甲基橙模拟印染废水的絮凝与光催化联用处理

目前以絮凝或光催化的形式单独处理废水方法研究比较多,但是将两者相结合的形式处理废水的研究比较少。文章采用絮凝与光催化联用法对甲基橙模拟印染废水进行处理的实验研究,并探索了絮凝和光催化的优化处理条件。实验结果表明:甲基橙模拟废水用10%硫酸铝进行絮凝处理时,浓度为500mg.L^-1的甲基橙模拟废水100mL,投加3mL的硫酸铝,絮凝处理的效果最佳。pH在3～6范围内絮凝效果较好。用TiO₂粉末光催化处理甲基橙模拟废水时,当甲基橙模拟废水浓度5 mg.L^-1,TiO₂粉末投加量为3g.L^-1时,最佳pH=3,光催化效果最佳。当进水模拟废水浓度为500 mg.L^-1,COD_Cr为687 mg.L-1左右,经絮凝-光催化联用处理后的废水,出水COD_Cr约为32 mg.L^-1,COD_Cr去除率达95%;残铝对光催化有一定的促进作用。     

β_2-SiW_(11)Mn/聚苯胺/ZnO三元复合材料的制备及其光催化性能

采用水浴加热方法制备β_2-SiW_(11)Mn/PANI/ZnO,用紫外光谱、热重、SEM方法进行表征。研究了合成的催化剂对有机染料甲基橙降解的光催化活性。讨论了催化剂用量、甲基橙溶液的初始质量浓度、溶液p H等对甲基橙降解的影响。结果表明,当溶液p H=8,催化剂用量25 mg/L,质量浓度为5 mg/L的甲基橙溶液在30 W紫外灯下,降解率可达99.63%,与催化剂β_2-SiW_(11)Mn和PANI/ZnO比较,三元催化剂β_2-SiW_(11)Mn/PANI/ZnO表现出更高的光催化降解性能。     

烧鸡油炸烟气中PM2.5浓度及有害物质含量的测定

测定了烧鸡在油炸期间产生的炯气 中PM25、甲醛的质量浓度及烟气颗粒物中有害成分3,4-苯并芘、杂环胺类化合物的含量.结果表明:油炸烟气中PM25最高检出质量浓度为2440μ.g/m3,甲醛最高检出质量浓度为0.270mg/m3,分别超过我国窄气质量标准中PM25二级质量浓度限值(75μg/m3)和大气污染物排放标准中甲醛排放限值(0.20mg/m3)的31.5倍和0.35倍;PM25颗粒物中3,4-苯并芘检出含量为18.35～30.68μ.g/g,杂环胺检出含量14.87～37.72μg/g.     

纳米TiO2光催化氧化降解甲基橙动力学研究

以钛酸四丁酯为前驱体、聚乙二醇为模板剂,用溶胶-凝胶法合成了粒径分布均匀的纳米TiO2;用x射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等对产物进行了表征.以高压汞灯为光源,研究了甲基橙在TiO2水悬浮液中的降解动力学.结果表明,所制备的纳米TiO2为锐钛型结构,粒径为15～20 nm,分布均匀.甲基橙的光催化降解动力学符合Langmiur-Hinshelwood动力学模型,反应速率常数k=0.43 mg/L·min),表观吸附平衡常数K=0.037 L/mg,其半衰期随着甲基橙初始质量浓度p0的增加而延长.     

有机硅复合改性膨润土的制备及其对甲基橙的吸附性能

为了寻找经济高效脱除水中染料的水处理剂,制备了有机硅复合改性膨润土(TEOS-BT),SEM、XRD表征结果表明:有机硅复合改性剂已进入膨润土层间。探讨了TEOS-BT对甲基橙的吸附性能,结果表明:在常温、甲基橙初始质量浓度200 mg/L、初始pH为3.1～4.6时,甲基橙的去除率接近100%。吸附规律较符合Freundlich等温吸附模型,动力学过程较符合准二级动力学模型,属于优惠吸附。     

催化褪色光度法测定乳粉中微量锌

在硫酸介质中,锌对过氧化氢氧化甲基橙的反应体系具有催化作用,且甲基橙被氧化后的褪色程度4SΔA与锌的含量有线性关系,据此建立了甲基橙褪色光度法测定微量锌的新方法。本法最大吸收波长为5 0 6nm ,表观摩尔吸光系数为1 2×10 4L/mol·cm ,锌的浓度在0～5 2 μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为0 12μg/mL ,回收率在92 3%～10 1 5 %之间,相对标准偏差为1 2 %～3 3%。测定结果与标准方法无显著性差异。     

HPLC同时测定豆制品中3种碱性橙染料

建立腐竹等固体豆制品中碱性橙2、碱性橙21和碱性橙22染料含量的高效液相色谱检测方法。样品经无水乙醇提取,超声波辅助萃取,离心合并上清液,经旋转蒸发仪浓缩至近干,定容液溶解残渣,离心吸取上清液,过0.45μm膜经高效液相色谱分离、检测。所用色谱柱为C18,检测波长碱性橙2为449 nm,碱性橙21、碱性橙22为485 nm;流动相为甲醇-乙酸铵水溶液。本方法检测限为0.02 mg/kg;定量限为0.08 mg/kg。腐竹样品加标回收率试验所得回收率为83.1%~116.7%,相对标准偏差(RSD)为1.02%~9.65%(n=6),3种染料在0.1μg/m L~20μg/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数(r)均大于0.999 9。     

类石墨相氮化碳/硅藻土复合光催化材料对甲基橙染料废水的降解

通过浸渍-煅烧法制备出类石墨相氮化碳(g-C_3N_4)/硅藻土复合光催化材料,研究了其对甲基橙废水的光催化性能,考察了pH值、催化剂用量和初始质量浓度等因素对降解性能的影响。结果表明:当溶液pH值为7、初始质量浓度为40 mg/L、催化剂用量为30 mg时,g-C_3N_4/硅藻土复合光催化材料对甲基橙废水的降解率达到97.48%;循环使用5次后,仍然保持较高的催化活性,具有良好的结构稳定性和重复利用性。     

“类乒乓球状”壳聚糖微球对甲基橙的吸附性能研究

用甲醛作为交联剂,通过悬浮交联法制备具有单分散性的"类乒乓球状"壳聚糖微球.通过扫描电镜及红外光谱等对所得产物进行了表征.研究了壳聚糖微球对甲基橙的吸附特性,考察了甲基橙初始质量浓度、pH、粒径大小、时间及温度对饱和吸附量的影响.结果表明:壳聚糖微球对甲基橙的吸附具有Langmuir吸附特性,在pH为4.9,温度为30℃,甲基橙初始浓度为200 mg/L时,处理45 min可达到吸附饱和,饱和吸附量为284 mg/g,吸附率高达95%以上.     

HPLC-MS测定食品中唑嘧磺草胺的残留量

为建立一套对食品中唑嘧磺草胺残留量检测的方法,采用高效液相色谱-质谱联用技术(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS)对样品中的唑嘧磺草胺进行检测。结果表明:采用乙腈对样品进行提取后,再经过净化剂(花椒:40 mg PSA+10 mg GCB+150 mg MgSO_4,其他样品:30 mg GCB+150 mg MgSO_4)处理后进样,得到溶剂标准曲线在1μg/m L~200μg/m L浓度范围内呈良好线性关系(R0.999),而11种基质的标准曲线在5μg/m L~200μg/m L浓度范围内也呈良好线性关系(R0.995),检出限范围为0.1μg/kg~33μg/kg,因此本试验的方法满足对唑嘧磺草胺分析的要求。     

活性炭的制备及吸附甲基橙的研究

制备了玉米秸秆基活性炭,探讨了活性炭与超声技术对模拟甲基橙工业废水中甲基橙吸附效果,在实验条件下,考察了活性炭用量、体系温度、超声吸附时间、超声功率等因素对吸附效果的影响。结果表明:对于50mg/L的甲基橙溶液,体系温度为50℃左右,活性炭加入量约为200g(活性炭)/g(甲基橙),超声功率为80W下超声吸附20min时吸附率较高。     

HPLC法同时测定红枣及其制品中3种防腐剂

为探查红枣中未知有害添加物,采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定红枣及其制品中山梨酸、苯甲酸和脱氢乙酸含量。结果表明:浓度在12.5μg/m L~100μg/m L范围内,苯甲酸、山梨酸与脱氢乙酸成良好的线性关系,标准曲线分别为y=3×106x-53 924,r=0.999 9;y=6×106x-114 017,r=0.999 9;y=3×106x-84 592,r=0.999 9;最低检测限分别为0.36、0.38、0.56 mg/kg;平均回收率分别为101.4%、100.6%、100.2%。结果发现,43批不同产地不同品种红枣及其制品中,脱氢乙酸未检出;1批红枣制品检出山梨酸(0.072 8 g/kg);23批红枣检出苯甲酸(0.009 5 g/kg~0.118 0g/kg),并经质谱定性确证。     

马蹄皮吸附剂的制备及吸附甲基橙的性能研究

为了对二甲胺进行胺化,以马蹄皮为原料,对其进行预处理后,用环氧氯丙烷进行醚化,将制备的马蹄皮吸附剂对甲基橙进行吸附,研究吸附剂用量、p H、甲基橙初始质量浓度、反应温度等因素对马蹄皮吸附剂吸附甲基橙效果的影响,通过单因素和正交试验获得最佳吸附条件。结果表明,最佳的吸附条件为:吸附剂用量6 g/L、p H2、甲基橙质量浓度100 mg/L、反应温度30℃。在此条件下,马蹄皮吸附剂对甲基橙的吸附率达97.19%。     

改进的高效液相色谱梯度洗脱测定食品中碱性橙含量

改进了食品中碱性橙检测的高效液相色谱分析方法.采用甲醇提取,Cleanea Alumina N固相萃取柱净化黄鱼和豆制品中的碱性橙,以XDB-C18(5μm,150mm×4.6mm)色谱柱进行分离,检测波长为452nm,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱.碱性橙的检测线性范围为0.006～100μg/mL,最低检出浓度为0.005mg/L,RSD为3.06%.加标回收率为90.2%～97.5%.     

β2-SiW11Co/GO/PANI复合材料的制备及其吸附性能

以Co取代的硅钨酸为活性组分,采用界面聚合法合成β₂-SiW₁₁Co/GO/PANI复合材料,并应用紫外光谱、红外光谱、X射线衍射等进行表征。以β₂-SiW₁₁Co/GO/PANI对染料甲基橙进行吸附实验。结果表明,在甲基橙溶液质量浓度为30 mg/L、pH为6,复合材料用量为9 mg时,吸附效果较好,脱色率为91.09%,吸附量达到153.89 mg/g;β₂-SiW₁₁Co/GO/PANI对甲基橙的吸附过程符合准二级吸附动力学方程。     

类Fenton试剂MCM-41负载Fe催化降解甲基橙的研究

通过浸渍法制备了MCM-41负载铁催化剂Fe-MCM-41,采用XRD、UV-vis光谱、N2吸附-脱附分析和SEM等对Fe-MCM-41进行表征,结果表明,Fe-MCM-41具有载体MCM-41的介孔结构,孔道分布均匀,平均孔径1.88 nm.研究了以Fe-MCM-41为催化剂的类Fenton体系对甲基橙染料快速降解的方法,考察了分子筛中Fe含量、H2O2及甲基橙初始浓度、溶液p H和催化剂用量等条件对染料降解率的影响.当p H=3、H2O2及甲基橙初始浓度分别为30 mmol/L和20 mmol/L、催化剂用量为2 g/L、反应60 min时,甲基橙的降解率可达96.82%.动力学研究表明,采用Fe-MCM-41催化降解甲基橙遵循一级反应动力学模型(R=0.992),对应的速率常数为8.51×10-2min-1.     

快速高分离度液相色谱-串联质谱法测定番茄酱中番茄红素的含量

本文建立了快速高分离度液相色谱-串联质谱(RRLC-MSMS)测定番茄红素的方法,通过实验优化了的分析条件。选择m/z109为定量离子,碰撞能量20V;m/z413为定性离子,碰撞能量10V。在0.02～10.0mg/L浓度范围内,曲线方程:Y=718.79x2+5964.98x-111.64,R2=0.999998。S/N=3为定性限,检出浓度0.03mg/L;S/N=10为定量限,检出浓度0.1mg/L。用1.0mg/L的溶液连续进样6次,结果的精密度RSD=3.97%。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,定性、定量准确,满足检测分析的要求。     

络合萃取分光光度法测定烟草提取液中的烟碱

利用烟碱与甲基橙的络合物在氯仿中的吸光度与其浓度呈正比的原理,建立了测定烟草提取液中烟碱含量的络合萃取分光光度法,即在2.0mL烟草提取液中依次加入2.0mL(pH5.0)柠檬酸/磷酸氢二钠缓冲溶液和2.0mL甲基橙饱和溶液,摇匀,加入20mL氯仿、于室温下振荡萃取2~3min,静置3~5min,取氯仿萃取液于6min内测定其在420nm波长处的吸光度,然后根据工作曲线计算其烟碱含量。该法的线性相关范围是0.0425~0.2550mg/mL,相关系数为0.9994,平均回收率为98.32%,CV<5%。     

纳米Ce-ZnO催化降解酸性染料条件优化及回收利用

掺杂稀土元素Ce制备纳米Ce-ZnO催化剂,以甲基橙溶液为酸性染料代表,对纳米Ce-ZnO催化降解甲基橙条件进行优化,并对催化剂的回收循环使用效果进行研究。在催化时间为3 h条件下,通过正交试验确定纳米Ce-ZnO催化降解甲基橙溶液的最佳条件为催化温度25℃,甲基橙溶液pH 2,催化剂添加量1.0 g/L。在最优催化条件下,纳米Ce-ZnO对3×10~(-5) mol/L甲基橙溶液的降解率达到90%左右,对不同浓度(1×10~(-5)、3×10~(-5) mol/L和5×10~(-5) mol/L)甲基橙溶液的降解均符合一级动力学方程。以聚偏二氯乙烯(PVDC)膜为载体,键合Ce-ZnO制备的Ce-ZnO/PVDC膜材料对3×10~(-5) mol/L甲基橙溶液的降解率提高到95%以上,且循环3次使用后对甲基橙溶液的催化降解率保持在70%左右。因此,纳米Ce-ZnO催化剂及其PVDC膜材料在降解酸性染料方面有进一步开发应用前景。     

液相色谱串联质谱法检测鲍鱼汁中的酸性橙Ⅱ

目的建立了液相色谱/串联质谱(HPLC-MS/MS)测定鲍鱼汁中酸性橙Ⅱ的方法,并用于实际样品的分析。方法样品经甲醇+乙酸铵溶液(体积比为1+1)振荡提取后用OASISWAXSPE柱净化,以乙腈-乙酸铵缓冲溶液为流动相,在C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm)上经梯度洗脱分离后以多反应监测质谱测定(m/z326.9→170.8,326.9→155.8)。结果方法的最低定量浓度(LOQ)为0.1mg/kg,5和50mg/kg两个水平加标样的平均回收率分别为87.0%和101.0%,线性相关系数为0.999,线性范围为10～5000μg/L。对14份食品专项整治抽检样品进行分析检测,其中7份检出酸性橙Ⅱ,其含量范围为1.2～73.8mg/kg。结论该方法能够满足鲍鱼汁中酸性橙Ⅱ的测定要求。