固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定植物油中胆固醇和维生素E

建立了固相萃取（SPE）净化结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）同时检测植物油中胆固醇和维生素E四种异构体（α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚）的分析方法。样品采用氨基固相萃取小柱提取净化,洗脱液经DB-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式（SIM）测定。实验表明,胆固醇和维生素E四种异构体在各自浓度范围内线性关系良好。方法的回收率为83.9%～108.0%,相对标准偏差（RSD）为1.3%～9.3%,胆固醇和α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚的检出限分别为0.2 mg/kg、1.0 mg/kg、2.0 mg/kg、2.0 mg/kg、0.8 mg/kg。结果表明,该方法结果可靠,可用于日常检测。     

超临界流体色谱法分析天然维生素E

以超临界CO2作流动相,乙醇作夹带剂,在Waters Spherisorb silica column(3.9×250 mm, 5μm)上用超临界流体色谱法分离和测定维生素E中三种生育酚异构体(α-生育酚、γ-生育酚和δ-生育 酚)含量。实验压力:18 MPa;温度:40℃;CO2流量:750 ml／min(常压);乙醇流量:0.1 ml／min,三 种生育酚在超临界流体色谱中分析时间小于7分钟,RSD小于3％,超临界流体色谱法与液相色谱法测 定结果基本一致。     

高效液相色谱法同时测定植物油中3种维生素A和9种维生素E

建立1种通过高效液相色谱法同时测定植物油中3种维生素A(维生素A-全反式酯、维生素A-醋酸酯、维生素A-棕榈酸酯)和9种维生素E(δ-生育三稀酚、β-生育三稀酚、γ-生育三稀酚、α-生育三稀酚、δ-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、α-生育酚、d-α-醋酸酯)的方法,并对13种植物油进行检测。结果表明：方法的色谱柱为CAPCELL PAK PFP(150 mm×4.6 mm, 5μm)、提取剂为乙醇、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)添加量为0.01g、流动相为乙醇-水,梯度洗脱。建立的方法在质量浓度0.5～20μg/mL范围内,线性关系良好(R²> 0.999),方法的检出限为0.100～2.80 mg/kg、定量限为0.332～13.32 mg/kg、相对标准偏差(RSD)≤5.27%、回收率为80.67%～98.42%。建立的方法可用于植物油中3种维生素A和9种维生素E的同时检测。     

快速皂化-中性氧化铝层析净化气相色谱- 质谱法测定植物油中的角鲨烯

为了快速准确地测定植物油中的角鲨烯,通过对样品前处理过程优化和质谱分析条件的摸索,建立了快速皂化-中性氧化铝层析净化气相色谱-质谱法（GC-MS）测定植物油中角鲨烯的方法。结果表明：GC-MS选择离子监测模式内标法定量下,植物油样品中角鲨烯与其他干扰物质得到了良好的分离;在0～194.4 μg/mL质量浓度范围内标准曲线回归方程的相关系数为0.998 6,线性关系良好;方法的变异系数为1.3%～2.6%,加标回收率为95.0%～96.7%;与LS/T 6120—2017相比,所建立的方法具有样品前处理快速简单、精密度好、灵敏度高等优点, 大大提高了角鲨烯的检测效率;采用该方法对10种植物油中角鲨烯含量进行检测,10种植物油中均有检出,其中橄榄油中角鲨烯含量最高,约为6 000 mg/kg。     

气相色谱内标法测定植物油中角鲨烯含量

通过内标类型和用量的选择,在已有方法基础上建立了一种内标法测定植物油中角鲨烯含量的气相色谱法方法。以角鲨烷为内标,样品经氢氧化钾-甲醇皂化,正己烷萃取,采用HP-5毛细管谱柱,程序升温气相色谱条件。结果表明,角鲨烯的平均回收率为95.5%~103.0%,精密度为1.42%~5.89%,检出限为0.05 mg/kg。该方法不仅回收率高,重现性好,而且灵敏度高,该方法可用于测定植物油中角鲨烯含量,为科学评价植物油中营养成分提供技术支撑。     

几种携带剂对超临界CO2萃取维生素E的影响研究

实验目的：本文研究了甲醇、乙醇及混合醇(甲醇：乙醇=2：1)作为携带荆，对超临界二氧化碳萃取维生素E的影响从而确定维生素E提取的条件。实验方法：选用甲醇、乙醇及混合醇(甲醇：乙醇=2：1)作为携带剂，比较维生素E的含量、萃取时间以及不同浓度的目标萃取物的质量。实验结果：4％的混合醇的萃取效果最好，可使VE的含量提高到50％～55％，提取时间减少了28．6％，其中所含VE的含量40％以上的目标萃取物的质量提高了31％，提取时间减少了33．3％，使VE含量40％以上的目标萃取物的质量提高31％，提取时间减少了28．6％，其中所含VE的质量提高了0．55倍。实验结果：此三种携带荆都缩短了提取时间，但对维生素E的含量、目标萃取物的质量及其中VE的质量的影响，却因所用携带剂的量不同，而有不同效果。     

反相聚合物固相萃取-气相色谱-质谱法测定植物油中角鲨烯和四种植物甾醇

该文建立了基于反相聚合物为填料,固相萃取-气相色谱-质谱法准确测定植物油中角鲨烯和4种植物甾醇的快速分析方法.植物油样品经2 mol/L氢氧化钾-甲醇皂化,采用聚合物反相固相萃取小柱Oasis HLB净化,后经HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-质谱仪检测,分别以角鲨烷和5α-...     

固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中的维生素E

建立了植物油中4种维生素E的固相萃取-高效液相色谱荧光分析法.植物油中的维生素E用碱性氧化铝萃取小柱萃取和净化后用高效液相色谱法测定,在0.1～25 mg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数范围为0.9991～0.9996,方法检测限为0.019～0.033mg/kg;用3种植物油作添加回收率和精密度实验,回收率在8...     

角鲨烯和维生素E抗皮肤衰老作用的比较研究

研究角鲨烯对皮肤的抗衰老作用并与维生素E进行比较。在10%新鲜猪皮匀浆中分别添加体积为20、40、60、80、100μL的角鲨烯和维生素E,测定猪皮组织匀浆中超氧化物歧化酶（SOD）、谷胱甘肽过氧化物酶（GSH-Px）、过氧化氢酶（CAT）活力,并通过吸光值间接反映了蛋白质羰基和蛋白质氢过氧化物含量变化,以空白作为对照。结果表明角鲨烯能显著提高猪皮SOD、GSH-Px和CAT的活力,同时能显著降低皮肤中蛋白质羰基和蛋白质氢过氧化物含量,且效果较维生素E明显。表明角鲨烯对皮肤有一定的抗衰老作用。      

微波对植物油中维生素E抗氧化性能的作用

阐述维生素Ｅ结构的及其抗氧化机理，综述微波作用下植物油中维生素Ｅ抗氧化性能的变化。     

植物油中角鲨烯的提取与高效液相色谱法分析

建立了硅胶柱提取,高效液相色谱法分析植物油中角鲨烯的方法.样品用石油醚溶解,过硅胶柱净化,经C18柱分离,紫外检测(210 nm).结果表明,角鲨烯与其他杂质峰得到良好分离,在2～1 000 mg/L浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性,线性相关系数(R2)0.998.在大豆油中添加5.0、100、500和1 000mg/kg水平的角鲨烯,平均加标回收率为82.4％～ 89.3％,相对标准偏差小于7.1％(n=8),方法测定低限(LOQ)5 mg/kg.本方法准确、灵敏、可靠,已应用于实际样品分析.     

气相色谱-质谱联用法测定植物油料中角鲨烯的含量及方法比较

建立气相色谱-质谱联用法(Gas chromatography mass spectrometry,GC-MS/MS)分离和测定植物油料中角鲨烯的方法.用氢氧化钾-乙醇溶液超声皂化后,正己烷溶液萃取,氮吹浓缩,正己烷溶解,提取物经HP-5MS柱分离后进入质谱仪检测,外标法定量.该方法在角鲨烯浓度0.1～100.0 mg...     

超高效合相色谱对植物油中角鲨烯的快速测定及方法比较

建立超高效合相色谱（ultra performance convergence chromatography,UPC2）分离和测定植物油中角鲨烯的方法。样品经正己烷溶解过滤后直接进样分析;流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂;色谱柱Acquity?UPC2?HSS?C18?SB（3.0?mm×100?mm,1.7?μm）,流速1.5?mL/min,检测波长215?nm,动态背压12.4?MPa,柱温50?℃,进样量1.0?μL。角鲨烯在2.5?min内实现完全分离,并在0.53～105.00?mg/L的范围内具有良好的线性（r＞0.999?1）;回收率为86.97%～102.41%;相对标准偏差为1.3%～4.1%（n=8）;方法检出限（RSN＝3）为0.53?mg/L。通过UPC2与超高效液相色谱对实际样品的分析及不同前处理方法的比较,结果表明,UPC2方法具高效快速、操作简单、实验成本低等优点,可以满足植物油中角鲨烯的快速、高通量检测。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法对比分析湘菜类地沟油与市售植物油中的挥发性成分

采用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(SPME/GC-MS)技术,对广州市大型湘菜饭店下水道隔油池中的41种地沟油样品和25种市售植物油样品中的挥发性成分进行对比分析,研究表明:地沟油中已确定的挥发性成分113种,植物油中确定的挥发性成分71种。地沟油中醛类与烯烃类挥发性成分种类最多,而植物油中醛类与其它类挥发性成分种类最多;地沟油中酸类物质百分含量最大,而植物油中只含微量的酸类物质;地沟油中含有醚类与芳香类物质,而植物油中未检出;烯烃类中地沟油普遍含有柠檬烯,而植物油中未检出;另外,其它类中地沟油普遍含有大蒜素,而植物油中未检出。因此,可以选择大量酸类、醚类、芳香类、柠檬烯及大蒜素作为湘菜类地沟油的判定成分,为鉴别地沟油与植物油掺假等提供有力的依据。     

气相色谱-质谱联用法测定14种食用植物油中的植物甾醇

建立了气相色谱-质谱联用测定植物油中4种植物甾醇(豆甾醇、β-谷甾醇、菜籽甾醇和菜油甾醇)的方法。选用超高惰性J&W DB-5MS UI毛细管色谱柱,50%KOH-乙醇为皂化剂,进样量为1μL,分流比20∶1,程序升温,可在32 min内实现上述4种植物甾醇与其他不皂化组分的分离。豆甾醇、β-谷甾醇、菜籽甾醇和菜油甾醇的检出限分别为4.41、6.09、3.10、8.62 mg/L,线性相关系数R≥0.999 2。运用该法对14种25个植物油样品中4种植物甾醇的含量进行了分析,结果表明:玉米油和菜籽油中植物甾醇总量最高,其次是芝麻油;不同种类植物油中植物甾醇的含量和比例各不相同,同一种类不同品牌植物油中各植物甾醇所占的比例基本接近。     

超临界CO2萃取芦蒿挥发油的正交试验及GC-MS分析

目的:确定芦蒿挥发油超临界CO2萃取的最佳条件,并对挥发油中化学成分进行分析.方法:采用超临界CO2萃取芦蒿挥发油的正交试验,研究其萃取工艺条件,探讨萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2夹带剂用量对挥发油收率的影响,并用气相色谱-质谱联用技术对其挥发油中化学成分进行分析.结果:确定了超临界CO2萃取芦蒿中挥发油的最佳条件:萃取压力40MPa,萃取温度45℃,萃取时间3h,夹带剂用量1.5ml/g,在最佳条件下芦蒿挥发油的收率为3.12%;气相色谱-质谱联用技术从芦蒿挥发油中共分离出45个峰,确定了其中的37种化合物,经峰面积归一化法测定了各组分的相对百分含量,所鉴定成分占总馏出峰面积的93.12%.主要成分蓝香油薁具有多种较强的生理活性.结论:本研究结果为芦蒿的进一步综合开发利用提供科学依据.     

常用动、植物食用油中脂肪酸组成的分析

以氢氧化钾/甲醇碱催化法对食用油样品进行甲酯化衍生化预处理,采用气相色谱-质谱联用技术,对采自西安、咸阳市的16种食用植物油和4种动物油(猪油、牛油、羊油和鸡油)中的脂肪酸组成进行测定,并对其所含各类脂肪酸的比例关系进行详细地分析,以确定不同类型食用油的营养特征。结果显示,各类食用油所含的主要脂肪酸成分是棕榈酸、硬脂酸、油酸、11-十八碳烯酸、亚油酸、亚麻酸、花生单烯酸以及芥酸等;不同类型的食用油脂中,饱和、单不饱和、多不饱和脂肪酸之比值差异极大,而且多不饱和脂肪酸中n-6脂肪酸与n-3脂肪酸之比值差别也很大。     

GC-MS分析荔枝核超临界CO2萃取物

采用超临界CO2萃取荔枝核,并用气相色谱-质谱联用仪对荔枝核萃取物的挥发性成分进行分析。结果表明:超临界CO2萃取荔枝核的萃取率为4.26%,气相色谱-质谱联用鉴定出67种化合物,主要为甾醇类、萜类、不饱和脂肪酸、棕榈酸、脂肪酸酯、VE,相对含量分别为31.3%、25.7%、12.03%、9.63%、7.53%、7.21%。     

高效液相色谱法同时测定植物油中角鲨烯、生育酚和甾醇烯

建立高效液相色谱法同时测定植物油中角鲨烯、4 种生育酚和4 种甾醇烯类化合物的方法。样品经正己烷提取、硅胶柱净化,首次采用C30柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm）同时分离9 种组分,流动相为乙腈-叔丁基甲醚（70∶30,V/V）溶液和水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min。紫外检测器和荧光检测器串联使用,角鲨烯和甾醇烯的紫外检测波长分别为210 nm和235 nm,生育酚的荧光检测激发波长为290 nm,发射波长为340 nm。结果表明：9 种化合物在其线性范围（生育酚为0.05～100 mg/L、角鲨烯为5～500 mg/L、甾醇烯为0.02～1.0 mg/L）内的相关系数均大于0.999,在3 种添加水平（生育酚为1、100、500 mg/kg,角鲨烯为10、100、500 mg/kg,甾醇烯为0.075、0.15、0.50 mg/kg）时其平均回收率为85.5%～103.8%,相对标准偏差小于10%。方法的检出限分别为：生育酚0.03 mg/kg、角鲨烯3 mg/kg、甾醇烯0.012 mg/kg;定量限分别为：生育酚0.1 mg/kg、角鲨烯10 mg/kg、甾醇烯0.04 mg/kg。本方法灵敏、准确、可靠,已用于植物油中9 种脂溶性化合物的同时检测。