对叶腊石晶体结构的破坏具有相似性.